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La présente invention est relative à un procédé continu pour la préparation de superphosphates appelés à être utilisés en particulier comme engrais.De plus;, l'invention se rapporte à un dispositif pour la mise en- oeuvre du procédé qui en fait l'objet..
On prépare les superphosphates en traitant les minerais de phospha- te par des acides liquides, après avoir convenablement réduit le minerai à l'état de poudre fine,le traitement par l'acide sulfurique permettant d' obtenir des superphosphates ayant une teneur normale en P2O5 (14-20%), tandis que le traitement par l'acide phosphorique donne un superphosphate ayant une teneur élevéeen P205 (environ 45%)
Le problème technique consiste donc à mettre le minerai de phospha- te en contact continu, de la meilleure manière possible, avec l'acide, afin d'obtenir un superphosphate ayant les caractéristiques voulues;, qui sont principalement les suivantes @ (a) une proportion aussi réduite que possible en P205 insoluble au bout d'une durée d'entreposage limité, (b) acidité libre aussi réduite que possible;
(c) teneur minimum en humidité, (d) haute friabilité et pulvérulence du produit finig même lorsque celui-ci doit être granulé ultérieurement.,
Or,pour imprimer au produit ces caractéristiques, il convient de considérer l'effet conjoint de plusieurs facteurs et conditionsdont cer- tains dépendent étroitement de la conception et du fonctionnement du dispo- sitif utilisé pour ce procédé.
Ainsi, il est essentiel (1) qu'un rapport optimum entre les constituants soit atteint et maintenu en n'importe quel point de la masse réactionnelle (minerai de phos- phate et acide) pendant toute la durée du procédé;, (2) que la porosité de la masse qui fait prise ne diminue pas, mais au contraire, augmente pendant que cette masse arrive graduellement à l'état de solidification maximum;,
Les dispositifs employés à ce jour pour la production de super- phosphates sont soit du type à charges successives,soit du type continu, ce dernier étant plus favorable et tendant à remplacer le premier.
Les dispositifs continus consistent essentiellement en deux élé= ments distints;, à savoir, d'une part, le mélangeur appelé à fournir une masse homogène et, d'autre part, la partie dénommée "cave", dans laquelle la masse venant du mélangeur est déchargée de façon continue et où la réaction s'o- père presque jusqu'à son achèvement.
En ce qui concerne la condition qui exige un mélange uniforme et homogène, aucun des mélangeurs employés à présent ne fournit un rendement tout à fait satisfaisante L'action du mélangeur du type à vis sans fin se limite à refouler la masse en avant, cela presque sans aucun effet de bras- sage,sauf uniquement dans 1 espace cylindrique dans lequel tourne la vis sans fine Autour de cet espace cylindrique, la masse s'immobilise et s'épais- sit, tandis que du lait s'écoule entre ces couches épaissies et la vis, sans qu'il y ait un effet de brassage quelconque.
Les mélangeurs centrifuges ne sont pas non plus particulièrement efficaces en ce qui concerne l'obtention d'un rapport uniforme entre le mi- nerai de phosphate broyé et l'acide, en tous points de la masse. Si le mine-
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rai de phosphate broyé et l'acide n'atteignent pas chaque point du rotor en les proportions voulues, et vu que la poudre de phosphate tend d'abord à flotter au-dessus de l'acide liquide, la fcce centrifuge peut non pas améliorer mais au contraire aggravera cette situation, étant donné que l'acide est soumis à des forces centrifuges plus élevéeso
En ce qui concerne la seconde condition, c'est-à-dire celle de la porosité de la masse,
laquelle est le résultat de l'action de gaz et de vapeurs développés par la réaction chimique et la chaleur, il convient, de noter que la seule partie de gaz et de vapeurs qui donne naissance à la porosité est celles qui se développe lorsque la phase liquide est terminée et que la masse s'épaissit et atteint une consistance de plus en plus solide.
Les gaz et les vapeurs qui se développent pendant la phase liquide n'engendrent pas de porosité, étant donné qu'ils traversent aisément le liquide et quittent celui-ci, sans laisser de poches ou bulles de gaz.
