BE487639A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour isoler les lactames. 



   Dans la majorité des cas, on prépare les lactames, matière première très importante pour la fabrication des fibres artificielles de qualité supérieure, à partir des cétoximes cycliques, par exemple, du cyclohexanonexime par la transposition dans l'acide sulfurique concentré ou dans l'oleum aux températures élevées. Les solutions acides des lactames obtenues sont soumises, le cas échéant, après une dilution avec de la glace, à une neutralisation faite avec précaution, en versant la solution acide, avec agitation et refroidissement simultanés, dans une solution aqueuse d'am- moniauqe.

   La concentration est choisie de façon à permettre 

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 la formation d'une solution de sulfate d'ammonium saturée à l'élimination simultanée de la couche de lactame relative- ment légère, que l'on sépare et soumet à un traitement subséquent par exemple, par la distillation dans le vide. 



  Cette méthode accuse divers désavantages, notamment la séparation insuffisante des couches et le souillement du lactame par le sulfate d'ammonium, celui-ci se décomposant et souillant le produit   final.   La souillure mentionnée se manifeste par un trouble de la solution aqueuse du lactame. 



  En outre, les rendements du lactame pur sont relativement moins élevés. 



   Outré l'ammoniaque on utilise pour la neutralisation la chaux ou la soude, rarement la lessive de soude. Celle-ci n'accuse aucun avantage lors des procédés habituels jusqu'ici 
On a établi que les lessives alcalines offrent des avantages supérieurs à tous les autres moyens de neutralisa- tion, si l'on neutralise au moyen d'une lessive alcaline à cependant une forte concentration, au moins fois.de préférence/8 fois la concentration normale. 



   On peut utiliser un hydroxyde alcalin, dont le con- tenu minime d'eau permet encore le maintien de l'état liquida Il est très avantageux de neutraliser partiellement, jus-   qu'à   un pH d'environ 6,5 en obtenant ainsi une séparation plus nette de la couche de lactame de la couche da sulfate . ne La température peut varier car il/faut plus éliminer la cristallisation du sulfate de sodium. 



   Il va sans dire qu'aux températures supérieures à 32,5 C la Bouche du sulfate maintient son état liquide même si la solution est saturée. Quand on travaille aux tempéra- tures inférieures à la température susmentionnée afin d'ob- tenir une cristallisation partielle du sulfate de sodium, on obtient des rendements relativement élevés, la quantité 

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 de la phase aqueuse, contenant une certaine quantité du lactame dissout, étant réduite. 



    EXEMPLE:   
On refroidit en   diluant   en   mme   temps, au moyen de glace en morceaux jusqu'à - 2 à - 6 C une solution du 6 - caprolactame dans l'acide sulfurique concentré, obtenue par la transposition du cyclanonoxime. Ensuite on verse dans cette solution, en l'agitant et le refroidissant, un filet d'une solution refroidie de 320 g NaOH dans 1 litre d'eau jusqu'à ce qu'on obtienne une valeur de pH= 6,5.

   On refroidit en même temps- de façon à maintenir une   températu-   re inférieure à 30 C.   L'agitation   finie, on constate la rapi- de formation de-deux couches, une couche supérieure de lac- tame et une coughe inférieure de sulfate, contenant une quantité considérable de cristaux déposés.   Après   séchage, la couche supérieure séparée est soumise à une distillation dans le vide. Le lactame obtenu dont le rendement s'élève à peu près à 90% de la théorie, est beaucoup plus pur que le produit obtenu au moyen du procédé susmentionné connu. 



   REVENDICATIONS. l.w Procédé pour isoler les lactames en neutralisant leurs solutions dans   l'acide,   sulfurique concentré, caracté- risé en ce que la neutralisation est effectuée au moyen d'ane lessive alcaline à forte concentration, au moins 6 fois la concentration normale.

Claims (1)

1. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que on neutralise partiellement seulement jusqu'à une valeur de pH s'élevant à environ 6,5. <Desc/Clms Page number 4>

   3.- Procédé selon les revendications 1 et 2, carac- térisé en ce que la séparation des couches a lieu aux condi- tions permettant une élimination partielle du sulfate alca- lin de la solution sursaturée en forme de cristaux.