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La présente invention a trait, de manière générale, la fabrication de poudre propulsive et, particulièrement, à la fabrication de grains sphériques ou subsphériques de poudre sana fumée.
La présente invention propose, dans un procédé de fa- brioation de grains de poudre globulaire, dans lequel on prépare d'abord une laque comportant une base de poudre sans fumée et un solvant, on subdivise ensuite la laque,.et l'on arrondit et
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durcit les corps subdivisés alors qu'ils sont suspendus dans une liqueur de suspension sensiblement non miscible avec le solvant, le perfectionnement qui consiste à subdiviser la laque en présen- .ce d'un volume aliquote de liqueur de suspension et à suspendre les corps subsdivisés dans ledit volume aliquote, à accumuler dans un même récipient beaucoup de ces volumes aliquotes de sus- pension, et ensuite à arrondir et à durcir les corps de laque dans le volume multi-aliquote de suspension.
La présente invention propose aussi un appareil de l'espèce décrite comprenant une cornue pourvue d'un dispositif d'a- gitation, un récipient fermé, extérieur à la cornue et ayant un volume constituant une petite fraction du volume de la cornue, ledit récipient comportant une entrée de liqueur de suspeasion, une entrée de laque et une sortie de suspension, un dispositif à pression destiné à refouler la liqueur de suspension dans ledit ,récipient, un.dispositif à pression destiné à refouler la laque dans ledit récipient, une plaque à orifices disposée dur ladite entre de laque à l'intérieur dudit récipient,
une lame rotative glissant sur ladite plaque à orifices pour couper des morceaux de la laque extrudée à travers ladite plaque à orifices et un dis- positif reliant la sortie de suspension dudit récipient à ladite cornue pour acheminer continûment la suspension dudit récipient à ladite cornue en réponse à la force exercée par lesdits disposi- tifs à pression.
Dans le brevet des Etats-Unis n 2.027.114, octroyé le 7 janvier 1936, se trouve révélé un procédé de fabrication de pou- dre sans fumée, dans lequel des gouttelettes de laque comportent une base de poudre dans fumée et un solvant, sont solidifiées alors qu'elles sont suspendues dans un milieu non solvant. Un tel procédé de fabrication de poudre propulsive a été appelé "procédé à poudre globulaire" par les pe'rsonnes versées dans cette techni- que.
La technique du réglage du procédé à poudre globulaire,
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effectué de manière à produire des grains possédant diverses propriétés physiques et chimiques, est en outre révélée dans les @ brevets des Etats-Unis n 2.160.626, octroyé le 30 mai 1939, n
2.213.255, octroyé le 3 septembre 1940, et n 2.375.175, octroyé l'e 1er mai 1945. Ces brevets révèlent des variantes de la techni- -que de base de la fabrication de la poudre globulaire, permettant de régler la nature, l'uniformité et les propriétés ballistiques de la poudre produite.
Bien que le brevet accordé à Olsen,n 2.027.114, révèle entre autres, une espèce de procédé à poudre globulaire, espèce dans laquelle la base de poudre sans fumée était dissoute dans le solvant pour produire la laque en dehors de toute présence de liqueur de suspension, en pratique, cette espèce était caractéri- sée par une moindre uniformité chimique des grains que celle de l'espèce dans laquelle la base était dissoute par,le solvant en présence de la liqueur de suspension. D'autre part, il y a bien des conditions que l'on trouve dans la pratique du procédé à poudre globulaire, dans lesquelles l'espèce nommée en premier lieu présente des avantages sur l'espèce mentionnée en second lieu.
Par exemple, dans lescas où l'on désire incorporer dans les grains finis une matière qui, soit, n'est pas mutuellement soluble avec la laque, soit est soluble dans la liqueur de sus- pension, il est possible le répartir,par un dispositif mécani- que, cette matière avec une bonne uniformité dans toute la laque qui est préparée séparément et à part du milieu de suspension;
mais il est pratiquement impossible d'obtenir une uniformité même quelque peu voisine de l'uniformité de répartition, d'une telle matière, dans le cas où la laque est produite en présence du milieu de suspension .La carbonate de calcium est un exemple d'une telle matière qui, étant,insoluble dans la laque, peut être dispersée dans la laque(hors de présence de la liqueur de suspension) avec une uniformité telle que chaque grain résultant
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de poudre globulaire doit théoriquement contenir un pourcentage quasi le même de carbonate de calcium. Il a toutefois été obser- vé que, dans une charge donnée, bien que certains grains contins- sent la quantité désirée de oarbonate de calcium, d'autres en te contenant moins et,. d'autres encore, point du tout.
La demande- resse explique ce manque d'uniformité du produit en l'attribuant au fait que, dans le processus ordinaire, la masse de laque est ajoutée au milieu non solvant et rompue à la grosseur finale des particules. Le processus de rupture s'étend sur une période de temps considérable (un,globule peut'atteindre sa dimension finale immédiatement, tandis qu'un globule plus grand est sub divisé un certain nombre de fois avant d'atteindre sa grosseur finale) ;si bien qu'il y a hiatus substantiel entre la formation finale des premiers et des derniers globules. Cet hiatus affecte l'unifor- mité avec laquelle l'additif est gardé par les globules indivi- .duels de laque.
Lorsque l'additif n'est pas soluble dans la laque, sa perte par la laque dépend de la quantité de malaxage à laquelle un corps de laque donné a été,soumis pour le réduire à sa gros- seur finale. Au plus vite un tel corps de laque atteint sa gros- seur finale, au plusvite sa subdivision (et l'exposition consé- quente de nouvelles surfaces) cesse et au moins il perd de cet additif.. D'autre part, dans le cas où l'additif est sensiblement soluble dans la liqueur de suspension, les globules de laque le perdent par lessivage. Le lessivage est, en partie, fonction de la surface totale (pour le volume total ; de ce fait, à leur gros- saur finale, les corps de laque ont une grande surface par compa- raison avec leur volume, et les premiers à atteindre leur gros- seur finale sont soumis à un lessivage maximum.
