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La présente invention est relative à un procédé continu pour la préparation de superphosphates appelés à être utilisés en particulier comme engrais.De plus;, l'invention se rapporte à un dispositif pour la mise en- oeuvre du procédé qui en fait l'objet..
On prépare les superphosphates en traitant les minerais de phospha- te par des acides liquides, après avoir convenablement réduit le minerai à l'état de poudre fine,le traitement par l'acide sulfurique permettant d' obtenir des superphosphates ayant une teneur normale en P2O5 (14-20%), tandis que le traitement par l'acide phosphorique donne un superphosphate ayant une teneur élevéeen P205 (environ 45%)
Le problème technique consiste donc à mettre le minerai de phospha- te en contact continu, de la meilleure manière possible, avec l'acide, afin d'obtenir un superphosphate ayant les caractéristiques voulues;, qui sont principalement les suivantes @ (a) une proportion aussi réduite que possible en P205 insoluble au bout d'une durée d'entreposage limité, (b) acidité libre aussi réduite que possible;
(c) teneur minimum en humidité, (d) haute friabilité et pulvérulence du produit finig même lorsque celui-ci doit être granulé ultérieurement.,
Or,pour imprimer au produit ces caractéristiques, il convient de considérer l'effet conjoint de plusieurs facteurs et conditionsdont cer- tains dépendent étroitement de la conception et du fonctionnement du dispo- sitif utilisé pour ce procédé.
Ainsi, il est essentiel (1) qu'un rapport optimum entre les constituants soit atteint et maintenu en n'importe quel point de la masse réactionnelle (minerai de phos- phate et acide) pendant toute la durée du procédé;, (2) que la porosité de la masse qui fait prise ne diminue pas, mais au contraire, augmente pendant que cette masse arrive graduellement à l'état de solidification maximum;,
Les dispositifs employés à ce jour pour la production de super- phosphates sont soit du type à charges successives,soit du type continu, ce dernier étant plus favorable et tendant à remplacer le premier.
Les dispositifs continus consistent essentiellement en deux élé= ments distints;, à savoir, d'une part, le mélangeur appelé à fournir une masse homogène et, d'autre part, la partie dénommée "cave", dans laquelle la masse venant du mélangeur est déchargée de façon continue et où la réaction s'o- père presque jusqu'à son achèvement.
En ce qui concerne la condition qui exige un mélange uniforme et homogène, aucun des mélangeurs employés à présent ne fournit un rendement tout à fait satisfaisante L'action du mélangeur du type à vis sans fin se limite à refouler la masse en avant, cela presque sans aucun effet de bras- sage,sauf uniquement dans 1 espace cylindrique dans lequel tourne la vis sans fine Autour de cet espace cylindrique, la masse s'immobilise et s'épais- sit, tandis que du lait s'écoule entre ces couches épaissies et la vis, sans qu'il y ait un effet de brassage quelconque.
Les mélangeurs centrifuges ne sont pas non plus particulièrement efficaces en ce qui concerne l'obtention d'un rapport uniforme entre le mi- nerai de phosphate broyé et l'acide, en tous points de la masse. Si le mine-
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rai de phosphate broyé et l'acide n'atteignent pas chaque point du rotor en les proportions voulues, et vu que la poudre de phosphate tend d'abord à flotter au-dessus de l'acide liquide, la fcce centrifuge peut non pas améliorer mais au contraire aggravera cette situation, étant donné que l'acide est soumis à des forces centrifuges plus élevéeso
En ce qui concerne la seconde condition, c'est-à-dire celle de la porosité de la masse,
laquelle est le résultat de l'action de gaz et de vapeurs développés par la réaction chimique et la chaleur, il convient, de noter que la seule partie de gaz et de vapeurs qui donne naissance à la porosité est celles qui se développe lorsque la phase liquide est terminée et que la masse s'épaissit et atteint une consistance de plus en plus solide.
Les gaz et les vapeurs qui se développent pendant la phase liquide n'engendrent pas de porosité, étant donné qu'ils traversent aisément le liquide et quittent celui-ci, sans laisser de poches ou bulles de gaz.
La porosité ne se développe que pendant la seconde phaselorsque le magma commence à s'épaissir et se transforme plus ou moins rapidement en une masse d'abord semi-solide et ensuite solide. Par conséquent, si l'on veut que la masse demeure poreuse, il convient de ne pas la troubler mécaniquement par des palettes ou vis mélangeuses au cours delà seconde phase, étant donné qu' une telle opération a pour effet d'éliminer les poches de gaz qui déterminent l'état poreux requis.
Il s'ensuit que tout brassage visant à obtenir en tous points de la masse un rapport uniforme entre l'acide et le minerai de phosphate finement divisé (l'intimité du contact étant principalement fonction de la grosseur des particules du phosphate broyé) doit se limiter à la phase liquide.
