CA1109634A - Procede pour l'obtention de cristaux de carbonate de sodium monohydrate - Google Patents
Procede pour l'obtention de cristaux de carbonate de sodium monohydrateInfo
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- CA1109634A CA1109634A CA299,696A CA299696A CA1109634A CA 1109634 A CA1109634 A CA 1109634A CA 299696 A CA299696 A CA 299696A CA 1109634 A CA1109634 A CA 1109634A
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- C01D7/35—Varying the content of water of crystallisation or the specific gravity
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Abstract
L'invention concerne un procédé pour cristalliser du carbonate de sodium monohydraté au départ de solutions carbonatées d'hydroxyde de sodium, le carbonate de sodium monohydraté étant cristalisé in situ sur des germes cristallins de carbonate de sodium monohydraté obtenus par évaporation, entre 35 et 107,5.degree.C, d'une solution aqueuse de carbonate de sodium exempte d'hydroxyde de sodium et l'invention s'appliquant à l'obtention de cristaux de carbonate de sodium monohydraté, par carbonatation des lessives caustiques obtenues par électrolyse de saumures de chlorure de sodium.
Description
63~
La présente invention a pour objet un procédé pour l'obtention de cristaux de carbonate de sodium monohydraté
au départ de solutions aqueuses carbonatées d'hydroxyde de sodium.
Elle concerne en particulier la cristallisation de carbonate de sodium monohydraté par carbonatation de lessives caustiques telles que celles obtenues par électrolyse de sau-mures de chlorure de sodium.
Dans un procédé connu de fabrication de carbonate de sodium monohydraté, décrit dans le brevet belge 597 474 du 24 novembre 1960 au nom de Imperial Chemical Industries Ltd., on cristallise du carbonate de sodium monohydraté en mélangeant une solution aqueuse contenant au moins 56% en poids d'hydroxyde de sodium avec une solution carbonatée, on sépare les cristaux obtenus et une eau mere, et on traite l'eau mere avec un gaz contenant du CO2 pour former la solution carbonatée précitée.
Dans ce procédé connu, la solution aqueuse d'hydro-xyde de sodium peut provenir de la décomposition d'un amalgane de sodium obtenu par électrolyse d'une saumure de chlorure de sodium dans une cellule a cathode de mercure.
Le carbonate de sodium monohydrat~ obtenu par ce procédé est destiné principalement à la production de carbonate de sodium dense destiné notamment a l'industrie sidérurgique et à l'industrie verrière.
En pratique, ce procédé connu présente toutefois 1Q
désavantage de produire du carbonate de sodium monohydraté mal cristallisé. Le carbonate de sodium anhydre obtenu par calcina-tion de ces cristaux de carbonate de sodium monohydraté présente un poids spécifique apparent insuffisant pour une utilisation efficace en sid~rurgie et en verrerie.
La Demanderesse a maintenant trouvé un procédé amélio-ré qui permet d'éviter cet inconvénient du procédé connu susdit.
Procédé pour l'obtention de cristaux de carbonate de '' sodium monohydraté, selon lequel on introduit du carbonate de sodium monohydraté solide dans une liqueur aqueuse carbonat~e d'hydroxyde de sodium, on cristallise du carbonate de sodium ; monohydraté au départ de ladite liqueur au-dessus de 35C et on sépare les cristaux de carbonate de.sodium monohydraté et une eau mère, caractérisé en ce qu'on met en oeuvre, pour le carbonate de sodium monohydraté solide que l'on introduit dans . la liqueur, des germes cristallins de carbonate de sodium mo-nohydraté obtenus en évaporant, entre 35 et 107,~C, une solu-tion de carbonate de sodium exempte d'hydroxyde de sodium et en ce qu'on cristallise le carbonate de sodium monohydraté de la liqueur aqueuse carbonatée l'hydroxyde de sodium, sur les-dits germes cristallins.
" Dans le procédé suivant l'invention, la liqueur aqueuse carbonatée d'hydroxyde de sodium est une solution '; aqueuse d'hydroxyde de sodium et de carbonate de sodiùm. La cristallisation de la liqueur carbonatée d'hydroxyde' de sodium est réglée, de maniere connue en soi, en sorte qu'elle se fasse sensiblement sans germination, essentiellem~t p~ ~r~lSC~-e des germes obtenus par ~
_... .. . . _ . . ................... , .. , ,, _ . , _ _ . _ :, .
8vaporation de la solution te carbouate de sodium exempte d'hydroxyde de 30dnum.LQs ger~es obtenus par évaporatio~ de ladite qolution de carbonate te sodium exempts d'hydroxyde de sodium sont des cristaux de carbonate de sotium monohy-draté de petltes dimen~ions par rapport ~ celle~ de~ cristaux de csrbonate de sodiu~ monohydraté que l'on desire obtesir. Leur granulometrie n'es~ pas cri-tique et peut être reglee, de manière co~nue en soi, durant l'évaporation te la solution de carbonate de sodium exempte d'hydroxyde de sodium. Elle est déterminee en fonction de la granulométrie souhaitée pour les criRtaux de car-bonate de sodium nohydraté, ainsi que des déblts pondérau~ respectifs des ~Qrmes et de la liqueur carbonatée d'hydroxyde de sodium. D'une manière géné-rale, pour obtenir des cristaux de carbonate de sodium monohydraté de diamètre sen~iblement ccmpris entre 0,30 et 0,40 mm, on peut par exemple fixer la granu-lométrie des ger~e~ cristallins entre 0,20 et 0,30 ~m.
