<Desc/Clms Page number 1>
PROCEDE DE FABRICATION CONTINUE DE SUPERPHOSPHATEo
Suivant les procédés connus jusqu'à présent, la production de superphosphate minéral est effectuée en deux phases séparées ; a) Pétrissage : l'acide sulfurique et la farine de phosphorite, convenable-. ment dosés, sont introduits dans un malaxeur, où ils se mélangent et où ils restent soumis à une agitation continue pendant un temps plus ou moins court.
Pendant cette phase, il se produit seulement une réaction partielle entre les deux matières premières et il se forme une bouillie plus ou moins fluide qui est déchargée dans la chambre de maturation agencée au-dessous. b) Maturation ou prise :on connait plusieurs types de chambres, mis dans tous les cas, la bouillie provenant du pétrissage y reste pendant un temps plus ou moins prolongé, c'est-à-dire le temps nécessaire pour que les réactions commencées dans le malaxeur puissent s'achever, et le gaz et les vapeurs produits par les réactions elles-mêmes se dégagent.
Pendant cette phase, la masse acquiert sa consistance jusqu'à ce qu'elle devient solide et poreuse de fagon à pouvoir être aisément pul- vérisée.
On peut toutefois distinguer les procédés connus de fabrication du superphosphate en deux types, suivant la durée de séjour dans la chambre de maturation.
Suivant le premier type, à présent suranné, la bouillie semi-fluide provenant du malaxeur est accumulée en grandes masses (jusqu'à des dizaines de tonnes) dans la chambre, où elle doit rester pendant quelques heures avant que la réaction et le developpement du gaz soient achevés et la masse soit de-
<Desc/Clms Page number 2>
venue solide, poreuse et assez sèche pour qu'on puisse l'extraire sous forme de poudre.
Suivant le deuxième type, qui est plus récent (par exemple les brevets belges N 482.382 et N 482.431 de la demanderesse), on obtient un superphosphate pulvérulent et stable au moyen d'un séjour beaucoup plus bref dans la chambre.
On a trouvé, en effet, que la réaction commencée dans le malaxeur marche beaucoup plus vite si la bouillie est assemblée en masses ayant des volumes limités.
Pratiquement, en travaillant avec des récipients convenables et avec des masses de quelques quintaux, le séjour du superphosphate dans la chambre peut être limité à environ une demi-heure.
Ce qu'on a exposé ci-dessus peut facilementdécevoir, puisqu'on pourrait être amené à penser qu'il suffit de fractionner la bouillie fluide en quantités de plus en plus réduites pour obtenir dans un temps de plus en plus limité un superphosphate aux caractéristiques physico-chimiques requises.
Il faut, par conséquent, souligner que les facteurs qui influen- cent les réactions agissent entre eux avec des effets contradictoires. En effet tandis que le fractionnement de la masse facilite l'élimination des substances gazeuses qui se développent (Co2 HF, SiF , vapeur d'eau) et favorise l'achèvement rapide des réactions et Ie formation d'un produit spongieux et fria- ble, le fractionnement excessif provoque une dispersion considérable de la chaleur et, par conséquent, une diminution de la température qui provoque à son tour le ralentissement ou l'arrêt de la réaction elle-même ; de plus, la diminution rapide de H20 a des effets analogues si elle n'est pas mainte- nue entre des limites déterminées, car l'eau est le moyen nécessaire pour le développement des réactions ioniques.
Il résulte clairement de ce qui précède, que l'étude pour fixer les conditions optimum aptes à provoquer les réactions dans un temps limité, tout en obtenant un superphosphate friable et pulvéru- lent, et qui lorsqu'il est amassé en stock, évite aussi le phénomène carac- téristique du durcissement au cours du conditionnement, en facilitant les opé- rations ultérieures de reprise et d'expédition, est bien complexe.
A la suite d'une série d'expériences et en développant davantage les conceptions ci-dessus décrites, on est arrivé à une nouvelle invention qui fait l'objet de la présente demande de brevet.
On a constaté en général qu'en gardant la masse en couches ayant une épaisseur limitée dans un état de renouvellement continu, les gaz et les vapeurs formés au cours de la réaction peuvent se dégager plus librement, permettant un contact plus intime des substances en réaction dans la masse et, par conséquent, un achèvement plus rapide de la réaction. On a, en outre, observe qu'une relation étroite existe entre l'épaisseur de la masse de ré- action et la quantité de chaleur produite et développée dans la période de temps ; il faut donc établir pour tout type de phosphate l'épaisseur la plus convenable pour atteindre la température la plus favorable à la réac- tion et à la fixation immédiate de l'eau de cristallisation.