L'inventeur a constaté que l'on obtient des résultats meilleurs si cette action de brassage est exécutée uniquement tout au début de la phase liquide, par exemple pendant une durée inférieure à 1 minute.Pendant le restant de la phase liquide, lorsque la réaction devient vigoureuse et le développement de gaz et de vapeurs plus intense, ces gaz et vapeurs ne doivent pas être éliminés par la poursuite du brassage,mais doivent être retenus dans la masse jusqu'à ce que la solidification de celle-ci ait atteint un stade avancé ou soit complètement achevée, ce qui a lieu pendant l'entreposage de cette masse.
Jusqu'à présent, on n'a encore établi aucun mélangeur qui aurait permis de mettre en oeuvre le procédé décrit ci-dessus.
La première condition, à savoir, que le dispositif doit permettre d'atteindre un rapport optimum entre le minerai de phosphate et l'acide sulfurique en n'importe quel point de la masse réactionnelle n'est remplie ni par les mélangeurs actuels, ni par les caves tubulaires ou du type à godets, qui reçoivent actuellement la masse venant du mélangeur.
Alors que amasse brassée d'une façon inefficace devient spongi- euse et gonfle jusque deux ou trois fois son volume initial, la partie plus liquide de la masse, partie plus riche en acide, est recueillie au fond de la cave ou des godets de celle-ci et se solidifie plus -tard que la partie surnageante, laquelle est pauvre en acide.
De plus, si la masse déchargée du mélangeur est répartie dans de petits godets, sa grande surface libre permet une détente non contrariée des gaz, cependant que l'effet d' aspiration auquel les caves sont soumises facilite une libération excessive de gaz et de vapeurs, en particulier pen- dant la phase liquide et la solidification initiale.
D'autre part, l'obtention d'une masse ayant la porosité uniforme
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voulue n'est pas favorisée par les vibrations des enceintes
Il arrive souvent que la masse adhère aux parois des godets,ce qui provoque de sérieuses difficultés dans la marche de l'opération.
Le long séjour de la masse dans les caves est non seulement inutile, mais aussi, en fait, préjudiciable au produite Toutefois,et vu les restrictions imposées aux dispositifs par leur construction même, ce séjour peut tout au plus être réduit à une certaine durée,qui est cependant encore excessive.
L'inventeur a constaté qu'un mode opératoire perfectionné, qui utilise la poudre de minerai broyé jusqu'à l'exigeas finesse et un acide ayant une densité non inférieure à 54 Bé, ne peut pas être exécuté dans les dispositifs antérieurs, étant donné la durée de solidification extrêmement brève requise par ce procédé perfectionné.,
Partant de ce qui précède, la présente invention vise à établir un procédé et un dispositif permettant d'éliminer les défauts et les incon- vénients mentionnés plus haut.
Ces objectifs et avantages de l'invention, ainsi que d'autres,ressortiront de la description détaillée ci-après,considérée en regard des dessins annexésdans lesquels
La figure 1 est une vue en coupe axiale,partiellement schématique du dispositif selon l'invention.
La figure 2 est une vue partie en élévation et partie en coupe du dispositif selon la figure 1, après une rotation de celui-ci de 90 au- tour de son axe vertical @
Un des avantages de la présente invention réside en ce qu'elle élimine le mélangeur mécanique qui, dans la pratique antérieure, amène la. libération indésirable de gaz ou de vapeursPar conséquent, dans le dispositif selon l'invention, les gaz et les vapeurs sont entraînés au sein de la masse et sont retenus au moins jusqu'à ce que cette masse ait fait prise, de sorte que les poches de gaz, qui déterminent la nature poreuse de la masse, sont permanentes et demeurent même après la libération des gaz.
Plus particulièrement, la présente invention est basée sur la découverte à savoir, que l'emprisonnement des gaz et des vapeurs dans la masse figée,sous la forme de bulles et de souffluresconstitue le moyen le plus efficace pour produire la porosité voulueg laquelle est nécessaire pour obtenir un produit friable et homogène.
Un autre avantage de la présente inventionconsiste en ce que la préparation du mélange des deux matières et leur transformation en superphosphate ont lieu dans un seul et même dispositif de construction très simple et exempte d'organes actionnés mécaniquement
Un autre avantage de la présente invention réside dans le fait que la durée du séjour de la masse dans le dispositif peut varier dans des limites assez étendues (par exemple 3 à 8 minutes),compte tenu du débit, ainsi que de la consistance que la masse doit présenter à la sortie.,
Les avantages mentionnés ci-dessus, ainsi que d'autres .sont réalisés à l'aide d'un procédé comprenant les dispositions qui consistent à former du mélange de minerai de phosphate broyé et d'acide, et à introduire ce mélange avec un débit déterminés,
dans'un dispositif qui, selon la présente invention, consiste essentiellement en un tube verticale Ce tube est muni à son extrémité supérieure d'une trémie de (largement pour l'introduction du minerai de phosphate, ainsi que de tuyères pour l'amenée de l'acide;
il possède à sa partie inférieure un orifice de défournement qui peut être fermé, de préférence automatiquement, au moyen de trappes actionnées
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par la masse contenue dans le tube., contre l'antagonisme d'organes tels que ressorts, contrepoids et analogues 9 qui peuvent être réglés de manière à con- trôler la durée du séjour de la masse dans le tube, en tenant compte de la cadence de la production et de la consistance voulue de la masse à la sortie.
