CN112851474B - 一种离心工序饱和蒸汽代替水洗晶体方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种离心工序饱和蒸汽代替水洗晶体方法，包括步骤：(1)在立式结晶釜内泵入糖醇溶液进行蒸发，蒸发至折光后放料进入卧式结晶槽，进行降温结晶；(2)降温结晶后得到离心前的晶体和母液的混合溶液，混合溶液在卧式结晶槽中保温；(3)混合溶液移至离心机进行离心，然后开启饱和蒸汽阀门，使用饱和蒸汽对晶体进行吹洗，观察母液管道是否有母液流出，如果没有液体流出，即可停止吹洗；(4)停止蒸汽吹洗，刮刀刮料进入冷却工序，使用振动流化床对吹洗干净后的高温晶体进行降温，得到晶体。本发明使用饱和蒸汽对晶体进行吹洗，蒸汽温度低于结晶体熔点，那么无论怎样吹洗，晶体都没有损耗，而且收率会有提高。

Description

一种离心工序饱和蒸汽代替水洗晶体方法
技术领域
本发明涉及糖醇制备技术领域，具体涉及一种离心工序饱和蒸汽代替水洗晶体方法。
背景技术
熔点实质上是该物质固、液两相可以共存并处于平衡的温度,以冰熔化成水为例,在一个大气压下冰的熔点是0℃,而温度为0℃时,冰和水可以共存,如果与外界没有热交换,冰和水共存的状态可以长期保持稳定。在一定压强下,晶体物质的熔点和凝固点都相同。当晶体的温度超过熔解温度时候，晶体会缓慢熔解成液体状态，即熔融状态，如果温度不高于晶体熔点，那么无论怎样给晶体加热，晶体也不会呈现熔融状态，而是固体状态。
现有的技术中在使用水来冲洗晶体层的时候，开始时候水冲去了是晶体表面的母液，可是晶体层比较厚，水还要继续冲洗，这样的结果是转动的晶体内侧已经洗完，但是外端晶体仍然没有被洗到，因此需要继续加水冲洗，这样就导致了最先接触洗水的晶体部分溶化，外侧的晶体才能够洗干净，因此造成了一定的晶体损失，降低了收率。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种离心工序饱和蒸汽代替水洗晶体方法，本发明蒸汽温度低于结晶体熔点，吹洗晶体没有损耗，收率反而会有提高，能耗降低，生产成本下降。
技术方案：本发明一种离心工序饱和蒸汽代替水洗晶体方法，包括以下步骤：
(1)在立式结晶釜内泵入糖醇溶液进行蒸发，蒸发至折光后放料进入卧式结晶槽，进行降温结晶；
(2)降温结晶后得到离心前的晶体和母液的混合溶液，混合溶液在卧式结晶槽中保温；
(3)混合溶液移至离心机进行离心，然后开启饱和蒸汽阀门，使用饱和蒸汽对晶体进行吹洗，吹洗10～20分钟，观察母液管道是否有母液流出，如果没有液体流出，即可停止吹洗；
(4)停止蒸汽吹洗，刮刀刮料进入冷却工序，使用振动流化床对吹洗干净后的高温晶体进行降温，得到晶体的水分含量0～0.3％，温度≤30℃。
进一步的，步骤(3)中离心分为三步：5HZ低速起步，35HZ中速布料，50HZ高速甩料离心。
进一步的，离心具体为：开启5HZ低速运转稳定后，把离心机调至中速35HZ，待转速稳定后，打开布料电机，待布料转盘转速稳定后,打开下料阀开始布料，到转鼓4/5处时停止布料，关闭下料阀，关闭压缩空气阀门，开启洗涤水阀门对下料管道进行清洗，冲洗干净后，关闭阀门；接着50Hz高速进行脱液，脱液10～20分钟。