Cela est extrê- mement important, puisque c'est seulement en travaillant entre des limites déterminées de température qu'il est possible d'accélérer l'achèvement de la réaction et la fixation immédiate de l'eau de cristallisation, en évitant ensuite le phénomène de prise et sa conséquence, le durcissement en bloc du superphosphate dans le magasin.
Dans la réalisation industrielle des conceptions exposées ci- dessus, on a constatée qu'une chambre tubulaire continue formée par un tuyau tournant autour de son axe, dont la vitesse et l'inclinaison sont réglables et dans lequel l'introduction des substances qui vont réagir et l'aspiration des gaz sont également réglées, constitue le moyen mécanique le plus simple pour varier à volonté et instantanément les conditions de la réaction et pour
<Desc/Clms Page number 3>
réaliser les conditions qui permettent la formation rapide et complète du superphosphate à structure friable et pulvérulente.
Les caractéristiques essentielles du nouveau procédé décrit ci- dessous et les appareils employés pour sa réalisation, seront mieux comprises considérant le schéma d'installation ci-joint.
La farine de phosphate provenant d'un doseur continu 1, est in- troduite dans un entonnoir-convoyeur 3, dans lequel on fait affluer aussi l'acide sulfurique provenant du doseur 2, à une température (par ex. 35 C) une densité (par exemple 53 à 54 Bé) et une pression déterminées. Le mou- vement tourbillonnant de l'acide entraîne tout de suite le mélange acide- farine directement dans la chambre tubulaire continue 4. Pratiquement, dans cette première phase, il n'y a aucune réaction et, par conséquent, aucune perte de chaleur, ni dégagement de gaz.
L'achèvement du mélange et les réactions s'effectuent exclusi- vement dans la chambre formée essentiellement par un cylindre en fer à re- vêtement intérieur en béton de ciment fondu et de pierre ponce, tournant autour de son axe, pourvue de deux extrémités tronconiques, afin de permet- tre de garder la couche de la masse en réaction à la hauteur désirée, et dans lequel la formation du superphosphate ayant une composition finale excel- lente et stable a lieu dans un temps très limité (environ de 10 à 20 minutes).
Les dimensions du cylindre tournant expérimenté pratiquement avec une production de 150-160 quintaux/heure sont : diamètre 1,80 m., longueur
7 m. - La vitesse d'avancement de la masse en réaction varie entre 35 et 70 cm/minute. Les références 5,6, 7 du schéma d'installation indiquent respec- tivement le régulateur d'inclinaison, le régulateur de la vitesse de la chambre et le régulateur de l'aspiration des gaz, au moyen desquels il est possible de régler et contrôler les caractéristiques opératoires du procédé.
En effet, en variant la vitesse de rotation du cylindre, son inclinaison et la quantité de substances en réaction, on peut obtenir le long des parois du cylindre des couches plus ou moins épaisses (par exemple de 30 à 75 cm. ) de la masse en réaction, soumises à des mouvements bien définis qui facilitent l'élimination des produits gazeux, tout en gardant la masse en réaction dans un état de calme suffisant, en favorisant ainsi la formation du superphosphate ayant les caractéristiques déjà mentionnées.
La durée de la période de réaction, qui peut varier suivant les types de phosphate, mais qui ne peut pas dépasser 20', est elle aussi réglable en variant l'inclinaison de 0 à 15 et la vitesse de rotation du cylindre,tandis que la température et le degré d'humidité sont réglés dès le début de la réaction, en variant convenablement, au moyen du régulateur 7, l'aspiration des gaz par le ventilateur 8.
La température préférée de la masse en réaction est comprise entre 80 et 100 C, tandis que la dépression dans la chambre continue est basse, par exemple d'environ 2 à 5 mm, de mercure. Dans la partie finale du procédé et de la chambre qui forment l'objet de la présente invention, le superphosphate, ayant atteint une composition stable et une structure poreuse (contact alvéolaire), passe à l'état pulvérulent grâce au lent mouvement de la chambre qui tourne autour de son axe à une vitesse réglable (depuis un tour toutes les 5' à un tour par minute).
Le produit sortant de la chambre est déjà à l'utilisation, et il est envoyé au magasin au moyen du transporteur à bande 9. C'est seulement grâce à l'extrême facilité de manoeuvre de la chambre rotative et des mécanismes adoptés et étudiés dans les détails, qu'il est possible d'éviter le phénomène de l'agglomération en nodules du produit lors de sa formation et d'arriver directement à la production du superphosphate sec, friable et pulvérulent.