La porosité ne se développe que pendant la seconde phaselorsque le magma commence à s'épaissir et se transforme plus ou moins rapidement en une masse d'abord semi-solide et ensuite solide. Par conséquent, si l'on veut que la masse demeure poreuse, il convient de ne pas la troubler mécaniquement par des palettes ou vis mélangeuses au cours delà seconde phase, étant donné qu' une telle opération a pour effet d'éliminer les poches de gaz qui déterminent l'état poreux requis.
Il s'ensuit que tout brassage visant à obtenir en tous points de la masse un rapport uniforme entre l'acide et le minerai de phosphate finement divisé (l'intimité du contact étant principalement fonction de la grosseur des particules du phosphate broyé) doit se limiter à la phase liquide.
L'inventeur a constaté que l'on obtient des résultats meilleurs si cette action de brassage est exécutée uniquement tout au début de la phase liquide, par exemple pendant une durée inférieure à 1 minute.Pendant le restant de la phase liquide, lorsque la réaction devient vigoureuse et le développement de gaz et de vapeurs plus intense, ces gaz et vapeurs ne doivent pas être éliminés par la poursuite du brassage,mais doivent être retenus dans la masse jusqu'à ce que la solidification de celle-ci ait atteint un stade avancé ou soit complètement achevée, ce qui a lieu pendant l'entreposage de cette masse.
Jusqu'à présent, on n'a encore établi aucun mélangeur qui aurait permis de mettre en oeuvre le procédé décrit ci-dessus.
La première condition, à savoir, que le dispositif doit permettre d'atteindre un rapport optimum entre le minerai de phosphate et l'acide sulfurique en n'importe quel point de la masse réactionnelle n'est remplie ni par les mélangeurs actuels, ni par les caves tubulaires ou du type à godets, qui reçoivent actuellement la masse venant du mélangeur.
Alors que amasse brassée d'une façon inefficace devient spongi- euse et gonfle jusque deux ou trois fois son volume initial, la partie plus liquide de la masse, partie plus riche en acide, est recueillie au fond de la cave ou des godets de celle-ci et se solidifie plus -tard que la partie surnageante, laquelle est pauvre en acide.
De plus, si la masse déchargée du mélangeur est répartie dans de petits godets, sa grande surface libre permet une détente non contrariée des gaz, cependant que l'effet d' aspiration auquel les caves sont soumises facilite une libération excessive de gaz et de vapeurs, en particulier pen- dant la phase liquide et la solidification initiale.
D'autre part, l'obtention d'une masse ayant la porosité uniforme
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voulue n'est pas favorisée par les vibrations des enceintes
Il arrive souvent que la masse adhère aux parois des godets,ce qui provoque de sérieuses difficultés dans la marche de l'opération.
Le long séjour de la masse dans les caves est non seulement inutile, mais aussi, en fait, préjudiciable au produite Toutefois,et vu les restrictions imposées aux dispositifs par leur construction même, ce séjour peut tout au plus être réduit à une certaine durée,qui est cependant encore excessive.
L'inventeur a constaté qu'un mode opératoire perfectionné, qui utilise la poudre de minerai broyé jusqu'à l'exigeas finesse et un acide ayant une densité non inférieure à 54 Bé, ne peut pas être exécuté dans les dispositifs antérieurs, étant donné la durée de solidification extrêmement brève requise par ce procédé perfectionné.,
Partant de ce qui précède, la présente invention vise à établir un procédé et un dispositif permettant d'éliminer les défauts et les incon- vénients mentionnés plus haut.
Ces objectifs et avantages de l'invention, ainsi que d'autres,ressortiront de la description détaillée ci-après,considérée en regard des dessins annexésdans lesquels
La figure 1 est une vue en coupe axiale,partiellement schématique du dispositif selon l'invention.
La figure 2 est une vue partie en élévation et partie en coupe du dispositif selon la figure 1, après une rotation de celui-ci de 90 au- tour de son axe vertical @
Un des avantages de la présente invention réside en ce qu'elle élimine le mélangeur mécanique qui, dans la pratique antérieure, amène la. libération indésirable de gaz ou de vapeursPar conséquent, dans le dispositif selon l'invention, les gaz et les vapeurs sont entraînés au sein de la masse et sont retenus au moins jusqu'à ce que cette masse ait fait prise, de sorte que les poches de gaz, qui déterminent la nature poreuse de la masse, sont permanentes et demeurent même après la libération des gaz.