La liqueur carbonatée d'hydroxyd~ de sodium peut être obtenue notamment ~5 en carbo~atant une lessive cau~tique provenaut d~une cellule d'électrolyse,au yen d'un gaz contenant tu 2- En variante, on peut y recycler une frac-tion au ins de lleau mère récupérée après séparation des cristaux de carbo-nate te sotium monohydraté.
Dans une première for~e de réalisation avantageuse du procédé suivsnt l'invention, on traite une fraction au moins de l'eau mère avec un gaz conte-nant du C02, puia on mélange l'eau mère carbonatee ainsi obtenue, avec une solqtion aqueuse d'hydroxyde de sodium, par exe~ple une lessive caustique de cellule d'electrolyse, pour obtenir la liqueur carbonstée d'hydroxyde de sotium précitée.
Dans cette forme de réalisation te l'invention, on utilise de préférence une le~slve caustique concentrée en hydroxyde de sodlum, contenant entre 30 et 55 ~ ~n poids environ d'hydroxyde de sadium, et on règle la température à
laquelle cetee lQs~ive est melaugée ~ l'eau mère carbonat8e pour que la liqueur carbonatée d'hydroxyde de sodium résultante soit sursaturee en carbonate de sodium no~ydrat~ et cristallise in situ sur les germes.
Dans une deuxi~me for~e de réalisation avantageu~e du procéd8 suivant l'iDrv2ntion, les germes cristallins de carbonate de sodium monohydrate sont obtenus en traitant une fraction au moins de l'eau mère avec une quantite suffisante d'un gaz contenant du C02, pour y carbonater sensiblement la totalite de l'hy-droxyde de ~odium qu'elle contient, et en evaporsnt ensuite la solution carbo-natée exempte d'hydroxyde de sodium sinsi obte~ue.
Dans une troisième for~e de r8alisation tu procede Ruivant l'invention, qui est pre~er8e, on traite l'eau mère a~ec une ~usntite ~uffissnte d'un gaz - contenant du C02, pour y carbonater sensiblement la totalite de l'hytroxyde de . . . -, ~ : :
: , . : . ::: : :: :
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3 ~ 634 sodium qu'elle contient, on evapore une fraction de l'eau mère carbonatée ainsi obtenua pour former les germes cristallins precités de carbonaee de 80tium monohydrate, et on mélange une autre fraction de lleau m~re carbonatée avec une lessive caustique pour protuire la liqueur carbonatée d'hydroxyde de sodiumJ
Dans cette forme de realisation du procedé suivant l'invention, les germes cristallins peuvent être mis au contact de la liqueur carbonatee d'hydroxyde de sodium, à l'etat d'une suspension dans l'eau mere carbonatee.
Suivant une variante avancageuse de cette forme de realisàtion preféree de l'invention, on separe les ger~es cristallins de l'eau mere carbonatee et on evacue celle-ci. Cette variante de l'invention ese particulierement avantageusetans le cas où la lessive caustique traitee est une saumure caustique provenant te l'electrolyse d'une saumure de chlorure te sodium dans une cellule à dia-phragme, car elle permet de maintenir la teneur en chlorure de sodium dans l'eau mère a une faible valeur sensibl2ment constan~e. Dans cette ~ariante de l'invention, il est avantageux d'evaporer la saumure caustique jusqu'à ce qu'elle contienne environ 50 Z en poids d'hytrosyde de sodium, de ~ni~re que sa teneur en chlorure de sodium soit réduite au minimum.
Dans les trois formes de réalisation avantageuses de llinvention, qui pr~-cèdent, la carbonatation de l'eau mère peut etre exécutée facilement dsns une colonne à empilage, au moyen d'un gsz pa w re en C02, par exemple des fumées de chaudière.
Le procedé suivant l'invention apporte l'avantage de permattre l'obtention de carbonate de sodium monohydraté bien cristsllisé et de poids spéci~ique apparent élevé, au tépart de solutions aqueuses t'hydroxyde de sodium, nota~ent au départ de lessives caustiques de cellules d'électrol~se 3 cathode de mercure,à disphragm~;ou à membrane. Les cristaux te csrbonate de sodium monohydraté
obtenus par le procédé suivant l'invention se pretent particulièrement bien à
l'obtention de carbonate de sodium a~hydre, dense, de haute qualit~.
Des particularités et détails de l'invention apparaîtront au cours de la tescription suivsnte de la figure unique tu dessin annexé, qui représente le schéma t'une forme de réalisation préférée du procéde suivant l'invent;on.