Dans les dessins annexés,le chiffre 1 désigne un tronçon cylindri- que vertical de diamètre approprié (10000 mm par exemple), réuni' au sommet d'un tronçon tronconique 2 dont le diamètre ne croît que dans une mesure peu sensible.
La longueur combinée de ces deux parties reste de préférence de 50000 mmo Le diamètre de l'extrémité inférieure de la partie tronconique 2 est relativement réduit (par exemple inférieur à 10250 mm).
Le tube 1 est muni à son sommet d'une trémie de chargement 3 pour l'introduction de minerai de phosphate broyé.Cette trémie peut présenter la forme d'un entonnoir dont l'ouverture inférieure, étranglée, est reliée à un raccord divergent 4 qui contient un déflecteur conique 5.
Le long d'une partie dudit raccorda et à l'intérieur de la paroi correspondante, on prévoit des tuyères 6, disposées radialement et tangen- tiellement par rapport au raccord et destinées à amener l'acide liquide.
Au ;dessous d'un collier annulaire l',fixé rigidement à la face extérieure du tronçon cylindrique 1 et muni d'un bossage approprié 1', sont prévues des tiges 1"', munies de têtes plates et entourées chacune d'un res- sort de compression 7, qui repousse la tige contre le bossage prévu sur le collier. Comme montré dans les dessins, les ressorts prennent appui sur une première plate=forme horizontale du bâti qui supporte le dispositif.
Le bord inférieur à bride de la partie cylindrique 1 est fixé à l'aide de boulons au bord supérieur à bride de la partie tronconique 2.
Le bord inférieur à bride de la partie tronconique 2 est fixé à son tour,à l'aide de boulonsau bord supérieur à bride d'un tronçon de défournement 8 de conicité convenable. De plus, l'extrémité inférieure du tronçon 2 est munie de deux paires de roues opposées R, montées à rota- tion de telle manière que les jantes de ces roues se situent à un ou à deux centimètres au-dessus d'une seconde plate-forme horizontale du châssis supportant le dispositif.
Le tronçon de défournement 8 comprend un orifice de décharge 9, généralement obturé par des trappes 10, ces dernières étant maintenues dans la position de fermeture par des contrepoids 11 jusqu'à ce que le poids d'une quantité de matière suffisante dans'les tubes 1 et 2 l'emporte sur l'ef- fet de ces contrepoids et provoque l'ouverture des trappes.L'orifice de dé- charge 9 alimente un convoyeur à courroie 12 dont la partie initiale est recouverte d'une hotte 13 munie d'un ventilateur 14, et éventuellementd'un orifice d'entrée d'air 15.
Pour la mise en train de l'opération, on ferme les trappes 10 et on les recouvre d'une couche de 10-15 cm de minerai de phosphateo
On introduit une nouvelle quantité de minerai de phosphate qui tombe suivant une direction sensiblement verticale à travers l'orifice de changement 3, tandis que l'acide est projeté tangentiellement contre le mine- rai à travers les tuyères 6, de sorte que les,deux constituants,convenable- ment dosés, sont en contact l'un avec l'autre dès le début.
On fait en sorte que la matière réactionnelle à l'état de mélange ne remplisse pas plus de deux tiers à trois quart des tubes 1 et 2, de façon à laisser une marge de sécurité en vue des modifications de hauteur qui peuvent se produire à la suite d'une sédimentation ou d'une descente,l'accorissmeent de volume,
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dû à la réaction;
, agissant dans le sens opposée
Lorsqu'un niveau constant est atteinte on ouvre les trappes en ajustant la position des contrepoids , et la masse commence à se décharger de façon continues consécutivement à une descente spontanée., Au cours de la décharge, la masse contenue dans le dispositif est-soumise à un brassage supplémentaireo
Etant donné le diamètre relativement réduit du dispositif et la superposition continuelle de substances réactionnelles fraîches, le mine- rai de phosphate et l'acide se mélangent parfaitement entre eux, et le rap- ,port initial entre les deux constituants ne risque pas de se modifier. Ainsi, il ne peut pas arriver qu'il y ait défficitt d'acide en un point de la masse et un excédent d'acide en un autre point de celle-ci, ce qui se produit souvent lorsqu'on utilise la combinaison courantecomprenant un mélangeur et une cave.