Plus particulièrement, la présente invention est basée sur la découverte à savoir, que l'emprisonnement des gaz et des vapeurs dans la masse figée,sous la forme de bulles et de souffluresconstitue le moyen le plus efficace pour produire la porosité voulueg laquelle est nécessaire pour obtenir un produit friable et homogène.
Un autre avantage de la présente inventionconsiste en ce que la préparation du mélange des deux matières et leur transformation en superphosphate ont lieu dans un seul et même dispositif de construction très simple et exempte d'organes actionnés mécaniquement
Un autre avantage de la présente invention réside dans le fait que la durée du séjour de la masse dans le dispositif peut varier dans des limites assez étendues (par exemple 3 à 8 minutes),compte tenu du débit, ainsi que de la consistance que la masse doit présenter à la sortie.,
Les avantages mentionnés ci-dessus, ainsi que d'autres .sont réalisés à l'aide d'un procédé comprenant les dispositions qui consistent à former du mélange de minerai de phosphate broyé et d'acide, et à introduire ce mélange avec un débit déterminés,
dans'un dispositif qui, selon la présente invention, consiste essentiellement en un tube verticale Ce tube est muni à son extrémité supérieure d'une trémie de (largement pour l'introduction du minerai de phosphate, ainsi que de tuyères pour l'amenée de l'acide;
il possède à sa partie inférieure un orifice de défournement qui peut être fermé, de préférence automatiquement, au moyen de trappes actionnées
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par la masse contenue dans le tube., contre l'antagonisme d'organes tels que ressorts, contrepoids et analogues 9 qui peuvent être réglés de manière à con- trôler la durée du séjour de la masse dans le tube, en tenant compte de la cadence de la production et de la consistance voulue de la masse à la sortie.
Dans les dessins annexés,le chiffre 1 désigne un tronçon cylindri- que vertical de diamètre approprié (10000 mm par exemple), réuni' au sommet d'un tronçon tronconique 2 dont le diamètre ne croît que dans une mesure peu sensible.
La longueur combinée de ces deux parties reste de préférence de 50000 mmo Le diamètre de l'extrémité inférieure de la partie tronconique 2 est relativement réduit (par exemple inférieur à 10250 mm).
Le tube 1 est muni à son sommet d'une trémie de chargement 3 pour l'introduction de minerai de phosphate broyé.Cette trémie peut présenter la forme d'un entonnoir dont l'ouverture inférieure, étranglée, est reliée à un raccord divergent 4 qui contient un déflecteur conique 5.
Le long d'une partie dudit raccorda et à l'intérieur de la paroi correspondante, on prévoit des tuyères 6, disposées radialement et tangen- tiellement par rapport au raccord et destinées à amener l'acide liquide.
Au ;dessous d'un collier annulaire l',fixé rigidement à la face extérieure du tronçon cylindrique 1 et muni d'un bossage approprié 1', sont prévues des tiges 1"', munies de têtes plates et entourées chacune d'un res- sort de compression 7, qui repousse la tige contre le bossage prévu sur le collier. Comme montré dans les dessins, les ressorts prennent appui sur une première plate=forme horizontale du bâti qui supporte le dispositif.
Le bord inférieur à bride de la partie cylindrique 1 est fixé à l'aide de boulons au bord supérieur à bride de la partie tronconique 2.
Le bord inférieur à bride de la partie tronconique 2 est fixé à son tour,à l'aide de boulonsau bord supérieur à bride d'un tronçon de défournement 8 de conicité convenable. De plus, l'extrémité inférieure du tronçon 2 est munie de deux paires de roues opposées R, montées à rota- tion de telle manière que les jantes de ces roues se situent à un ou à deux centimètres au-dessus d'une seconde plate-forme horizontale du châssis supportant le dispositif.