Dans le procédé schématise 1 la ~igure, un cri~talliseur 1 est sliment~ en continu avec une solution a~ueuse ~ 50 Z en poids d'hydroxyde de sotium 2, avec une eau mère carbouatée 3 et avec des germes cristallins de carbonate de sodium monohydrate 4. -Le mélange de la solution aqueuse d'hydroxyde de sodium 2 et del'eau mère carbonatee 3 forme, dans le cristalliseur 1, une liqueur carbonatée d'hydro~yde de sodium, saturée en carbonate de sodium monohydraté, qui cristal-lise in situ sur les germex cristallin~ 4. OQ soutire du cristalliseur 1, une suspensicn aqueuse 5 de cristaux de carbonate de sodium monohydraté, que l'on traite dan~ UQ dispositif t'essorage ou te filtration 6 pour en 3éparer les ' . . ' : - . ' ': :
:
, , cristaux de carbonate de sodium monohydrate 7 et une eau mère 8.
L'eau mère 8 est saturée en carbonate de sodium et contient en outre de l'hydroxyde de sodium dissous. Elle est traitee, dans un carbonateur 9, avec une quantité suffisante 10 d'un gaz contenant du CO2 pour carbonater la totalité de l'hydroxyde de sodium qu'elle contient.
L'eau mère carbonatee 11 extraite du carbonateur 9 est une solution aqueuse de carbonate de sodium, exempte d'hydroxyde de sodium. Elle est scindée en deux fractions 3 et 12.
La fraction 3 d'eau mère carbonatée est introduite dans le cristalliseur 1, comme decrit ci-dessus, tandis que la fraction 12 est introduite dans un evaporateur 13, où on l'evapore a une température supérieure à 35C, pour cristalliser des germes de carbonate de sodium monohydraté. On extrait ainsi de l'evaporateur 13, de l'eau 14 à l'état de vapeur et une suspension aqueuse 15 de germes de carbonate de sodium mono-hydraté.
Par passage de la suspension 15 dans un dispositif d'essorage ou de filtration 16, on separe les germes cristallins de carbonate de sodium monohydrate 4 et une solution carbonatee 17. Ler germes cristallins extraits en 4 sont introduits dans le cristalliseur 1, comme il a ete dit ci-dessus.
Les cristaux de carbonate de sodium monohydrate ex-traits en 7 du dispositif d'essorage ou de filtration 6 sont evacues vers une installation connue en soi, non representee, pour les transformer en carbonate de sodium anhydre, dense.
Dans le procede qui vient d'être decrit, en referènce à la figure annexee, la somme du poids d'eau evacuee en 14 de l'évaporateur 13 et du poids d'eau evacuee avec la solution carbonatee 17, correspond sensiblement au poids d'eau introduite , ' ' , , , dans le cristalliseur 1 par la solution d'hydroxyde de sodium
La présente invention a pour objet un procédé pour l'obtention de cristaux de carbonate de sodium monohydraté
au départ de solutions aqueuses carbonatées d'hydroxyde de sodium.
Elle concerne en particulier la cristallisation de carbonate de sodium monohydraté par carbonatation de lessives caustiques telles que celles obtenues par électrolyse de sau-mures de chlorure de sodium.
Dans un procédé connu de fabrication de carbonate de sodium monohydraté, décrit dans le brevet belge 597 474 du 24 novembre 1960 au nom de Imperial Chemical Industries Ltd., on cristallise du carbonate de sodium monohydraté en mélangeant une solution aqueuse contenant au moins 56% en poids d'hydroxyde de sodium avec une solution carbonatée, on sépare les cristaux obtenus et une eau mere, et on traite l'eau mere avec un gaz contenant du CO2 pour former la solution carbonatée précitée.
Dans ce procédé connu, la solution aqueuse d'hydro-xyde de sodium peut provenir de la décomposition d'un amalgane de sodium obtenu par électrolyse d'une saumure de chlorure de sodium dans une cellule a cathode de mercure.
Le carbonate de sodium monohydrat~ obtenu par ce procédé est destiné principalement à la production de carbonate de sodium dense destiné notamment a l'industrie sidérurgique et à l'industrie verrière.
En pratique, ce procédé connu présente toutefois 1Q
désavantage de produire du carbonate de sodium monohydraté mal cristallisé. Le carbonate de sodium anhydre obtenu par calcina-tion de ces cristaux de carbonate de sodium monohydraté présente un poids spécifique apparent insuffisant pour une utilisation efficace en sid~rurgie et en verrerie.
La Demanderesse a maintenant trouvé un procédé amélio-ré qui permet d'éviter cet inconvénient du procédé connu susdit.
Procédé pour l'obtention de cristaux de carbonate de '' sodium monohydraté, selon lequel on introduit du carbonate de sodium monohydraté solide dans une liqueur aqueuse carbonat~e d'hydroxyde de sodium, on cristallise du carbonate de sodium ; monohydraté au départ de ladite liqueur au-dessus de 35C et on sépare les cristaux de carbonate de.sodium monohydraté et une eau mère, caractérisé en ce qu'on met en oeuvre, pour le carbonate de sodium monohydraté solide que l'on introduit dans . la liqueur, des germes cristallins de carbonate de sodium mo-nohydraté obtenus en évaporant, entre 35 et 107,~C, une solu-tion de carbonate de sodium exempte d'hydroxyde de sodium et en ce qu'on cristallise le carbonate de sodium monohydraté de la liqueur aqueuse carbonatée l'hydroxyde de sodium, sur les-dits germes cristallins.