Aux première$ phases dé l'opération, il y a un volume de liqueur de suspension comparativement grand, disponible pour agir sur les quelques petitis corps qui sont immédiatement réduits à leur grosseur fina- le, tandis que la grande masse de laque est quasi imperméable
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à l'effet de lessivage à ce moment. Les petits corps qui se for- ment plus tard sont aussi soumis au lessivage, mais, entretemps, deux phénomènes se sont produits qui diminuent son effet. Première, ment, la durée pendant laquelle ces corps formés plus tard sont soumis au lessivage est moindre que la durée pendant laquelle les corps formés plus tôt sont soumis au lessivage.
En second lieu, la lessivée ,concentration de la matière/augmente dans la liqueur de suspen- sion à mesure que l'opération de lessivage progresse ; s'ensuit que la force qui règle l'effet de lessivage diminue progressives ment à mesure que l'opération se poursuit.
Ainsi, un additif, tel que le carbonate de calcium, qui est à la fois insoluble dans la laque et sensiblement soluble mais' dans la liqueur, est sujet aux pertes des deux types; ces pertes ne s'équilibrent pas entre elles, à cause de l'intervalle de temps qui contribue à la différence entre les corps de laque formés les premiers et les derniers. Il s'ensuit que c'est un but de la présente invention que de proposer un procédé à poudre globulaire dans lequel la laque est préparée hors de présence de la liqueur de suspension, mais dans lequel le manque susindiqué d'uniformité parmi les grains de la même charge est réduit ou sensiblement éliminé.
Selon la présente invention, la base de poudre sans fumée est dissoute dans un solvant hors de présence du milieu de suspension et tous les additifs dont la présence est désirée dans les grains globulaires résultants sont mécaniquement mélan- gés à la laque résultante pour y obtenir l'uniformité désirée de la répartition, tout cela avant le moment où la laque est mise en contact avec le milieu de suspension. Voici des exemples de ces additifs : carbonate de calcium, noir de fumée, étain, nitro- guanidine, ou toute autre matière, y compris l'eau, dont la pré- sence dans la laque produit ou,provoque la création de oaraotéris- tiques désirées (physiques ou chimiques) des grains résultants.
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Ayant uniformément réparti l'additif ou les additifs dans toute la laque, la laque est rompue en corps pré-calibrés, ayant le volume final quasi instantanément. Ces corps sont immédiatement suspendus dans un volume relativement petit de milieu de suspen- sion, et la suspension résultante est immedaitement évacuée du .lieu où elle a été produite. A mesure que la laque est rompue, des parties aliquotes*de liqueur de suspension sont ajoutées, de manière que le rapport de masse entre la laque et la liqueur soit contant et que les effets de changements de concentration soient rendus minima.
Ainsi, une série de petits "incréments" de laque et de liqueur sont ajoutés ensemble et amenés à passer de leur état intial (de volume et de suspension) à leur état final avant que les incréments de suspension soient combinés en- tre eux dans un récipient approprié dans lequel on effetue les phases du façonnage et du durcissement du processus à poudre globulaire.
La subdivision et la suspension intiale des corps de laque peuvent être effectuées (et le sont de préférence) à une température telle que les corps de laque pré-calibrés sont "gelés" c'est-à-dire insuffisamnent fuides pour céder aux forces de ten- sion interfaciale et insuffisamment xxxxxxxxxxxx collants pour coller à l'occasion d'un contact fortuit ou pour s'agglomérer en une phase continue. Cela permet d'acheminer la suspension par des conduites sur des distances/considérables, ou de l'emmaga- siner temporairement avec une agitation qui n'est pas plus inten- se que celle qui est requise pour garder la suspension en mouve- ment, et bien inférieure à l'agitation que l'on estimait antérieu- rement nécessaire pour éviter la coalescense des corps de laque subdivisés.
En fait, l'agitation peut être suspendue et les corps de laque peuvent être xxxxxxx laissés à se déposer l'un sur l'autre pendant quelques minutes dans produire de résultats nocifs, lorsqu'ils sont "gelés".
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L'addition d'une petite quantité d'eau à la laque et la répartition uniforme de cette eau dans la laque avant le contact avec le milieu de suspension présentent plusieurs avantages, pour-' vu que la quantité d'eau contenue dans chacun de ces corps pré- cali brés de laque soit quantitativement réglée et que la teneur, en eau des corps pré-calibrés individuels de laque puisse être quantitatif rendue uniforme.
Le réglage/ de la quantité d'eau dans un corps pré-calibré de laque est toutefois impossible lorsque le corps de laque est soumis à une agitation d'une violence telle qu'elle en arrive à l'attrition dans un milieu de suspension consistant largement en eau, Car une agitation d'une telle violence non seu lement tend à émulsionner davantage d'eau dans la laque,,mais chaque nouvelle surface de laque exposée pendant une telle attri- tion permet .1'échappement d'une certaine quantité d'eau hors du corps de laque.
Il s'ensuit que lorsque l'additif est l'eau, il . est important non seulement que l'agitation d'une violence telle que l'eau pénètre en s'émulsionnant dans la laque soit évitée, mais que chaque corps de laque pré-calibré soit réduit à sa gros- seur finale par une seule coupure en présence de la liqueur de suspension (contrairement à un procédé de subdivision dans le- quel un corps donné de laque peut être,:
'divisé en deux, les moitiés résultantes divisées en deux, les quarts résultants divisés en @ deux, etc...). L'emploi de l'eau en tant quadditif à la laque, avec réglage quantitatif, perment la fabrication de grains globu- laires ayant des intérieurs poreux (avec des extérieurs continus), le degré de porosité étant réglé par la quantité d'eau contenue à l'intérieur de chaque corps pré-calibré de laque et, donc, le réglage de la quantité d'eau contenue à l'intérieur de chaque corps pré-calibré permet de produire des grains de poudre globu- laire. d'une densité gravimétrique plus ou moins grande.