Le tronçon de défournement 8 comprend un orifice de décharge 9, généralement obturé par des trappes 10, ces dernières étant maintenues dans la position de fermeture par des contrepoids 11 jusqu'à ce que le poids d'une quantité de matière suffisante dans'les tubes 1 et 2 l'emporte sur l'ef- fet de ces contrepoids et provoque l'ouverture des trappes.L'orifice de dé- charge 9 alimente un convoyeur à courroie 12 dont la partie initiale est recouverte d'une hotte 13 munie d'un ventilateur 14, et éventuellementd'un orifice d'entrée d'air 15.
Pour la mise en train de l'opération, on ferme les trappes 10 et on les recouvre d'une couche de 10-15 cm de minerai de phosphateo
On introduit une nouvelle quantité de minerai de phosphate qui tombe suivant une direction sensiblement verticale à travers l'orifice de changement 3, tandis que l'acide est projeté tangentiellement contre le mine- rai à travers les tuyères 6, de sorte que les,deux constituants,convenable- ment dosés, sont en contact l'un avec l'autre dès le début.
On fait en sorte que la matière réactionnelle à l'état de mélange ne remplisse pas plus de deux tiers à trois quart des tubes 1 et 2, de façon à laisser une marge de sécurité en vue des modifications de hauteur qui peuvent se produire à la suite d'une sédimentation ou d'une descente,l'accorissmeent de volume,
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dû à la réaction;
, agissant dans le sens opposée
Lorsqu'un niveau constant est atteinte on ouvre les trappes en ajustant la position des contrepoids , et la masse commence à se décharger de façon continues consécutivement à une descente spontanée., Au cours de la décharge, la masse contenue dans le dispositif est-soumise à un brassage supplémentaireo
Etant donné le diamètre relativement réduit du dispositif et la superposition continuelle de substances réactionnelles fraîches, le mine- rai de phosphate et l'acide se mélangent parfaitement entre eux, et le rap- ,port initial entre les deux constituants ne risque pas de se modifier. Ainsi, il ne peut pas arriver qu'il y ait défficitt d'acide en un point de la masse et un excédent d'acide en un autre point de celle-ci, ce qui se produit souvent lorsqu'on utilise la combinaison courantecomprenant un mélangeur et une cave.
On obtientpar conséquent un mélange tout à fait satisfaisants, ce procédé étant en outre favorisé par la pression croissante à laquelle la mas- se est soumise lors de son mouvement descendante ainsi que par le nombre croissant de bulles de gaz dans la masse, qui déterminent une augmentation du volume de celle-ci 0
Le mouvement descendant continu de la masse à l'intérieur du tube et la superposition continuelle-de nouvelles quantités de matière empêchent les bulles de gaz et les vapeurs de s'échapper et de s'élever jusqu'à la sur- face.-Les bulles sont entraînées avec la masse qui se meut vers le bas et demeurent emprisonnées à mesure que la masse devient de plus en plus co'- hérente.
Elles ne sont libérées que lorsque la masse est déchargée après avoir atteint un état de cohésion avancée
Les conditions qui concourent à produire la porosité et, par conséquentela friabilité et la',pulvérulence du produite s'établissent ainsi d'une manière tout à fait obligée et extrêmementssimple. Aucun organe mécanique n'est requis pour le brassage ,l'entraînement ou le défournement de la masse. L'allure de la descente de la masse est réglée par les trappes 10 qui peuvent être commandées dans le sens de l'augmentation ou de la, diminu- tion du débit de déchargesuivant que le niveau de la masse dans les tubes
1 et 2 commence à, s'élever ou à baisser.
Il s'ensuit que le niveau de la mas- se oscilles en fonction du débita autour d'une valeur moyenne constante et que le débit détermine à son tour la durée du séjour de la masse dans le dispositif ; conformément à la forme T=Q/P' où
P'
T est la durée-du séjour,
Q estle volume de la masse;, variable avec le niveau de celle-ci dans le dispositif, et
P est le débit
Alors que le tronçon supérieur 1 du dispositif est cylindrique,, le tronçon 2 s'évase vers le bas à la manière d'un cône$ afin de faciliter la descente de la masse lorsque celle-ci a atteint un certain état de cohé- sion.