" Dans le procédé suivant l'invention, la liqueur aqueuse carbonatée d'hydroxyde de sodium est une solution '; aqueuse d'hydroxyde de sodium et de carbonate de sodiùm. La cristallisation de la liqueur carbonatée d'hydroxyde' de sodium est réglée, de maniere connue en soi, en sorte qu'elle se fasse sensiblement sans germination, essentiellem~t p~ ~r~lSC~-e des germes obtenus par ~
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8vaporation de la solution te carbouate de sodium exempte d'hydroxyde de 30dnum.LQs ger~es obtenus par évaporatio~ de ladite qolution de carbonate te sodium exempts d'hydroxyde de sodium sont des cristaux de carbonate de sotium monohy-draté de petltes dimen~ions par rapport ~ celle~ de~ cristaux de csrbonate de sodiu~ monohydraté que l'on desire obtesir. Leur granulometrie n'es~ pas cri-tique et peut être reglee, de manière co~nue en soi, durant l'évaporation te la solution de carbonate de sodium exempte d'hydroxyde de sodium. Elle est déterminee en fonction de la granulométrie souhaitée pour les criRtaux de car-bonate de sodium nohydraté, ainsi que des déblts pondérau~ respectifs des ~Qrmes et de la liqueur carbonatée d'hydroxyde de sodium. D'une manière géné-rale, pour obtenir des cristaux de carbonate de sodium monohydraté de diamètre sen~iblement ccmpris entre 0,30 et 0,40 mm, on peut par exemple fixer la granu-lométrie des ger~e~ cristallins entre 0,20 et 0,30 ~m.
La liqueur carbonatée d'hydroxyd~ de sodium peut être obtenue notamment ~5 en carbo~atant une lessive cau~tique provenaut d~une cellule d'électrolyse,au yen d'un gaz contenant tu 2- En variante, on peut y recycler une frac-tion au ins de lleau mère récupérée après séparation des cristaux de carbo-nate te sotium monohydraté.
Dans une première for~e de réalisation avantageuse du procédé suivsnt l'invention, on traite une fraction au moins de l'eau mère avec un gaz conte-nant du C02, puia on mélange l'eau mère carbonatee ainsi obtenue, avec une solqtion aqueuse d'hydroxyde de sodium, par exe~ple une lessive caustique de cellule d'electrolyse, pour obtenir la liqueur carbonstée d'hydroxyde de sotium précitée.
Dans cette forme de réalisation te l'invention, on utilise de préférence une le~slve caustique concentrée en hydroxyde de sodlum, contenant entre 30 et 55 ~ ~n poids environ d'hydroxyde de sadium, et on règle la température à
laquelle cetee lQs~ive est melaugée ~ l'eau mère carbonat8e pour que la liqueur carbonatée d'hydroxyde de sodium résultante soit sursaturee en carbonate de sodium no~ydrat~ et cristallise in situ sur les germes.
Dans une deuxi~me for~e de réalisation avantageu~e du procéd8 suivant l'iDrv2ntion, les germes cristallins de carbonate de sodium monohydrate sont obtenus en traitant une fraction au moins de l'eau mère avec une quantite suffisante d'un gaz contenant du C02, pour y carbonater sensiblement la totalite de l'hy-droxyde de ~odium qu'elle contient, et en evaporsnt ensuite la solution carbo-natée exempte d'hydroxyde de sodium sinsi obte~ue.
Dans une troisième for~e de r8alisation tu procede Ruivant l'invention, qui est pre~er8e, on traite l'eau mère a~ec une ~usntite ~uffissnte d'un gaz - contenant du C02, pour y carbonater sensiblement la totalite de l'hytroxyde de . . . -, ~ : :
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3 ~ 634 sodium qu'elle contient, on evapore une fraction de l'eau mère carbonatée ainsi obtenua pour former les germes cristallins precités de carbonaee de 80tium monohydrate, et on mélange une autre fraction de lleau m~re carbonatée avec une lessive caustique pour protuire la liqueur carbonatée d'hydroxyde de sodiumJ
Dans cette forme de realisation du procedé suivant l'invention, les germes cristallins peuvent être mis au contact de la liqueur carbonatee d'hydroxyde de sodium, à l'etat d'une suspension dans l'eau mere carbonatee.
Suivant une variante avancageuse de cette forme de realisàtion preféree de l'invention, on separe les ger~es cristallins de l'eau mere carbonatee et on evacue celle-ci. Cette variante de l'invention ese particulierement avantageusetans le cas où la lessive caustique traitee est une saumure caustique provenant te l'electrolyse d'une saumure de chlorure te sodium dans une cellule à dia-phragme, car elle permet de maintenir la teneur en chlorure de sodium dans l'eau mère a une faible valeur sensibl2ment constan~e. Dans cette ~ariante de l'invention, il est avantageux d'evaporer la saumure caustique jusqu'à ce qu'elle contienne environ 50 Z en poids d'hytrosyde de sodium, de ~ni~re que sa teneur en chlorure de sodium soit réduite au minimum.