Indépendamment du fait que ds additifs sont incorporés ou non à la laque, le procédé selon la présente invention, pour
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autant qu'il implique le pré-calibrage et la suspension des corps de laque dans un volume relativement petit de liqueur de suspen- sion et l'évacuation immédiate de la suspension résultante du lieu où elle a été produite, est avantageux. Il s'ensuit que l'invention n'est pas limitée aux laques auxquellessont incorpo- rés des additifs.
Dans les dessins annexés :
La figure 1 est un schéma de circulation, représentant les relations mutuelles des diverses phases du processus et re- présentant schématiquement l'appareil employé.
La figure 2 est une élévation latérale (une partie étant découpée pour montrer les positions mutuelles des céments), en section partielle, d'un appareil destiné à subdiviser un cou- rant de liqueur en corps précalibrés.
Il est maintenant fait référence à la figure 1 des dessins; une cuve à laque 1 est reliée;par une pompe convenable
2 et une.conduite 3,à un granulateur 4 du type qui va être décrit plus en détail ci-dessous. Une réserve de liqueur de suspension est maintenue dans un réservoir 5 relié, par une pompe 6 et un dispositif de mesure de fluide 7, au granulateur 4. Le granula- teur 4 comporte une sortie tangente 8 reliée par une conduite 9 à une cornue 10 de l'espèce généralement employée dans le proces- sus à.poudre globulaire.
Une conduite de by-pass. 11 s'étend du côté sortie de la pompe 6 jusqu'au réservoir 5.. La conduite de by-pass comporte une vanne 12; la conduite reliant la pompe 6 et le dispositif de mesure 7 comporte une vanne 13; ces vannes 12 et 13 peuvent être automatiquement réglées par le dispositif de mesure 7 afin d'assu acheminée rer la constance du courant de la liqueur de suspension/vers le granulateur 4 et de permettre/son réglage en vue de garder un rapport fixe de la liqueur de suspension à la laque lorsqu'elle sont introduites dans le granulateur 4. La cuve à laque 1 est
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de préférence un récipient fermé, gardé sous pression constante inerte par l'introduction d'un gaz/admis pour remplacer, volume par vo- prélevée lume, la laque/et pour aider la pompe d'alimentation.
On peut pourvoir à l'introduction continue de la laque dans la cuve 1.
Dans la forme représentée figure 1, la cuve 1, est proportionnée ,pour revevoir, en une charge, la quantité de laque qui est uti- lisée lors d'une opération à une charge de la cornue 10, mais il est entendu que les débits de plusieurs de ces .cuves peuvent être concurremment acheminés à la même cornue ou encore que le débit d'une seule cuve peut être divisé entre plusieurs cornues.
Le granulateur 4, représenté en détail figure 2, consis- te en un récipient fermé proportionné pour recevoir environ un demi-gallon, c'est-à-dire environ un demi-pour cent de la charge, totale de la cornue 10. Au centre du fond du récipient, se trouva une plaque à orifices 15, ayant plusieurs orifices 16. Le côté' inférieur de la plaque à orifices est enveloppé d'un carter 17 qui, à son tour, est relié au tuyau 3 menant à la pompe à laque
2. Au-dessus de la plaque à orifices 15, se trouve un rotor ayant quatre lames radiales 18. Les lames 18 glissent sur la surface supérieure de la plaque à orifices 15 et le rotor est actionné, depuis un moteur convenable disposé à l'extérieur du récipient, par un arbre 20.
Sous le carter 17 et près de celui-ci, le gra- nulateur 4 comporte un orifice d'entre 21 qui, à son tour, est relié à la conduite menant au régulateur du débit 7. A l'extrémité supérieure du granulateur 4. se trouve l'orifice d'évacuation tangent 8.
Lorsque le système fonctionne, la laque est pompée par les orifices- 16 avec un. débit réglé, concurremment avec l'in- troduction de la liqueur de suspension par l'orifice 21 à un débit réglé et concurremment avec la rotation des lames 18 à une vitesse prédéterminée . La grandeur des Orifices 16 dépend de la grosseur désirée des grains; par exemple, pour produire des gras dont la
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majorité se trouve entre les limites de 0,025 et 0,034 pouce de diamètre, les orifices peuvent avoir 0,30 ¯ 0,005 pouce de dia- mètre, tandis que pour produire des grains dont la majorité se trouve entre les limites de 0,016 et 0,025 pouce de diamètre, les orifices peuvent avoir 0,020 ¯ 0,005 pouce de diamètre.
Pour un orifice d'une grandeur donnée, la vitesse de rotation des lames 18 est coordonnée avec le débit de la laque par les orifices de manière à produire des corps de laque ayant un rapport désiré du diamètre à la longueur, lequel est sensiblement de 1 : 1. On en- visage évidemment que diverses plaques à orifices 15-, dont cha- cune a des orifices d'un diamètre différent, puissent être pré- vues phur emploi, au choix, dans le granulateur ;
est entendu que, lorsqu'on emploie une plaque ayant des orifices plus grands, la vitesse de cotation des lames 18 est) réduite de manière à maintenir l'état des choses préférable consistant en ce-que les , corps pré-calibrés de laque, coupés aux bouches des orifices 16, sont approximativement aussi larges que longs.
Pendant que la laque émerge des orifices 16 et est coupée en corps pré-calibrés par les lames 18, les corps pré- calibrés sont immédiatement mis en suspension dans la liqueur de suspension qui est introduite concurremment dans le ganula- teur 4. La rotation des lames 18-crée une agitation suffisante pour garder les corps pré-calibrés en suspension et, à mesure qu' un supplément de liqueur et de laque est Introduit dans le granu- lateur 4, la suspension est évacuée par la sortie tangente 8/et la conduite 9 vers la cornue 10 qui comporte l'agitateur ordinaire et fonctionne pour maintenir la suspension des corps de laque ,pré-calibrés y introduits en provenanue du granulateur 4.
Lorsque la totalité de la charge a été introduite dans la cornue 10, les phases du façonnage et, subséquemment, du durcissement, du proces- sus à poudre gobulaire, sont mises en oeuvre dans la cornue.