Les gaz9 qui sont libérés en abondance lorsque la masse tombe sur la courroie 12, sont recueillis sous une forme concentrée dans la hotte 13, qui recouvre plusieurs mètres du premier tronçon delà courroie 129ces gaz étant transférés par aspiration depuis la hotte jusqu'à des chambres collec- trices (non représentées).
Pour éliminer les dépôts des parois intérieures des tronçons 1
2 et 8, opération qui doit s'effectuer périodiquement, ondessèrre les bou- lons réunissant le tronçon tubulaire 2 au tronçon conique 8. Grâce à l'ac- tion des ressorts 7, les tronçons 1 et 2 se soulèvent suffisamment pour per- mettre l'introduction d'une tôle sous les roues R. Après avoir retiré les
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boulons qui fixent le tronçon 1 au tronçon 2, on peut élever davantage le tronçon 1y après quoi le tronçon 2 peut être déplacé latéralement à l'ai- de de roues 11.
Ceci permet de nettoyer comprètement le tronçon 1 et la partie de fond 80 - Il est bien entendu que la présente invention est censée couvrir toutes les modifications et variantes ou changements susceptibles de ren- trer dans son cadre et qui pourraient s'imposer à l'esprit des hommes de métier à l'occasion de la mise en oeuvre des principes de cette invention;,
REVENDICATIONS.
1) Procédé pour la préparation continue de superphosphates , compor- tant l'introduction (connue en soi) du minerai de phosphate fluoré et de l' acide, suivant le rapport déterminé et à l'état suffisamment mélangé dès le départ,dans une enceinte établie suivant l'invention et munie d'un ori- fice de décharge inférieur que l'on ferme lors de la mise en route, les paramètres constitutifs de cet appareil étant :
une section de passage suffi- samment réduite pour empêcher la séparation de la masse alimentaire en par- ties plus ou moins fluides,c'est-à-dire, comportant un excès ou un déficit d'acide, une disposition et une conformation telles que ladite masse, intro- duite de façon continue,se superpose de façon pratiquement simultanée dans toutes ses parties à la masse présente dans l'enceinteµ et un développement axial tel que ladite masse en traversant 1''enceinte depuis l'orifice d' alimentation jusqu'à l'orifice de décharge, soit soumise à la réaction chi- mique connue entre l'acide et le minerai de phosphate et acquière une consis- tance suffisante pour permettre son transport sur un ruban convoyeur cette masse descendant dans l'enceinte par gravité;
la disposition étant telle que le dégagement des gaz et des vapeurs hors de la masse est entravé par la superposition des couches nouvellement introduites à la masse présente dans l'enceinte et par la descente continue de cette masse dans ladite en- ceinte.
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The present invention relates to a continuous process for the preparation of superphosphates intended to be used in particular as a fertilizer. In addition, the invention relates to a device for carrying out the process which is the subject thereof. .
Superphosphates are prepared by treating the phosphate ores with liquid acids, after having suitably reduced the ore to a fine powder state, the treatment with sulfuric acid making it possible to obtain superphosphates having a normal P2O5 content. (14-20%), while the treatment with phosphoric acid gives a superphosphate with a high content of P205 (about 45%)
The technical problem therefore consists in bringing the phosphate ore into continuous contact, in the best possible way, with the acid, in order to obtain a superphosphate having the desired characteristics ;, which are mainly the following @ (a) a as low a proportion as possible of insoluble P205 after a limited storage period, (b) free acidity as low as possible;
(c) minimum moisture content, (d) high friability and pulverosity of the finished product even when it has to be granulated later.,
However, in order to impart these characteristics to the product, it is necessary to consider the combined effect of several factors and conditions some of which depend closely on the design and operation of the device used for this process.
Thus, it is essential (1) that an optimum ratio between the constituents is achieved and maintained at any point of the reaction mass (phosphate ore and acid) throughout the duration of the process ;, (2) that the porosity of the mass which sets does not decrease, but on the contrary, increases as this mass gradually reaches the state of maximum solidification ;,
The devices used to date for the production of super-phosphates are either of the successive charge type or of the continuous type, the latter being more favorable and tending to replace the former.