Dans les trois formes de réalisation avantageuses de llinvention, qui pr~-cèdent, la carbonatation de l'eau mère peut etre exécutée facilement dsns une colonne à empilage, au moyen d'un gsz pa w re en C02, par exemple des fumées de chaudière.
Le procedé suivant l'invention apporte l'avantage de permattre l'obtention de carbonate de sodium monohydraté bien cristsllisé et de poids spéci~ique apparent élevé, au tépart de solutions aqueuses t'hydroxyde de sodium, nota~ent au départ de lessives caustiques de cellules d'électrol~se 3 cathode de mercure,à disphragm~;ou à membrane. Les cristaux te csrbonate de sodium monohydraté
obtenus par le procédé suivant l'invention se pretent particulièrement bien à
l'obtention de carbonate de sodium a~hydre, dense, de haute qualit~.
Des particularités et détails de l'invention apparaîtront au cours de la tescription suivsnte de la figure unique tu dessin annexé, qui représente le schéma t'une forme de réalisation préférée du procéde suivant l'invent;on.
Dans le procédé schématise 1 la ~igure, un cri~talliseur 1 est sliment~ en continu avec une solution a~ueuse ~ 50 Z en poids d'hydroxyde de sotium 2, avec une eau mère carbouatée 3 et avec des germes cristallins de carbonate de sodium monohydrate 4. -Le mélange de la solution aqueuse d'hydroxyde de sodium 2 et del'eau mère carbonatee 3 forme, dans le cristalliseur 1, une liqueur carbonatée d'hydro~yde de sodium, saturée en carbonate de sodium monohydraté, qui cristal-lise in situ sur les germex cristallin~ 4. OQ soutire du cristalliseur 1, une suspensicn aqueuse 5 de cristaux de carbonate de sodium monohydraté, que l'on traite dan~ UQ dispositif t'essorage ou te filtration 6 pour en 3éparer les ' . . ' : - . ' ': :
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, , cristaux de carbonate de sodium monohydrate 7 et une eau mère 8.
L'eau mère 8 est saturée en carbonate de sodium et contient en outre de l'hydroxyde de sodium dissous. Elle est traitee, dans un carbonateur 9, avec une quantité suffisante 10 d'un gaz contenant du CO2 pour carbonater la totalité de l'hydroxyde de sodium qu'elle contient.
L'eau mère carbonatee 11 extraite du carbonateur 9 est une solution aqueuse de carbonate de sodium, exempte d'hydroxyde de sodium. Elle est scindée en deux fractions 3 et 12.
La fraction 3 d'eau mère carbonatée est introduite dans le cristalliseur 1, comme decrit ci-dessus, tandis que la fraction 12 est introduite dans un evaporateur 13, où on l'evapore a une température supérieure à 35C, pour cristalliser des germes de carbonate de sodium monohydraté. On extrait ainsi de l'evaporateur 13, de l'eau 14 à l'état de vapeur et une suspension aqueuse 15 de germes de carbonate de sodium mono-hydraté.
Par passage de la suspension 15 dans un dispositif d'essorage ou de filtration 16, on separe les germes cristallins de carbonate de sodium monohydrate 4 et une solution carbonatee 17. Ler germes cristallins extraits en 4 sont introduits dans le cristalliseur 1, comme il a ete dit ci-dessus.
Les cristaux de carbonate de sodium monohydrate ex-traits en 7 du dispositif d'essorage ou de filtration 6 sont evacues vers une installation connue en soi, non representee, pour les transformer en carbonate de sodium anhydre, dense.
Dans le procede qui vient d'être decrit, en referènce à la figure annexee, la somme du poids d'eau evacuee en 14 de l'évaporateur 13 et du poids d'eau evacuee avec la solution carbonatee 17, correspond sensiblement au poids d'eau introduite , ' ' , , , dans le cristalliseur 1 par la solution d'hydroxyde de sodium
2.
La solution aqueuse d'hydroxyde de sodium peut avantageusement être une lessive caustique provenant de l'élec- -trolyse d'une saumure de chlorure de sodium et préalablement concentrée. Elle peut par exemple être une saumure caustique provenant d'une cellule à diaphragme. Dans ce dernier cas, la solution aqueuse 17 sortant du dispositif d'essorage ou de filtration 16 contient du chlorure de sodium dissous et peut être utilisée comme réactif d'épuration de saumure vierge ou comme saumure d'alimentation d'une soudiere a l'ammoniaque ou d'une installation d'electrolyse pour la production de chlore ou de chlorate de metal alcalin.