En tant qu'exemple typique de laque à employer, on peut mélanger mécaniquement 135 livres anglaises d'acétate d'éthyle
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aveo un huitième de livre anglaise de carbonate de calcium et une demi-livre anglaise de diphénylamine. Le mélange est chauf- fé à 50 C et 80 livres anglaises de nitrocellulose humide d'eau (56 livres anglaises de nitrocellulose sèche) lui sont incorpo- rées. Ces opérations de mélange sont effectuées dans un mélangeur mécanique convenable, comportant un dispositif de chauffage externe, et sont poursuivies jusqu'à ce qu'il en résulte une la- que homogène. Pendant l'opération du mélange, la température du mélange est de préférence élevée de 50 C à environ 60 C.
La laque résultante a, à la température de 60 C, une viscosité d'environ neufsecondes, mesurée par le procédé suivant : une barre'd'acier inoxydable d'un diamètre de 5/16 de pouce, pesant 60 grammes, ayant un bout plat et une marque circonférentielle à 2 5/16 pouce. du bout plat, est placée sur un corps de laque, le bout plat étant en bas, et le temps requis pour que la barre s'enfonce jusqu'à la marque de profondeur de 2 5/16 pouce est considéré comme étant la viscosité de la laque.
La nitrocellulose employée peut être de la même espèce que celle qui a été antérieurement employée dans la pratique du procédé à poudre globulaire comme, par exemple, une nitrocellulose ayant une nitration de 13,2% N (ou un mélange présentant une telle valeur moyenne ) et une viscosité inhérente comparable à celle des produits du marché, soit 6 à 10 secondes. Bien que l'invention ne soit aucunement limitée à un degré particulier de nitration du à un degré particulier de viscosité inhérente de la nitrocellulose, on pratique nécessairement certaines modifications du procédé et des proportions des diverses matières lorsque la qualité de, la @ nitrocellulose change.
En pratique, lorsque se présente un change- ment de la viscosité de la nitrocellulose ou un changement de la teneur en eau de la solution, la correction de la viscosité, qui l'amène à la viscosité correcte de travail, peut être aisément
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pratiquée par une modification appropriée de la teneur en nitro- cellulose ou de la teneur en solvant de la laque..
La liqueur de suspension, destinée à l'emploi avec la laque décrite ci-dessus, peut être préparée en dissolvant 14 li- yres anglaises de gomme arabique dans 50 livres d'eau.chaude.
Cette solution est filtrée dans 700 livres anglaises d'eau à 60 C et soigneusement mélangée. On dissout alors 27 livres an- glaises de sulfate de sodium dans la solution, mais on doit avoir soin que le sulfate de sodium ne forme pas de croûte au fond du récipient de mélange. On ajoute alors 15 livres anglaises d'acé- tate d'ethyle à la solution et la température de celle-ci est maintenus à 60 C.
P our récapituler la mise en oeuvre du procées, les
215 5/8 livres anglaises susdites de laque sont mises dans la cuve à laque 1 et les 806 livres anglaises susdites de liqueur de . suspension sont mises dans le réservoir 5. La vitesse de rotation des lames 18 étant réglée à la valeur désirée (comme, par exemple,
1000 t.p.m. pour un dispositif de coupage à quatre lames coopé- rant avec des orifices de 0,040 pouce de diamètre, situées à
1 3/8 de pouce du centre de la plaque à orifices), on pompe la liqueur de suspension dans le granulateir 4 (avec un débit de
6 1/2 livres anglaises par minute).
La laque est concurremment pompée de la cuve 1 dans le granulateur 4 (avec un débit de 2,6 livres anglaises par minute) dans lequel les filaments de laque extrudés par les orifices 16 sont coupés en cylindres (0,040 pou- ce de long et 0,040 pouce de diamètre) et immédiatement suspen- dus dans la liqueur de suspension contenue dans le granulateur 4.
A mesure que l'opération se poursuit, la suspension des filaments de laque coupés dans le limieu de suspension est évacuée du gra- nulateur 4 par la sortie 8 et le tuyau 9 vers la cornue 10. Telle qu'elle sort du granulateur 4,' la suspension consiste en une livre anglaise de corps de laque pré-calibrés pour chaque poids de 2,2
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livres anglaises de liqueur de suspension. Pendant cette période, la température des divers composants est maintenue à 60 C ou en dessous de cette valeur, et le contenu de la cornue 10 est main- tenu sous agitation modérée.
Lorsque l'entièreté de la charge a atteint la cornue 10, son niveau dans la cornue atteint celui de la palette supérieure représentée dans le dessins'.La tempé- rature du contenu de la cornue est alors augmentée à 70 C pen- dant une période d'une heure et, pendant cette période, une agi- tation, suffisante pour garder les corps de laque pré-calibrés en suspension, est poursuivie. Au moment où la température du contenu de la cornue atteint 70 C, les corps de laque pré-clibrés (qui avaient initialement la forme géométrique de cylindres) ont acquis une forme sphérique.
Si, comme l'enseigne le brevet
Schaefer n 2.160 ;626, on désire produire des grains de forte densité et qu'un sel a été incorporé au'milieu de suspension pour atteindre ce résultat, la température de la cornue est maintenue à environ 70 C pendant environ deux heures afin d'éliminer l'eau qui est émulsionnée dans les corps suspendus de laque.
La phase de durcissement du procédé peut alors commander. Cela implique l'élimination du solvant des corps de laque pré-calibrés suspen- dus et cela peut être effectué soit en augmentant davantage la température du contenu de la cornue à environ 100 C pendant une période de quatre heures, soit en réduisant la pression du conte- nu de la cornue à environ 7 1/2 livres anglaises par pouce carré de pression absolue, alors que la température qui y règne est maintenue à 70 C, pendant une periode de six heures. Après que les globules suspendus ont été durcis, ils sont extraits de la cornue et l'eau en est éliminée de la manière habituelle.
Le pro- duit résultant de la série décrite di-dessus des opérations por- tant sur la laque et la liqueur de suspension décrites ai-dessus consistait en 50 livres anglaises de grains bien arrondis dont plus de 80% de diamètres étaient compris entre les limites de 0,034 et 0,041 pouce et ayant une densité gravimétrique de 0,95.