De plus, cette possibilité de manoeuvre permet de réaliser rapidement les conditions optimum de travail qui varient naturellement suivant la qualité de la phosphorite travaillée.
<Desc/Clms Page number 4>
Nonobstant le raccourcissement de la période de séjour du superphosphate dans la chambre tournante, entre 10' et 20' et de préférence entre 12' et 15', grâce surtout au renouvellement de la couche mince du superphosphate en réaction, le superphosphate obtenu, en partant de n'importe quel phosphorite, ne présente aucun signe d'agglomération sous forme de nodulles ou de croûte qui normalement retardent les réactions.
Le mouvement de rotation de la chambre réduit lui-même facilement la masse en poudre, sans su'il soit nécessaire de broyer mécaniquement le produit et de risquer par conséquent d'en empirer les qualités physiques par suite du phénomène de tixotropie à cause duquel certains gels se transforment en sels par action mécanique.
Un autre caractéristique essentielle du nouveau procédé est donnée par la simplicité de l'installation, qui est constituée, dans sa partie essentielle, par un seul appareil, ce qui est dû aux caractéristiques du procédé décrit et permet des frais d'installation très limités, même pour des productions élevées.
L'invention concerne donc aussi l'installation employée pour la réalisation du procédé.
REVENDICATIONS
1- Procédé de fabrication continue du superphosphates stables tant au point de vue physique qu'au point'de vue chimique et donc tels qu'ils ne présentent pas ensuite le phénomène du durcissement pendant l'emmagasinage, caractérisé en ce que l'acide sulfurique et la phosphorite finement moulue sont introduites au moyen de doseurs continus dans un entonnoir-convoyeur qui alimente la chambre tubulaire continue, dans laquelle la réaction a lieu très rapidement, de manière que le séjour de la masse dans la chambre est limité à 10-20' (de préférence 12'15'), en couches minces, avec un mouvement régulier mais non pas turbulent, entre des-limites de température qui ne sont pas trop larges et sous une légère aspiration des gaz et de la vapeur d'eau.
<Desc / Clms Page number 1>
SUPERPHOSPHATEo CONTINUOUS MANUFACTURING PROCESS
According to the processes known until now, the production of inorganic superphosphate is carried out in two separate phases; a) Kneading: sulfuric acid and phosphorite flour, suitable-. ment dosed, are introduced into a mixer, where they mix and where they remain subjected to continuous agitation for a more or less short time.
During this phase, only a partial reaction takes place between the two raw materials and a more or less fluid slurry is formed which is discharged into the ripening chamber arranged below. b) Maturation or setting: we know several types of chambers, put in all cases, the slurry from kneading remains there for a more or less prolonged time, that is to say the time necessary for the reactions to begin in the mixer can come to an end, and the gas and vapors produced by the reactions themselves are released.
During this phase, the mass acquires its consistency until it becomes solid and porous so that it can be easily sprayed.
One can however distinguish the known processes of manufacture of the superphosphate in two types, according to the duration of stay in the maturation chamber.
Following the first type, now obsolete, the semi-fluid slurry coming from the mixer is accumulated in large masses (up to tens of tons) in the chamber, where it must remain for a few hours before the reaction and the development of the gas are completed and the mass is de-
<Desc / Clms Page number 2>
solid, porous and dry enough to be extracted in powder form.
According to the second type, which is more recent (for example Belgian patents N 482,382 and N 482,431 of the applicant), a pulverulent and stable superphosphate is obtained by means of a much shorter stay in the chamber.
It has in fact been found that the reaction started in the kneader works much faster if the slurry is assembled in masses having limited volumes.
In practice, by working with suitable vessels and with masses of a few quintals, the stay of the superphosphate in the chamber can be limited to about half an hour.
What has been explained above can easily be disappointed, since one could be led to think that it suffices to fractionate the fluid slurry in increasingly reduced quantities in order to obtain in an increasingly limited time a superphosphate with the characteristics physico-chemical required.
It should therefore be emphasized that the factors which influence the reactions act among themselves with contradictory effects. In fact, while the fractionation of the mass facilitates the elimination of the gaseous substances which develop (Co2 HF, SiF, water vapor) and promotes the rapid completion of the reactions and the formation of a spongy and friable product. , the excessive fractionation causes a considerable dispersion of heat and hence a decrease in temperature which in turn causes the slowing down or stopping of the reaction itself; moreover, the rapid decrease in H20 has analogous effects if it is not kept within determined limits, since water is the necessary medium for the development of ionic reactions.