Le debit de gaz 10 contenant du C02 est de preference réglé de maniere à éviter une cristallisation de bicarbonate de sodium dans le carbonateur 9. Dans cette variante de l'in-vention, le carbonateur 9 peut ainsi être une colonne à empilage, ce qui permet d'utiliser un gaz 10 pauvre en C02, par exemple des fumées de chaudière contenant entre 5 et 15 ~ en poids de C02.
Dans une variante du procédé de la figure annexée, on dérive une fraction 18 de l'eau mère carbonatée pour laver les cristaux de carbonate de sodium monohydraté séparés dans le dispositif d'essorage et de filtration 6, cette fraction d'eau mère carbonatée étant ensuite recyclee dans l'eau mère 8.
Dans une autre variante, non représentée, du procédé
qui vient d'être decrit, appliquee plus spécialement au cas où
la solution aqueuse 2 d'hydroxyde de sodium est exempte de chlorure de sodium, on introduit directement dans le cristal-liseur 1, la suspension aqueuse 15 de germes sortant de l'éva-porateur 13. Dans cette variante de l'invention, le poids --5- ~
6;~4 de vapeur d'eau 14 extraite de l'évaporateur 13 doit etre sensiblement égal au poids d'eau introduit dans le cristal-liseur 1 par la solution d'hydroxyde de sodium 2.
L'exemple ~ui va suivre illustre le procedé suivant l'invention schematise a la figure annexee. Il est appliqué
au traitement d'une saumure caustique provenant d'une cellule d'électrolyse à diaphragme. Cette saumure caustique, préa-lablement concentrée, contenait, par kg, 500 g d'hydroxyde de sodium et 12 g de chlorure de sodium.
On a introduit 1000 kg de cette saumure caustique dans le carbonateur 1. On a en outre introduit, dans le cristalliseur (1?, d'une part, 4454 kg d'eau mère carbonatée
La solution aqueuse d'hydroxyde de sodium peut avantageusement être une lessive caustique provenant de l'élec- -trolyse d'une saumure de chlorure de sodium et préalablement concentrée. Elle peut par exemple être une saumure caustique provenant d'une cellule à diaphragme. Dans ce dernier cas, la solution aqueuse 17 sortant du dispositif d'essorage ou de filtration 16 contient du chlorure de sodium dissous et peut être utilisée comme réactif d'épuration de saumure vierge ou comme saumure d'alimentation d'une soudiere a l'ammoniaque ou d'une installation d'electrolyse pour la production de chlore ou de chlorate de metal alcalin.
Le debit de gaz 10 contenant du C02 est de preference réglé de maniere à éviter une cristallisation de bicarbonate de sodium dans le carbonateur 9. Dans cette variante de l'in-vention, le carbonateur 9 peut ainsi être une colonne à empilage, ce qui permet d'utiliser un gaz 10 pauvre en C02, par exemple des fumées de chaudière contenant entre 5 et 15 ~ en poids de C02.
Dans une variante du procédé de la figure annexée, on dérive une fraction 18 de l'eau mère carbonatée pour laver les cristaux de carbonate de sodium monohydraté séparés dans le dispositif d'essorage et de filtration 6, cette fraction d'eau mère carbonatée étant ensuite recyclee dans l'eau mère 8.
Dans une autre variante, non représentée, du procédé
qui vient d'être decrit, appliquee plus spécialement au cas où
la solution aqueuse 2 d'hydroxyde de sodium est exempte de chlorure de sodium, on introduit directement dans le cristal-liseur 1, la suspension aqueuse 15 de germes sortant de l'éva-porateur 13. Dans cette variante de l'invention, le poids --5- ~
6;~4 de vapeur d'eau 14 extraite de l'évaporateur 13 doit etre sensiblement égal au poids d'eau introduit dans le cristal-liseur 1 par la solution d'hydroxyde de sodium 2.
L'exemple ~ui va suivre illustre le procedé suivant l'invention schematise a la figure annexee. Il est appliqué
au traitement d'une saumure caustique provenant d'une cellule d'électrolyse à diaphragme. Cette saumure caustique, préa-lablement concentrée, contenait, par kg, 500 g d'hydroxyde de sodium et 12 g de chlorure de sodium.
On a introduit 1000 kg de cette saumure caustique dans le carbonateur 1. On a en outre introduit, dans le cristalliseur (1?, d'une part, 4454 kg d'eau mère carbonatée
(3) contenant, par kg, 17 g de NaCl et 268 g de Na2CO3 et, d'autre part, 215 kg de germes de carbonate de sodium mono-hydraté (4). La temperature du cristalliseur (1) a ete maintenue à 60C, pour provoquer la cristallisation de carbonate de sodium monohydraté sur les germes. On a extrait du cristal-liseur 764 kg de cristaux de carbonate de sodium monohydrate et 4905 kg d'eau mère contenant, par kg, 102 g de NaOH, 148 g de Na2CO3 et 18 g de NaCl.