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Tandis que, dans la-pratique ordinaire du.procédé à poudre globulaire (dans lequel la laque est produite hors de con-- tact avec la liqueur de suspension), pendant l'introduction de la laque dans la liqueur..,:. le rapport de la laque à la liqueur augmente progressivement de zéro à la valeur finale de, par exem- ple, 1 : 2, valeur finale qui n'est atteinte qu'à la fin de l'in- troduotion, la présente invention envisaga que le rapport de la laque à la liqueur soit maintenu sensiblement constant pendant l'entièreté des opérations de calibrage et de suspension initiale. et pendant le chargement de la cornue 10.
Après que la totalité de la laque a été subdivisée et que sa suspension a été introdui- te dans la cornue 10, on peut évidemment introduire un supplé- ment de moyen de suspension dans la cornue; mais, du fait que le supplément de moyen de suspension est ajouté à une suspension déjà existante de corps de laque, tous les corps de laque sus- ,pendus sont y concurremment exposés, et donc exposés pendant la même période de temps à la proportion croissante de liqueur de suspension (contrairement à ce qui serait si la laque était ajou- tée au milieu de suspension).
A la lecture de la description qui suit, les personnes aisément versées dans cette technique comprendront/que l'invention atteint ses buts et offre non seulement un procédé par lequel les addi- tifs incorporés à la laque sont sûrement gardés dans la propos- finals tion désirée dans les globules arrondis/sans qu'un globule ne perde plus de ces additifs qu'un autre, mais que, du fait que l'opération de la subdivision et de suspension initiale est effec- tuée à une'température où la laque est "gelée", la suspension ré- sultante peut être transportée par des conduites sur de grandes distances ou gardée emmagasinée-, pourvu que l'on ne permette pas à la température de dépasser celle à laquelle les corps de laque suspendus deviennent collants.'Il s'ensuit que,
bien que le pro- cédé à poudre globulaire soit nettement un procédé discontinu par charges successives pour autant qu'il s'agisse de l'arrondissement
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et du durcissement, l'opération de granulation peut être. continue et alimenter plusieurs cornues dans lesquelles sont effectuées les opérations de l'arrondissement et du durcissement.
Alors que, dans la description qui précède, une des- 'cription générale de l'invention ait été complétée par une exemple spécifique, il ne faut pas en déduire que l'invention est limitée aux matières, proportions, températures ou autres conditions spé- oifiées ci-dessus aux fins d'illustration. Au contraire, les per- ' sonnes versées dans cette technique comprennent qu'il y a bien des variantes du procédé à poudre globulaire, et ces variantes sont également applicables au présent perfectionnement de ce procédé.
Bien que le présent perfectionnement soit particulière- ment applicable à l'espèce du procédé à poudre globulaire où la laque est produite hors de contact avec le milieu de suspension, certaines particularités de l'invention comme, par exemple, la "congélation" des corps de laque subdivisés, sont applicables à l'espèce du procédé à poudre globulaire où la laque est pro- duite en présence de quelque moyen de suspension.
Il s'ensuit qu' il doit être bien entendu que la description ci-dessus est sim- plement illustrative et l'on envisage que les variantes et les modifications de la réalisation spécifique révélée, qui peuvent se présenter d'elles-mêmes à l'esprit des personnes versées dans cette technique pour faire face aux exigences qui souviennent de temps en temps dans l'exploitation pratique, soifaites sans s'écarter du domaine de l'invention.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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The present invention relates, in general, to the manufacture of propellant powder and, in particular, to the manufacture of spherical or subspherical grains of smokeless powder.
The present invention provides, in a process for manufacturing globular powder grains, in which a lacquer comprising a smokeless powder base and a solvent is first prepared, the lacquer is then subdivided, and rounded. and
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hardens the subdivided bodies while suspended in a slurry liquor substantially immiscible with the solvent, the refinement of which consists of subdividing the lacquer in the presence of an aliquot of slurry liquor and suspending the subdivided bodies in said aliquot volume, accumulating in one container many of these suspension aliquots, and then rounding and hardening the bodies of lacquer in the multi-aliquot suspension volume.
The present invention also provides an apparatus of the kind described comprising a retort provided with an agitation device, a closed container, external to the retort and having a volume constituting a small fraction of the volume of the retort, said container comprising a suspension liquor inlet, a lacquer inlet and a suspension outlet, a pressure device intended to discharge the suspension liquor into said container, a pressure device intended to discharge the lacquer into said container, a plate with orifices arranged in said lacquer entrance inside said container,
a rotary blade sliding on said orifice plate to cut pieces of the lacquer extruded through said orifice plate and a device connecting the suspension outlet of said container to said retort for continuously conveying suspension from said container to said retort in response to the force exerted by said pressure devices.
United States Patent No. 2,027,114, issued Jan. 7, 1936, discloses a process for the manufacture of smokeless powder, in which droplets of lacquer comprising a powder base in smoke and a solvent, are disclosed. solidified while suspended in a non-solvent medium. Such a method of making propellant powder has been referred to as a "globular powder method" by those skilled in the art.
The technique of regulating the globular powder process,
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effected so as to produce grains possessing various physical and chemical properties, is further disclosed in United States Patents No. 2,160,626, issued May 30, 1939, No.
2,213,255, granted on September 3, 1940, and no. 2,375,175, granted on May 1, 1945. These patents reveal variants of the basic technique of the manufacture of globular powder, allowing the nature to be regulated. , uniformity and ballistic properties of the powder produced.
Although the patent granted to Olsen, No. 2,027,114, discloses, among other things, a species of globular powder process, a species in which the smokeless powder base was dissolved in the solvent to produce the lacquer without any presence of liquor. In practice, this species was characterized by less chemical uniformity of the grains than that of the species in which the base was dissolved by the solvent in the presence of the suspension liquor. On the other hand, there are many conditions which are found in the practice of the globular powder process, in which the first named species has advantages over the second named species.