Continuous devices consist essentially of two separate elements;, namely, on the one hand, the mixer required to provide a homogeneous mass and, on the other hand, the part called "cellar", in which the mass coming from the mixer is discharged continuously and where the reaction proceeds almost to completion.
Regarding the condition which requires a uniform and homogeneous mixing, none of the mixers employed at present provides a completely satisfactory yield. The action of the mixer of the worm type is limited to pushing the mass forward, this almost without any brazing effect, except only in the cylindrical space in which the worm rotates Around this cylindrical space, the mass becomes immobilized and thickens, while milk flows between these thickened layers and the screw, without there being any stirring effect.
Centrifugal mixers are also not particularly effective in achieving a uniform ratio of ground phosphate ore to acid at all points of the mass. If the mine-
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ground phosphate and acid do not reach each point of the rotor in the desired proportions, and since the phosphate powder initially tends to float above the liquid acid, centrifugal action may not improve. but on the contrary will aggravate this situation, since the acid is subjected to higher centrifugal forces.
Regarding the second condition, that is to say that of the porosity of the mass,
which is the result of the action of gases and vapors developed by the chemical reaction and heat, it should be noted that the only part of gases and vapors which gives rise to the porosity are those which develop when the phase liquid is completed and the mass thickens and reaches an increasingly solid consistency.
The gases and vapors which develop during the liquid phase do not generate porosity, since they easily pass through the liquid and leave it, without leaving gas pockets or bubbles.
Porosity only develops during the second phase when the magma begins to thicken and turns more or less rapidly into a mass that is first semi-solid and then solid. Therefore, if the mass is to remain porous, it should not be mechanically disturbed by mixing paddles or screws during the second phase, since such an operation has the effect of eliminating the pockets of water. gases which determine the required porous state.
It follows that any mixing aimed at obtaining at all points of the mass a uniform ratio between the acid and the finely divided phosphate ore (the intimacy of the contact being mainly a function of the size of the particles of the ground phosphate) must be limit to the liquid phase.
The inventor has found that better results are obtained if this stirring action is carried out only at the very beginning of the liquid phase, for example for a period of less than 1 minute. During the remainder of the liquid phase, when the reaction becomes vigorous and the development of gases and vapors more intense, these gases and vapors must not be removed by continued stirring, but must be retained in the mass until the solidification of the latter has reached a stage advanced or completely completed, which takes place during the storage of this mass.
So far, no mixer has yet been established which would have made it possible to implement the method described above.
The first condition, namely, that the device must make it possible to achieve an optimum ratio between the phosphate ore and the sulfuric acid at any point of the reaction mass, is neither fulfilled by current mixers, nor by tubular or cup-type cellars, which currently receive mass from the mixer.
While inefficiently brewed heap becomes spongy and swells to two or three times its initial volume, the more liquid part of the mass, the richer part in acid, is collected at the bottom of the cellar or wells. here and solidifies later than the supernatant part, which is poor in acid.
In addition, if the unloaded mass of the mixer is distributed in small cups, its large free surface allows an unhindered expansion of the gases, while the suction effect to which the cellars are subjected facilitates an excessive release of gases and vapors. , especially during the liquid phase and the initial solidification.
On the other hand, obtaining a mass having the uniform porosity
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desired is not favored by the vibrations of the speakers
It often happens that the mass adheres to the walls of the cups, which causes serious difficulties in the course of the operation.
The long stay of the mass in the cellars is not only useless, but also, in fact, detrimental to the product.However, and given the restrictions imposed on the devices by their very construction, this stay can at most be reduced to a certain duration, which is however still excessive.
The inventor has found that an improved procedure, which uses powdered ore ground to the required fineness and an acid having a density of not less than 54 Bé, cannot be carried out in the prior devices, given the extremely short solidification time required by this improved process.,
On the basis of the foregoing, the present invention aims to establish a method and a device making it possible to eliminate the faults and the disadvantages mentioned above.
These objectives and advantages of the invention, as well as others, will emerge from the detailed description below, considered with reference to the appended drawings in which
Figure 1 is an axial sectional view, partially schematic of the device according to the invention.