L'eau mère (8) recuperee du cristalliseur (1) a eté
introduite dans une colonne de carbonatation (9) où on l'a traitée avec 274 kg d'anhydride carbonique (10). La tempéra-ture, dans la colonne, est de 60C. Dans la colonne de carbonatation, la totalité de l'hydroxyde de sodium de l'eau mère a été convertie en carbonate de sodium. On a ainsi soutire de la colonne (9), 5179 kg d'eau mère carbonatee (11) exempte d'hydroxyde de sodium et contenant, par kg, 268 g de Na?CO3 et 17 g de NaCl. Cette eau mère carbonatee (11) a ete scindee en deux fractions distinctes: une première fraction (3) pesant 4454 kg a été introduite dans Ie cristallisateur (1), comme décrit ci-dessus; une seconde fraction (12) pesant 725 kg a éte ~ f ~ . .
6;~4 introduite dans un évaporaieur (13).
La température, dans l.'évaporateur (13)..a.été
maintenue à 90C. On y a évaporé 442 kg d'eau et on a ainsi - soutiré de l.'évaporateur 283 kg d'une.suspension aqueuse (15) de cristaux de carbonate de sodium monohydraté. Dans le dispositif d'essorage (16!, on a séparé, a partir de cette . . ~
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6 ~ 4 , ~ , aqueuse, 215 k8 de cristau~ de carbonate de sodium monohydrate (4) et ~ kg d'une ~aumure carbonatee contenant, par kg, 130 ~ de ~a2C03 et 176 g de NaCl.
Les 215 kg de cristaux de carbonate te sodium m o~ydraté (4) ont été
introduits ~ titre te germes cristallins tans le cristalliseur (1), comme dé-crit plu~ haut.
Cn a consigne au tableau suivant, les conditic3s de marche te l'exempled'application q~i vient d'être d~crit.
Par calci~ation du carbonate de 80dium monohydrate obtenu par le procéde sui~ant l'invention, on obtient du carbonate de sodium anhydre dense, tont le poids spécifique apparent e~t 3uperieur à I kg/dm3, gen~ralement au moins egal à 1,1 kg/dm .
A titre comparatif, du carbonate de sotium anhydre provenant d'une calci-natiol de carbonate te sodium nohydrate obtenu par le procede decrit dan~ le brevet belge 597 474 precite, presente gen~ralement un poids spec~fique appa- -rent de l'ordre de 0,7 kg/dm .
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L'eau mère (8) recuperee du cristalliseur (1) a eté
introduite dans une colonne de carbonatation (9) où on l'a traitée avec 274 kg d'anhydride carbonique (10). La tempéra-ture, dans la colonne, est de 60C. Dans la colonne de carbonatation, la totalité de l'hydroxyde de sodium de l'eau mère a été convertie en carbonate de sodium. On a ainsi soutire de la colonne (9), 5179 kg d'eau mère carbonatee (11) exempte d'hydroxyde de sodium et contenant, par kg, 268 g de Na?CO3 et 17 g de NaCl. Cette eau mère carbonatee (11) a ete scindee en deux fractions distinctes: une première fraction (3) pesant 4454 kg a été introduite dans Ie cristallisateur (1), comme décrit ci-dessus; une seconde fraction (12) pesant 725 kg a éte ~ f ~ . .
6;~4 introduite dans un évaporaieur (13).
La température, dans l.'évaporateur (13)..a.été
maintenue à 90C. On y a évaporé 442 kg d'eau et on a ainsi - soutiré de l.'évaporateur 283 kg d'une.suspension aqueuse (15) de cristaux de carbonate de sodium monohydraté. Dans le dispositif d'essorage (16!, on a séparé, a partir de cette . . ~
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Les 215 kg de cristaux de carbonate te sodium m o~ydraté (4) ont été
introduits ~ titre te germes cristallins tans le cristalliseur (1), comme dé-crit plu~ haut.
Cn a consigne au tableau suivant, les conditic3s de marche te l'exempled'application q~i vient d'être d~crit.
Par calci~ation du carbonate de 80dium monohydrate obtenu par le procéde sui~ant l'invention, on obtient du carbonate de sodium anhydre dense, tont le poids spécifique apparent e~t 3uperieur à I kg/dm3, gen~ralement au moins egal à 1,1 kg/dm .
A titre comparatif, du carbonate de sotium anhydre provenant d'une calci-natiol de carbonate te sodium nohydrate obtenu par le procede decrit dan~ le brevet belge 597 474 precite, presente gen~ralement un poids spec~fique appa- -rent de l'ordre de 0,7 kg/dm .
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Claims (12)
1. Procédé pour l'obtention de cristaux de carbonate de sodium monohydraté, selon lequel on introduit du carbonate de sodium monohydraté solide dans une liqueur aqueuse carbona-tée d'hydroxyde de sodium, on cristallise du carbonate de so-dium monohydraté au départ de ladite liqueur au-dessus de 35°C
et on sépare les cristaux de carbonate de sodium monohydraté
et une eau mère, caractérisé en ce qu'on met en oeuvre, pour le carbonate de sodium monohydraté solide que l'on introduit dans la liqueur, des germes cristallins de carbonate de sodium monohydraté obtenus en évaporant, entre 35 et 107,5°C, une so-lution de carbonate de sodium exempte d'hydroxyde de sodium et en ce qu'on cristallise le carbonate de sodium monohydraté
de la liqueur aqueuse carbonatée l'hydroxyde de sodium, sur lesdits germes cristallins.