For example, in cases where it is desired to incorporate into the finished grains a material which either is not mutually soluble with the lacquer or is soluble in the suspension liquor, it is possible to distribute it, by a mechanical device, this material with good uniformity throughout the lacquer which is prepared separately and apart from the suspending medium;
but it is practically impossible to obtain a uniformity even somewhat close to the uniformity of distribution, of such a material, in the case where the lacquer is produced in the presence of the suspending medium. Calcium carbonate is an example of 'such a material which, being insoluble in lacquer, can be dispersed in lacquer (without the presence of the suspension liquor) with such uniformity that each resulting grain
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of globular powder should theoretically contain an almost the same percentage of calcium carbonate. It has, however, been observed that, in a given load, although some grains contain the desired amount of calcium arbonate, others contain less and ,. still others, not at all.
The applicant explains this inconsistency of product by attributing it to the fact that, in the ordinary process, the bulk of the lacquer is added to the non-solvent medium and broken up to the final particle size. The process of rupture takes place over a considerable period of time (a globule can reach its final size immediately, while a larger globule is sub-divided a number of times before reaching its final size); if although there is a substantial gap between the final formation of the first and the last globules. This hiatus affects the uniformity with which the additive is retained by the individual lac globules.
When the additive is not soluble in the lacquer, its loss by the lacquer depends on the amount of mixing to which a given body of lacquer has been subjected to reduce it to its final size. The sooner such a body of lacquer reaches its final thickness, the faster its subdivision (and the consequent exposure of new surfaces) ceases and the least it loses of this additive. On the other hand, in the case of where the additive is substantially soluble in the suspension liquor, the globules of the lacquer lose it by leaching. Leaching is, in part, a function of the total surface area (for the total volume; hence, at their final coarse- ness, the lacquer bodies have a large surface area compared to their volume, and the first to reach their final size are subject to maximum leaching.
In the early stages of the operation there is a comparatively large volume of suspension liquor available to act on the few small bodies which are immediately reduced to their final size, while the large mass of lacquer is almost impermeable.
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to the washout effect at this time. Small bodies which form later are also subjected to leaching, but in the meantime two phenomena have occurred which diminish its effect. First, the time that these later formed bodies are washed out is less than the time that the earlier formed bodies are washed out.
Second, the leach, concentration of the material / increases in the slurry liquor as the leaching process progresses; It follows that the force which regulates the washing effect gradually decreases as the operation continues.
Thus, an additive, such as calcium carbonate, which is both insoluble in lacquer and substantially soluble but in liquor, is subject to losses of both types; these losses do not balance each other, because of the time interval which contributes to the difference between the bodies of lacquer formed first and the last. It follows that it is an object of the present invention to provide a globular powder process in which the lacquer is prepared without the presence of the slurry liquor, but in which the above-mentioned lack of uniformity among the grains of the same load is reduced or substantially eliminated.
According to the present invention, the smokeless powder base is dissolved in a solvent without the presence of the suspending medium and all the additives the presence of which is desired in the resulting globular grains are mechanically mixed with the resulting lacquer to obtain therein. The desired uniformity of distribution, all this before the moment when the lacquer comes into contact with the suspending medium. Examples of these additives are: calcium carbonate, carbon black, tin, nitroguanidin, or any other material, including water, the presence of which in the lacquer produces or, causes the creation of oaraoteristics. desired (physical or chemical) of the resulting grains.
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Having uniformly distributed the additive or additives throughout the lacquer, the lacquer is broken into pre-calibrated bodies, having the final volume almost instantly. These bodies are immediately suspended in a relatively small volume of suspension medium, and the resulting suspension is immediately removed from the place where it was produced. As the lacquer is broken up, aliquots * of slurry liquor are added, so that the mass ratio of lacquer to liquor is constant and the effects of changes in concentration are minimized.
Thus, a series of small "increments" of lacquer and liquor are added together and caused to pass from their initial state (of bulk and suspension) to their final state before the suspension increments are combined with each other in one. suitable container in which the shaping and hardening phases of the globular powder process are carried out.
The subdivision and initial suspension of the lacquer bodies can be (and preferably is) carried out at a temperature such that the pre-calibrated lacquer bodies are "frozen" that is to say insufficiently fluid to yield to the forces of. interfacial tension and not enough xxxxxxxxxxxx tights to stick on the occasion of a fortuitous contact or to agglomerate in a continuous phase. This allows the suspension to be routed through conduits over considerable distances, or to store it temporarily with agitation which is no more intense than that required to keep the suspension moving, and much less than the agitation previously thought necessary to avoid coalescing of the subdivided lacquer bodies.
In fact, the agitation can be suspended and the lacquer bodies can be xxxxxxx allowed to settle on top of each other for a few minutes without producing harmful results when they are "frozen".
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The addition of a small quantity of water to the lacquer and the uniform distribution of this water in the lacquer before contact with the suspending medium has several advantages, provided that the quantity of water contained in each of these pre-sized bodies of lacquer is quantitatively controlled and that the water content of the individual pre-sized bodies of lacquer can be quantitatively made uniform.
Adjustment / of the amount of water in a pre-calibrated body of lacquer, however, is impossible when the body of lacquer is subjected to such violent agitation as to lead to attrition in a consistent suspension medium. largely in water. For such violent agitation not only tends to emulsify more water in the lacquer, but each new surface of lacquer exposed during such attraction allows a certain amount to escape. of water out of the lacquer body.
It follows that when the additive is water, it. It is important not only that agitation of such violence that water penetrates emulsifying into the lacquer is avoided, but that each pre-sized body of lacquer is reduced to its final size by a single cut-off. presence of the suspension liquor (unlike a subdivision process in which a given body of lacquer can be:
'split in half, the resulting halves split in half, the resulting quarters split in @ two, etc ...). The use of water as a lacquer additive, with quantitative control, enables the production of globular grains having porous interiors (with continuous exteriors), the degree of porosity being regulated by the quantity of water contained. inside each pre-calibrated body of lacquer and, therefore, the adjustment of the quantity of water contained inside each pre-calibrated body makes it possible to produce grains of globular powder. of a greater or lesser gravimetric density.