进一步的，步骤(4)中振动流化床的降温风温度≤18℃。
进一步的，步骤(3)中饱和蒸汽对晶体进行吹洗，饱和蒸汽温度低于晶体熔点温度5℃以上。
本发明的有益效果：
(1)使用饱和蒸汽对晶体进行吹洗，蒸汽温度低于结晶体熔点，那么无论怎样吹洗，晶体都没有损耗，而且收率会有提高；
(2)吹洗完毕后，不仅把母液吹洗干净，还等于做了一个蒸汽烘干的作用，蒸汽利用率提高，能耗降低，生产成本下降；
(3)晶体含量保持在99％以上，远高于国标标准料，之后只需要冷却晶体，然后包装就可以了。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
以麦芽糖醇为例(晶体麦芽糖醇熔点为：Tr135℃)
(1)在立式结晶釜内泵入麦芽糖醇溶液进行蒸发，蒸发至折光后放料进入卧式结晶槽，进行降温结晶；
(2)降温结晶后得到离心前的晶体和母液的混合溶液，混合溶液在卧式结晶槽中保温；
(3)混合溶液移至离心机进行离心，离心分为三步：5HZ低速起步，35HZ中速布料，50HZ高速甩料离心，具体为：开启5HZ低速运转稳定后，离心机调至中速35HZ，待转速稳定后，打开布料电机，待布料转盘转速稳定后,打开下料阀开始布料，到转鼓4/5处时停止布料，关闭下料阀，关闭压缩空气阀门，开启洗涤水阀门对下料管道进行清洗，冲洗干净后，关闭阀门；接着50Hz高速进行脱液，脱液10分钟；
然后开启饱和蒸汽阀门，饱和蒸汽温度Tb＝129℃，使用饱和蒸汽对晶体进行吹洗，吹洗15分钟，母液管道没有液体流出，停止吹洗；
(4)停止蒸汽吹洗，调节离心机转速，转速降至低速5Hz，待低速稳定后打开卸料开关，刮刀油罐在液压油的作用下推动刮刀动作，刮刀刮掉转鼓上的物料，进入下料斗，进行冷却，使用振动流化床对离心吹洗干净后的高温晶体进行降温，振动流化床的降温风温度18℃，得到麦芽糖醇晶体，总收率为73％，温度28℃含量99.0-99.9％单位麦芽糖醇晶体蒸汽使用量为2.4吨/吨晶体。
对比例1麦芽糖醇水淋洗
在立式结晶釜内泵入麦芽糖醇溶液进行蒸发，蒸发至折光后放料进入卧式结晶槽，进行降温结晶；降温结晶后得到离心前的晶体和母液的混合溶液，把离心机调至35Hz中速，待转速稳定后，打开蒸汽阀门把离心机升温至40℃左右后，将蒸汽阀门关闭；
打开布料电机，待布料转盘转速稳定后,打开下料阀开始布料，到转鼓4/5处时停止布料，关闭下料阀，关闭压缩空气阀门，开启洗涤水阀门对下料管道进行清洗，冲洗干净后，关闭阀门，50Hz高速进行脱液，脱液10分钟完毕后，打开水淋洗涤开关对物料进行洗涤20分钟，接着离心机对物料的甩干时间32分钟；
调节转速，转速降至低速5Hz，待低速稳定后打开卸料开关，刮刀油罐在液压油的作用下推动刮刀动作，刮刀刮掉转鼓上的物料，进入下料斗，进行冷却，使用振动流化床对离心吹洗干净后的晶体进行降温，振动流化床的降温风温度18℃，得到麦芽糖醇晶体，总收率为65％，含量98.5-99.5％单位麦芽糖醇晶体水使用量为3.5吨/吨晶体
由此可知：首先本发明饱和蒸汽吹洗晶体之后不用再进行离心操作，缩短离心时间；而且得到的麦芽糖醇晶体的含水量极低，相对于水淋洗消耗的成本更低。
实施例2
以赤藓糖醇为例(晶体赤藓糖醇熔点为：Tr126℃)