et on sépare les cristaux de carbonate de sodium monohydraté
et une eau mère, caractérisé en ce qu'on met en oeuvre, pour le carbonate de sodium monohydraté solide que l'on introduit dans la liqueur, des germes cristallins de carbonate de sodium monohydraté obtenus en évaporant, entre 35 et 107,5°C, une so-lution de carbonate de sodium exempte d'hydroxyde de sodium et en ce qu'on cristallise le carbonate de sodium monohydraté
de la liqueur aqueuse carbonatée l'hydroxyde de sodium, sur lesdits germes cristallins.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé
en ce que, pour obtenir la solution de carbonate de sodium exempte d'hydroxyde de sodium, on traite une partie au moins de l'eau mère avec une quantité suffisante d'un gaz contenant du CO2 pour carbonater sensiblement la totalité de l'hydroxyde de sodium qu'elle contient.
en ce que, pour obtenir la solution de carbonate de sodium exempte d'hydroxyde de sodium, on traite une partie au moins de l'eau mère avec une quantité suffisante d'un gaz contenant du CO2 pour carbonater sensiblement la totalité de l'hydroxyde de sodium qu'elle contient.
3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé
en ce que, pour former la liqueur carbonatée d'hydroxyde de sodium, on mélange une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium et une fraction au moins de l'eau mère précitée.
en ce que, pour former la liqueur carbonatée d'hydroxyde de sodium, on mélange une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium et une fraction au moins de l'eau mère précitée.
4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé
en ce qu'avant de la mélanger avec la solution d'hydroxyde de sodium, on traite la fraction d'eau mère avec un gaz contenant du CO2.
en ce qu'avant de la mélanger avec la solution d'hydroxyde de sodium, on traite la fraction d'eau mère avec un gaz contenant du CO2.
5. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé
en ce que la solution d'hydroxyde de sodium contient entre 30 et 55% en poids environ d'hydroxyde de sodium.
en ce que la solution d'hydroxyde de sodium contient entre 30 et 55% en poids environ d'hydroxyde de sodium.
6. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé
en ce qu'on traite l'eau mère avec une quantité suffisante d'un gaz contenant du CO2 pour carbonater sensiblement la totalité
de l'hydroxyde de sodium qu'elle contient, on évapore une frac-tion de la solution carbonatée exempte d'hydroxyde de sodium résultante pour produire les germes de carbonate de sodium mo-nohydraté et on mélange la solution aqueuse d'hydroxyde de so-dium avec une autre fraction de ladite solution carbonatée exempte d'hydroxyde de sodium, en présence des germes.
en ce qu'on traite l'eau mère avec une quantité suffisante d'un gaz contenant du CO2 pour carbonater sensiblement la totalité
de l'hydroxyde de sodium qu'elle contient, on évapore une frac-tion de la solution carbonatée exempte d'hydroxyde de sodium résultante pour produire les germes de carbonate de sodium mo-nohydraté et on mélange la solution aqueuse d'hydroxyde de so-dium avec une autre fraction de ladite solution carbonatée exempte d'hydroxyde de sodium, en présence des germes.
7. Procédé suivant la revendication 1, 2 ou 6, carac-térisé en ce qu'avant de cristalliser le carbonate de sodium monohydraté à partir de la liqueur carbonatée d'hydroxyde de sodium sur les germes cristallins, on sépare ceux-ci de la solution carbonatée exempte d'hydroxyde de sodium, évaporée.
8. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé
en ce que la solution aqueuse d'hydroxyde de sodium résulte de l'électrolyse d'une solution aqueuse de chlorure de sodium.
en ce que la solution aqueuse d'hydroxyde de sodium résulte de l'électrolyse d'une solution aqueuse de chlorure de sodium.
9. Procédé suivant la revendication 8, caractérisé
en ce que la solution aqueuse d'hydroxyde de sodium est une saumure caustique provenant d'une cellule d'électrolyse à dia-phragme.
en ce que la solution aqueuse d'hydroxyde de sodium est une saumure caustique provenant d'une cellule d'électrolyse à dia-phragme.
10. Procédé suivant la revendication 9, caractérisé
en ce que la saumure caustique contient 50% en poids environ d'hydroxyde de sodium.
en ce que la saumure caustique contient 50% en poids environ d'hydroxyde de sodium.
11. Procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3, carac-térisé en ce qu'on lave les cristaux de carbonate de sodium monohydraté avec une fraction de la solution de carbonate de sodium, exempte d'hydroxyde de sodium, puis on recycle celle-ci dans l'eau mère.
12. Cristaux de carbonate de sodium monohydraté obte-nus au moyen du procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3.
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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ID=9188672
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CA299,696A Expired CA1109634A (fr) | 1977-03-25 | 1978-03-23 | Procede pour l'obtention de cristaux de carbonate de sodium monohydrate |
Country Status (14)
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| CA (1) | CA1109634A (fr) |
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