Regardless of whether or not additives are incorporated into the lacquer, the process according to the present invention, for
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as much as it involves the pre-sizing and suspension of the lacquer bodies in a relatively small volume of suspension liquor and the immediate removal of the resulting suspension from the place where it was produced, is advantageous. It follows that the invention is not limited to lakes in which additives are incorporated.
In the accompanying drawings:
FIG. 1 is a flow diagram, showing the mutual relations of the various phases of the process and schematically representing the apparatus employed.
Figure 2 is a side elevation (part cut away to show mutual positions of the cements), in partial section, of an apparatus for subdividing a stream of liquor into precalibrated bodies.
Reference is now made to Figure 1 of the drawings; a lacquer tank 1 is connected; by a suitable pump
2 and a.conduite 3, to a granulator 4 of the type which will be described in more detail below. A reserve of suspension liquor is kept in a reservoir 5 connected, by a pump 6 and a fluid measuring device 7, to the granulator 4. The granulator 4 has a tangent outlet 8 connected by a pipe 9 to a retort 10. of the species generally employed in the globular powder process.
A by-pass line. 11 extends from the outlet side of the pump 6 to the tank 5. The bypass line comprises a valve 12; the pipe connecting the pump 6 and the measuring device 7 comprises a valve 13; these valves 12 and 13 can be automatically adjusted by the measuring device 7 in order to ensure the constant flow of the suspension liquor / towards the granulator 4 and to allow / its adjustment in order to keep a fixed ratio of the lacquer suspension liquor when introduced into the granulator 4. The lacquer vessel 1 is
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preferably a closed container, kept under constant inert pressure by the introduction of a gas / admitted to replace, volume by volume taken lume, lacquer / and to assist the feed pump.
It is possible to provide for the continuous introduction of the lacquer into the tank 1.
In the form shown in FIG. 1, the vessel 1 is proportioned to receive, in one charge, the quantity of lacquer which is used during an operation at a charge of the retort 10, but it is understood that the flow rates several of these .cuves can be concurrently routed to the same retort or that the flow of a single vessel can be divided between several retorts.
The granulator 4, shown in detail in Figure 2, consists of a closed container proportioned to receive about one-half gallon, that is, about one-half percent of the total load of retort 10. Au In the center of the bottom of the vessel was an orifice plate 15, having several orifices 16. The lower side of the orifice plate is surrounded by a housing 17 which, in turn, is connected to pipe 3 leading to the pump. lacquer
2. Above the orifice plate 15 is a rotor having four radial blades 18. The blades 18 slide over the upper surface of the orifice plate 15 and the rotor is operated from a suitable motor disposed at the top. outside the container, by a shaft 20.
Below and near the housing 17, the granulator 4 has an inlet port 21 which, in turn, is connected to the line leading to the flow regulator 7. At the upper end of the granulator 4. there is the tangent discharge port 8.
When the system is operating, the lacquer is pumped through ports - 16 with a. controlled flow rate, concurrently with the introduction of the slurry liquor through port 21 at a controlled rate and concurrently with the rotation of the blades 18 at a predetermined speed. The size of Ports 16 depends on the desired grain size; for example, to produce fats whose
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majority are between the limits of 0.025 and 0.034 inch in diameter, the orifices can be 0.30 ¯ 0.005 inch in diameter, while to produce grains the majority of which fall between the limits of 0.016 and 0.025 inch in diameter , the orifices can be 0.020 ¯ 0.005 inches in diameter.
For an orifice of a given size, the speed of rotation of the blades 18 is coordinated with the flow rate of the lacquer through the orifices so as to produce bodies of lacquer having a desired diameter to length ratio, which is substantially 1. : 1. It is evidently envisaged that various orifice plates 15-, each of which has orifices of a different diameter, may be provided for use, as desired, in the granulator;
It is understood that, when a plate having larger orifices is employed, the scoring speed of the blades 18 is) reduced so as to maintain the preferable state of affairs consisting in that the pre-sized bodies of lacquer, cut at the mouths of the orifices 16, are approximately as wide as they are long.
As the lacquer emerges from the orifices 16 and is cut into pre-sized bodies by the blades 18, the pre-sized bodies are immediately suspended in the slurry liquor which is introduced concurrently into the ganulator 4. The rotation of the tubes. blades 18-creates sufficient agitation to keep the pre-sized bodies in suspension and, as more liquor and lacquer is introduced into granulator 4, the suspension is discharged through tangent outlet 8 / and the pipe 9 to retort 10 which includes the ordinary stirrer and operates to maintain the suspension of the bodies of lacquer, pre-calibrated introduced therein from the granulator 4.
When all of the filler has been introduced into the retort 10, the shaping and subsequently curing phases of the gobular powder process are carried out in the retort.
As a typical example of a lacquer to be employed, 135 lbs. Of ethyl acetate can be mechanically mixed.
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with an eighth of an English pound of calcium carbonate and a half an English pound of diphenylamine. The mixture is heated to 50 ° C and 80 lbs of wet nitrocellulose of water (56 lbs of dry nitrocellulose) is incorporated into it. These mixing operations are carried out in a suitable mechanical mixer, having an external heating device, and are continued until a homogeneous lacquer results. During the mixing operation, the temperature of the mixture is preferably raised from 50 C to about 60 C.
The resulting lacquer has, at a temperature of 60 ° C, a viscosity of about nine seconds, measured by the following method: a bar of stainless steel 5/16 inch in diameter, weighing 60 grams, having a tip flat and a circumferential mark at 2 5/16 inch. from the flat end, is placed on a body of lacquer with the flat end down, and the time required for the bar to sink to the depth mark of 2 5/16 inch is considered to be the viscosity of lacquer.