FIG. 2 is a view partly in elevation and partly in section of the device according to FIG. 1, after a rotation of the latter of 90 around its vertical axis @
One of the advantages of the present invention is that it eliminates the mechanical mixer which, in the prior practice, causes the. unwanted release of gases or vapors Consequently, in the device according to the invention, the gases and vapors are entrained within the mass and are retained at least until this mass has set, so that the pockets gases, which determine the porous nature of the mass, are permanent and remain even after the release of the gases.
More particularly, the present invention is based on the discovery that the entrapment of gases and vapors in the fixed mass, in the form of bubbles and blowholes is the most efficient means of producing the desired porosity which is necessary for obtain a friable and homogeneous product.
Another advantage of the present invention consists in that the preparation of the mixture of the two materials and their transformation into superphosphate take place in one and the same device of very simple construction and free of mechanically actuated members.
Another advantage of the present invention lies in the fact that the duration of the stay of the mass in the device can vary within fairly wide limits (for example 3 to 8 minutes), taking into account the flow rate, as well as the consistency that the mass must present at the outlet.,
The advantages mentioned above, as well as others. Are achieved by means of a process comprising the arrangements which consist in forming a mixture of crushed phosphate ore and acid, and in introducing this mixture at a flow rate. determined,
dans'un device which, according to the present invention, consists essentially of a vertical tube This tube is provided at its upper end with a hopper (largely for the introduction of phosphate ore, as well as nozzles for the supply of acid;
it has at its lower part a discharge opening which can be closed, preferably automatically, by means of actuated hatches
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by the mass contained in the tube., against the antagonism of organs such as springs, counterweights and the like 9 which can be adjusted so as to control the duration of the stay of the mass in the tube, taking into account the rate of production and desired consistency of mass at exit.
In the accompanying drawings, the number 1 designates a vertical cylindrical section of suitable diameter (10,000 mm for example), joined at the top of a frustoconical section 2, the diameter of which increases only to an insignificant extent.
The combined length of these two parts preferably remains 50,000 mmo. The diameter of the lower end of the frustoconical part 2 is relatively small (for example less than 10,250 mm).
The tube 1 is fitted at its top with a loading hopper 3 for the introduction of crushed phosphate ore. This hopper may have the shape of a funnel, the lower opening of which, constricted, is connected to a divergent connection 4 which contains a conical deflector 5.
Along a part of said coupling and inside the corresponding wall, nozzles 6 are provided, arranged radially and tangentially with respect to the coupling and intended to supply the liquid acid.
Below an annular collar 1 ', rigidly fixed to the outer face of the cylindrical section 1 and provided with a suitable boss 1', are provided rods 1 "', provided with flat heads and each surrounded by a res - compression outlet 7, which pushes the rod against the boss provided on the collar As shown in the drawings, the springs are supported on a first platform = horizontal form of the frame which supports the device.
The lower flanged edge of the cylindrical part 1 is fixed with bolts to the upper flanged edge of the frustoconical part 2.
The flanged lower edge of the frustoconical part 2 is in turn fixed by means of bolts to the flanged upper edge of a discharge section 8 of suitable taper. In addition, the lower end of section 2 is provided with two pairs of opposing wheels R, rotatably mounted so that the rims of these wheels are located one or two centimeters above a second flat. -horizontal shape of the frame supporting the device.
The discharge section 8 comprises a discharge orifice 9, generally closed by hatches 10, the latter being held in the closed position by counterweights 11 until the weight of a sufficient quantity of material in the tubes 1 and 2 overrides the effect of these counterweights and opens the hatches. The discharge orifice 9 feeds a belt conveyor 12, the initial part of which is covered with a hood 13 fitted with 'a fan 14, and possibly an air inlet orifice 15.
To start the operation, the hatches 10 are closed and covered with a layer of 10-15 cm of phosphate ore
A new quantity of phosphate ore is introduced which falls in a substantially vertical direction through the change orifice 3, while the acid is thrown tangentially against the ore through the nozzles 6, so that the two constituents, properly dosed, are in contact with each other from the start.