On obtientpar conséquent un mélange tout à fait satisfaisants, ce procédé étant en outre favorisé par la pression croissante à laquelle la mas- se est soumise lors de son mouvement descendante ainsi que par le nombre croissant de bulles de gaz dans la masse, qui déterminent une augmentation du volume de celle-ci 0
Le mouvement descendant continu de la masse à l'intérieur du tube et la superposition continuelle-de nouvelles quantités de matière empêchent les bulles de gaz et les vapeurs de s'échapper et de s'élever jusqu'à la sur- face.-Les bulles sont entraînées avec la masse qui se meut vers le bas et demeurent emprisonnées à mesure que la masse devient de plus en plus co'- hérente.
Elles ne sont libérées que lorsque la masse est déchargée après avoir atteint un état de cohésion avancée
Les conditions qui concourent à produire la porosité et, par conséquentela friabilité et la',pulvérulence du produite s'établissent ainsi d'une manière tout à fait obligée et extrêmementssimple. Aucun organe mécanique n'est requis pour le brassage ,l'entraînement ou le défournement de la masse. L'allure de la descente de la masse est réglée par les trappes 10 qui peuvent être commandées dans le sens de l'augmentation ou de la, diminu- tion du débit de déchargesuivant que le niveau de la masse dans les tubes
1 et 2 commence à, s'élever ou à baisser.
Il s'ensuit que le niveau de la mas- se oscilles en fonction du débita autour d'une valeur moyenne constante et que le débit détermine à son tour la durée du séjour de la masse dans le dispositif ; conformément à la forme T=Q/P' où
P'
T est la durée-du séjour,
Q estle volume de la masse;, variable avec le niveau de celle-ci dans le dispositif, et
P est le débit
Alors que le tronçon supérieur 1 du dispositif est cylindrique,, le tronçon 2 s'évase vers le bas à la manière d'un cône$ afin de faciliter la descente de la masse lorsque celle-ci a atteint un certain état de cohé- sion.
Les gaz9 qui sont libérés en abondance lorsque la masse tombe sur la courroie 12, sont recueillis sous une forme concentrée dans la hotte 13, qui recouvre plusieurs mètres du premier tronçon delà courroie 129ces gaz étant transférés par aspiration depuis la hotte jusqu'à des chambres collec- trices (non représentées).
Pour éliminer les dépôts des parois intérieures des tronçons 1
2 et 8, opération qui doit s'effectuer périodiquement, ondessèrre les bou- lons réunissant le tronçon tubulaire 2 au tronçon conique 8. Grâce à l'ac- tion des ressorts 7, les tronçons 1 et 2 se soulèvent suffisamment pour per- mettre l'introduction d'une tôle sous les roues R. Après avoir retiré les
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boulons qui fixent le tronçon 1 au tronçon 2, on peut élever davantage le tronçon 1y après quoi le tronçon 2 peut être déplacé latéralement à l'ai- de de roues 11.
Ceci permet de nettoyer comprètement le tronçon 1 et la partie de fond 80 - Il est bien entendu que la présente invention est censée couvrir toutes les modifications et variantes ou changements susceptibles de ren- trer dans son cadre et qui pourraient s'imposer à l'esprit des hommes de métier à l'occasion de la mise en oeuvre des principes de cette invention;,
REVENDICATIONS.
1) Procédé pour la préparation continue de superphosphates , compor- tant l'introduction (connue en soi) du minerai de phosphate fluoré et de l' acide, suivant le rapport déterminé et à l'état suffisamment mélangé dès le départ,dans une enceinte établie suivant l'invention et munie d'un ori- fice de décharge inférieur que l'on ferme lors de la mise en route, les paramètres constitutifs de cet appareil étant :
une section de passage suffi- samment réduite pour empêcher la séparation de la masse alimentaire en par- ties plus ou moins fluides,c'est-à-dire, comportant un excès ou un déficit d'acide, une disposition et une conformation telles que ladite masse, intro- duite de façon continue,se superpose de façon pratiquement simultanée dans toutes ses parties à la masse présente dans l'enceinteµ et un développement axial tel que ladite masse en traversant 1''enceinte depuis l'orifice d' alimentation jusqu'à l'orifice de décharge, soit soumise à la réaction chi- mique connue entre l'acide et le minerai de phosphate et acquière une consis- tance suffisante pour permettre son transport sur un ruban convoyeur cette masse descendant dans l'enceinte par gravité;
la disposition étant telle que le dégagement des gaz et des vapeurs hors de la masse est entravé par la superposition des couches nouvellement introduites à la masse présente dans l'enceinte et par la descente continue de cette masse dans ladite en- ceinte.