The nitrocellulose employed may be of the same species as that which has been previously employed in the practice of the globular powder process such as, for example, a nitrocellulose having a nitration of 13.2% N (or a mixture having such an average value). and an inherent viscosity comparable to that of products on the market, ie 6 to 10 seconds. While the invention is by no means limited to a particular degree of nitration due to a particular degree of inherent viscosity of the nitrocellulose, certain modifications of the process and the proportions of the various materials will necessarily be made as the quality of the nitrocellulose changes.
In practice, when there is a change in the viscosity of the nitrocellulose or a change in the water content of the solution, the correction of the viscosity, which brings it to the correct working viscosity, can easily be done.
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effected by appropriate modification of the nitrocellulose content or the solvent content of the lacquer.
The slurry liquor, for use with the lacquer described above, can be prepared by dissolving 14 lbs. Of gum arabic in 50 lbs of hot water.
This solution is filtered through 700 English pounds of water at 60 C and thoroughly mixed. 27 English pounds of sodium sulfate are then dissolved in the solution, but care must be taken that the sodium sulfate does not crust at the bottom of the mixing vessel. Then 15 English pounds of ethyl acetate are added to the solution and the temperature of the solution is maintained at 60 ° C.
To recapitulate the implementation of the process, the
The aforementioned 215 5/8 pounds of lacquer are put into the lacquer vat 1 and the aforesaid 806 pounds of liquor. suspension are placed in the tank 5. The speed of rotation of the blades 18 being adjusted to the desired value (such as, for example,
1000 r.p.m. for a cutting device with four co-operating blades with 0.040 inch diameter holes, located at
1 3/8 inch from the center of the orifice plate), the slurry liquor is pumped into the granulateir 4 (at a flow rate of
6 1/2 English pounds per minute).
The lacquer is concurrently pumped from vessel 1 into granulator 4 (at a rate of 2.6 pounds per minute) where the lacquer filaments extruded through ports 16 are cut into cylinders (0.040 inch long and 0.040 inch in diameter) and immediately suspended in the slurry liquor contained in the granulator 4.
As the operation continues, the suspension of the cut lacquer filaments in the suspension medium is discharged from the granulator 4 through the outlet 8 and the pipe 9 to the retort 10. As it exits the granulator 4, '' the suspension consists of one English pound of pre-calibrated lacquer bodies for each weight of 2.2
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English pounds of suspension liquor. During this time, the temperature of the various components is maintained at or below 60 ° C, and the contents of retort 10 are kept under moderate agitation.
When the entire load has reached retort 10, its level in the retort reaches that of the upper vane shown in the drawing. The temperature of the retort contents is then increased to 70 ° C over a period of time. one hour and, during this period, agitation, sufficient to keep the pre-calibrated bodies of lacquer in suspension, is continued. By the time the temperature of the retort contents reached 70 C, the pre-clibrated lacquer bodies (which initially had the geometric shape of cylinders) acquired a spherical shape.
If, as the patent teaches
Schaefer # 2.160; 626, it is desired to produce high density grains and a salt has been incorporated into the suspension medium to achieve this result, the retort temperature is maintained at about 70 ° C for about two hours in order to remove the water which is emulsified in the suspended bodies of lacquer.
The hardening phase of the process can then control. This involves the removal of the solvent from the pre-sized suspended bodies of lacquer and can be done either by increasing the temperature of the retort contents further to about 100 ° C for a period of four hours or by reducing the pressure of the retort. The retort contained at about 7 1/2 English pounds per square inch of absolute pressure, while the temperature therein was maintained at 70 ° C, for a period of six hours. After the hanging globules have been hardened, they are taken out of the retort and water is removed therefrom in the usual manner.
The product resulting from the series described above of the lacquer and slurry operations described above consisted of 50 English pounds of well rounded grain of which more than 80% of diameter was within the limits. of 0.034 and 0.041 inch and having a gravity density of 0.95.
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While, in the ordinary practice of the globular powder process (in which the lacquer is produced out of contact with the slurry liquor), during the introduction of the lacquer into the liquor ..,:. the ratio of lacquer to liquor gradually increases from zero to the final value of, for example, 1: 2, which final value is only reached at the end of the introduction, the present invention envisages that the ratio of lacquer to liquor is kept substantially constant throughout the entire calibration and initial suspension operations. and while loading retort 10.
After all of the lacquer has been subdivided and its suspension introduced into retort 10, of course, additional suspending means can be introduced into the retort; but, because the additional suspension medium is added to an already existing suspension of lacquer bodies, all suspended lacquer bodies are concurrently exposed thereto, and therefore exposed during the same period of time to the increasing proportion. suspension liquor (unlike what would be if lacquer were added to the suspension medium).
From the description which follows, those familiar with the art will understand that the invention achieves its aims and not only provides a method by which the additives incorporated into the lacquer are reliably kept in the proposal. desired in the rounded cells / without one cell losing more of these additives than another, but that, because the operation of the initial subdivision and suspension is carried out at a temperature where the lacquer is "Frozen", the resulting suspension can be transported by pipelines over great distances or kept in storage, provided that the temperature is not allowed to exceed that at which the suspended lacquer bodies become sticky. it follows that,
although the globular powder process is clearly a batch process by successive batches as far as rounding is concerned
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and curing, the granulation operation can be. continues and feed several retorts in which the rounding and hardening operations are carried out.
While, in the foregoing description, a general description of the invention has been supplemented by a specific example, it should not be deduced from this that the invention is limited to materials, proportions, temperatures or other special conditions. oified above for illustrative purposes. On the contrary, those skilled in the art understand that there are many variations of the globular powder process, and these variations are equally applicable to the present improvement of this process.
Although the present improvement is particularly applicable to the species of the globular powder process where the lacquer is produced out of contact with the suspending medium, certain features of the invention such as, for example, the "freezing" of the bodies. of lacquer subdivided, are applicable to the species of globular powder process where the lacquer is produced in the presence of some suspending medium.
It should be understood, therefore, that the above description is merely illustrative and it is contemplated that variations and modifications of the specific embodiment disclosed, which may present themselves on their own. The mind of those skilled in this art to cope with the demands which occasionally remember in practical operation, thirsty without departing from the scope of the invention.
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