(1)在立式结晶釜内泵入赤藓糖醇溶液进行蒸发，蒸发至折光后放料进入卧式结晶槽，进行降温结晶；
(2)降温结晶后得到离心前的晶体和母液的混合溶液，混合溶液在卧式结晶槽中保温；
(3)混合溶液移至离心机进行离心，离心分为三步：5HZ低速起步，35HZ中速布料，50HZ高速甩料离心，具体为：开启5HZ低速运转稳定后，离心机调至中速35HZ，待转速稳定后，打开布料电机，待布料转盘转速稳定后,打开下料阀开始布料，到转鼓4/5处时停止布料，关闭下料阀，关闭压缩空气阀门，开启洗涤水阀门对下料管道进行清洗，冲洗干净后，关闭阀门；接着50Hz高速进行脱液，脱液12分钟；
然后开启饱和蒸汽阀门，饱和蒸汽温度Tb＝118℃，使用饱和蒸汽对晶体进行吹洗，吹洗18分钟，母液管道没有液体流出，停止吹洗；
(4)停止蒸汽吹洗，调节离心机转速，转速降至低速5Hz，待低速稳定后打开卸料开关，刮刀油罐在液压油的作用下推动刮刀动作，刮刀刮掉转鼓上的物料，进入下料斗，进行冷却，使用振动流化床对离心吹洗干净后的高温晶体进行降温，振动流化床的降温风温度18℃，得到赤藓糖醇晶体，总收率为61.8％，温度25℃含量99.0-99.9％单位赤藓糖醇晶体蒸汽使用量为2.7吨/吨晶体。
对比例2赤藓糖醇水淋洗
在立式结晶釜内泵入赤藓糖醇溶液进行蒸发，蒸发至折光后放料进入卧式结晶槽，进行降温结晶；降温结晶后得到离心前的晶体和母液的混合溶液，把离心机调至35Hz中速，待转速稳定后，打开蒸汽阀门把离心机升温至40℃左右后，将蒸汽阀门关闭；
打开布料电机，待布料转盘转速稳定后,打开下料阀开始布料，到转鼓4/5处时停止布料，关闭下料阀，关闭压缩空气阀门，开启洗涤水阀门对下料管道进行清洗，冲洗干净后，关闭阀门，50Hz高速进行脱液，脱液10分钟完毕后，打开水淋洗涤开关对物料进行洗涤26分钟，接着离心机对物料的甩干时间38分钟；
调节转速，转速降至低速5Hz，待低速稳定后打开卸料开关，刮刀油罐在液压油的作用下推动刮刀动作，刮刀刮掉转鼓上的物料，进入下料斗，进行冷却，使用振动流化床对离心吹洗干净后的晶体进行降温，振动流化床的降温风温度18℃，得到赤藓糖醇晶体，总收率为53.5％，含量99-99.5％单位赤藓糖醇晶体水使用量为4.5吨/吨晶体
由此可知：首先本发明饱和蒸汽吹洗晶体之后不用再进行离心操作，缩短离心时间；而且得到的赤藓糖醇晶体的含水量极低，相对于水淋洗消耗的成本更低。
实施例3
以木糖醇为例(晶体木糖醇熔点为：Tr150-152℃)
(1)在立式结晶釜内泵入木糖醇溶液进行蒸发，蒸发至折光后放料进入卧式结晶槽，进行降温结晶；
(2)降温结晶后得到离心前的晶体和母液的混合溶液，混合溶液在卧式结晶槽中保温；
(3)混合溶液移至离心机进行离心，离心分为三步：5HZ低速起步，35HZ中速布料，50HZ高速甩料离心，具体为：开启5HZ低速运转稳定后，离心机调至中速35HZ，待转速稳定后，打开布料电机，待布料转盘转速稳定后,打开下料阀开始布料，到转鼓4/5处时停止布料，关闭下料阀，关闭压缩空气阀门，开启洗涤水阀门对下料管道进行清洗，冲洗干净后，关闭阀门；接着50Hz高速进行脱液，脱液20分钟；
然后开启饱和蒸汽阀门，饱和蒸汽温度Tb＝145℃，使用饱和蒸汽对晶体进行吹洗，吹洗18分钟，母液管道没有液体流出，停止吹洗；