Care is taken that the reaction material in the mixed state does not fill more than two-thirds to three-quarters of tubes 1 and 2, so as to leave a safety margin for changes in height which may occur at the temperature. following a sedimentation or a descent, the accorissmeent volume,
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due to reaction;
, acting in the opposite direction
When a constant level is reached, the hatches are opened by adjusting the position of the counterweights, and the mass begins to discharge continuously following a spontaneous descent., During the discharge, the mass contained in the device is subjected to additional brewing
Given the relatively small diameter of the device and the continual superposition of fresh reaction substances, the phosphate ore and the acid mix perfectly with each other, and the initial ratio between the two constituents is not likely to change. . Thus, it cannot happen that there is a deficiency of acid at one point of the mass and an excess of acid at another point thereof, which often occurs when using the common combination comprising a mixer and cellar.
A completely satisfactory mixture is therefore obtained, this process being furthermore favored by the increasing pressure to which the mass is subjected during its downward movement as well as by the increasing number of gas bubbles in the mass, which determine a increase in volume 0
The continuous downward movement of the mass inside the tube and the continual superimposition of new amounts of material prevent gas bubbles and vapors from escaping and rising to the surface. bubbles are entrained with the mass moving downward and remain trapped as the mass becomes more and more coherent.
They are only released when the mass is discharged after reaching an advanced state of cohesion
The conditions which co-operate in producing the porosity and hence the friability and powdery nature of the product are thus established in a quite obligatory and extremely simple manner. No mechanical component is required for mixing, driving or unloading the mass. The rate of descent of the mass is regulated by the hatches 10 which can be controlled in the direction of increasing or decreasing the discharge rate depending on the level of the mass in the tubes.
1 and 2 begins to, rise or fall.
It follows that the level of the mass oscillates as a function of the flow around a constant mean value and that the flow in turn determines the duration of the stay of the mass in the device; according to the form T = Q / P 'where
P '
T is the length of stay,
Q is the volume of the mass ;, variable with the level of the mass in the device, and
P is the flow
While the upper section 1 of the device is cylindrical, the section 2 widens downwards in the manner of a cone $ in order to facilitate the descent of the mass when the latter has reached a certain state of cohesion. .
The gases9 which are liberated in abundance when the mass falls on the belt 12, are collected in a concentrated form in the hood 13, which covers several meters of the first section of the belt 129 these gases being transferred by suction from the hood to the chambers. collectors (not shown).
To remove deposits from the inner walls of sections 1
2 and 8, operation which must be carried out periodically, wave the bolts joining the tubular section 2 to the conical section 8. Thanks to the action of the springs 7, the sections 1 and 2 are raised sufficiently to allow inserting a sheet under the wheels R. After removing the
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bolts that fix section 1 to section 2, section 1y can be raised further, after which section 2 can be moved laterally using wheels 11.
This makes it possible to completely clean the section 1 and the bottom part 80 - It is understood that the present invention is intended to cover all the modifications and variations or changes which may fall within its scope and which may be required of the invention. spirit of those skilled in the art on the occasion of the implementation of the principles of this invention;
CLAIMS.
1) Process for the continuous preparation of superphosphates, comprising the introduction (known per se) of the fluorinated phosphate ore and of the acid, in the determined ratio and in a sufficiently mixed state from the start, into a chamber established according to the invention and provided with a lower discharge opening which is closed when starting up, the constituent parameters of this device being:
a passage section sufficiently small to prevent the separation of the food mass into more or less fluid parts, that is to say, having an excess or a deficit of acid, an arrangement and a conformation such as said mass, introduced continuously, is superimposed practically simultaneously in all its parts on the mass present in the enclosureµ and an axial development such as said mass passing through the enclosure from the feed orifice to 'at the discharge orifice, is subjected to the known chemical reaction between the acid and the phosphate ore and acquires a sufficient consistency to allow its transport on a conveyor belt this mass descending into the enclosure by gravity ;
the arrangement being such that the release of gases and vapors out of the mass is hampered by the superposition of the layers newly introduced to the mass present in the enclosure and by the continuous descent of this mass into said enclosure.