(4)停止蒸汽吹洗，调节离心机转速，转速降至低速5Hz，待低速稳定后打开卸料开关，刮刀油罐在液压油的作用下推动刮刀动作，刮刀刮掉转鼓上的物料，进入下料斗，进行冷却，使用振动流化床对离心吹洗干净后的高温晶体进行降温，振动流化床的降温风温度18℃，得到木糖醇晶体，总收率为88.9％，温度27℃含量99.0-99.9％单位木糖醇晶体蒸汽使用量为3.1吨/吨晶体。
对比例2木糖醇水淋洗
在立式结晶釜内泵入木糖醇溶液进行蒸发，蒸发至折光后放料进入卧式结晶槽，进行降温结晶；降温结晶后得到离心前的晶体和母液的混合溶液，把离心机调至35Hz中速，待转速稳定后，打开蒸汽阀门把离心机升温至40℃左右后，将蒸汽阀门关闭；
打开布料电机，待布料转盘转速稳定后,打开下料阀开始布料，到转鼓4/5处时停止布料，关闭下料阀，关闭压缩空气阀门，开启洗涤水阀门对下料管道进行清洗，冲洗干净后，关闭阀门，50Hz高速进行脱液，脱液10分钟完毕后，打开水淋洗涤开关对物料进行洗涤32分钟，接着离心机对物料的甩干时间26分钟；
调节转速，转速降至低速5Hz，待低速稳定后打开卸料开关，刮刀油罐在液压油的作用下推动刮刀动作，刮刀刮掉转鼓上的物料，进入下料斗，进行冷却，使用振动流化床对离心吹洗干净后的晶体进行降温，振动流化床的降温风温度18℃，得到木糖醇晶体，总收率为83％，含量98.5-99.2％单位木糖醇晶体水使用量为4.5吨/吨晶体
由此可知：首先本发明饱和蒸汽吹洗晶体之后不用再进行离心操作，缩短离心时间；而且得到的木糖醇晶体的含水量极低，相对于水淋洗消耗的成本更低。

Claims (4)

1.一种离心工序饱和蒸汽代替水洗晶体方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在立式结晶釜内泵入糖醇溶液进行蒸发，蒸发至折光后放料进入卧式结晶槽，进行降温结晶；
（2）降温结晶后得到离心前的晶体和母液的混合溶液，混合溶液在卧式结晶槽中保温；
（3）混合溶液移至离心机进行离心，然后开启饱和蒸汽阀门，使用饱和蒸汽对晶体进行吹洗，饱和蒸汽温度低于晶体熔点温度5℃以上，吹洗10～20分钟，观察母液管道是否有母液流出，如果没有液体流出，即可停止吹洗；
（4）停止蒸汽吹洗，刮刀刮料进入冷却工序，使用振动流化床对吹洗干净后的高温晶体进行降温，得到晶体的水分含量0～0.3%，温度≤30℃。
2.根据权利要求1所述的离心工序饱和蒸汽代替水洗晶体方法，其特征在于：步骤（3）中离心分为三步：5Hz低速起步，35Hz中速布料，50Hz高速甩料离心。
3.根据权利要求2所述的离心工序饱和蒸汽代替水洗晶体方法，其特征在于：离心具体为：开启5Hz低速运转稳定后，把离心机调至中速35Hz，待转速稳定后，打开布料电机，待布料转盘转速稳定后，打开下料阀开始布料，到转鼓4/5处时停止布料，关闭下料阀，关闭压缩空气阀门，开启洗涤水阀门对下料管道进行清洗，冲洗干净后，关闭阀门；接着50Hz高速进行脱液，脱液10～20分钟。
4.根据权利要求1所述的离心工序饱和蒸汽代替水洗晶体方法，其特征在于：步骤（4）中振动流化床的降温风温度≤18℃。
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