It follows clearly from the foregoing, that the study to fix the optimum conditions suitable for provoking the reactions in a limited time, while obtaining a friable and pulverulent superphosphate, and which when it is collected in stock, also avoids the characteristic phenomenon of hardening during packaging, by facilitating subsequent take-back and shipping operations, is quite complex.
As a result of a series of experiments and further development of the designs described above, a new invention has been arrived at which is the subject of the present patent application.
It has generally been found that by keeping the layered mass of limited thickness in a state of continuous renewal, the gases and vapors formed during the reaction can evolve more freely, allowing more intimate contact of the reacting substances. in the mass and, therefore, a more rapid completion of the reaction. It has, moreover, been observed that a close relation exists between the thickness of the reaction mass and the quantity of heat produced and developed in the period of time; it is therefore necessary to establish for any type of phosphate the most suitable thickness to reach the temperature most favorable to the reaction and to the immediate fixation of the water of crystallization.
This is extremely important, since it is only by working between certain temperature limits that it is possible to accelerate the completion of the reaction and the immediate fixation of the water of crystallization, thereby avoiding the phenomenon. setting and its consequence, the bulk hardening of the superphosphate in the store.
In the industrial realization of the designs described above, it has been found that a continuous tubular chamber formed by a pipe rotating around its axis, the speed and inclination of which are adjustable and in which the introduction of the substances which will react and the suction of the gases are also regulated, constitutes the simplest mechanical means to vary at will and instant the conditions of the reaction and to
<Desc / Clms Page number 3>
to achieve the conditions which allow the rapid and complete formation of the superphosphate with a friable and powdery structure.
The essential characteristics of the new process described below and the devices used for its realization will be better understood by considering the attached installation diagram.
The phosphate flour from a continuous feeder 1 is fed into a funnel-conveyor 3, into which the sulfuric acid from the feeder 2 is also fed at a temperature (eg 35 ° C) at a specific gravity. (for example 53 to 54 Bé) and a determined pressure. The swirling movement of the acid immediately drives the acid-flour mixture directly into the continuous tubular chamber 4. Practically, in this first phase, there is no reaction and therefore no loss of heat. nor release of gas.
The completion of the mixing and the reactions take place exclusively in the chamber formed essentially by an iron cylinder with an interior coating of molten cement concrete and pumice stone, rotating around its axis, provided with two tapered ends. , in order to allow the layer of the reaction mass to be kept at the desired height, and in which the formation of the superphosphate having an excellent and stable final composition takes place in a very limited time (approximately 10 to 20 minutes). ).
The dimensions of the rotating cylinder practically experienced with a production of 150-160 quintals / hour are: diameter 1.80 m., Length
7 m. - The speed of advance of the reaction mass varies between 35 and 70 cm / minute. References 5, 6, 7 of the installation diagram indicate the inclination regulator, the chamber speed regulator and the gas suction regulator respectively, by means of which it is possible to adjust and control the operating characteristics of the process.
In fact, by varying the speed of rotation of the cylinder, its inclination and the quantity of substances in reaction, one can obtain along the walls of the cylinder more or less thick layers (for example from 30 to 75 cm.) Of the mass. in reaction, subjected to well-defined movements which facilitate the elimination of the gaseous products, while keeping the mass in reaction in a sufficient state of calm, thus promoting the formation of the superphosphate having the characteristics already mentioned.
The duration of the reaction period, which can vary according to the types of phosphate, but which cannot exceed 20 ', is also adjustable by varying the inclination from 0 to 15 and the speed of rotation of the cylinder, while the The temperature and the degree of humidity are regulated from the start of the reaction, by suitably varying, by means of the regulator 7, the suction of the gases by the fan 8.
The preferred temperature of the reaction mass is between 80 and 100 C, while the vacuum in the continuous chamber is low, for example about 2 to 5 mm, of mercury. In the final part of the process and of the chamber which form the object of the present invention, the superphosphate, having reached a stable composition and a porous structure (alveolar contact), passes into the pulverulent state thanks to the slow movement of the chamber. which rotates around its axis at an adjustable speed (from one revolution every 5 'to one revolution per minute).
The product leaving the chamber is already in use, and it is sent to the store by means of the conveyor belt 9. It is only thanks to the extreme ease of maneuvering of the rotating chamber and of the mechanisms adopted and studied in details, that it is possible to avoid the phenomenon of agglomeration in nodules of the product during its formation and to arrive directly at the production of the dry, friable and pulverulent superphosphate.
In addition, this possibility of maneuvering makes it possible to quickly achieve optimum working conditions which naturally vary according to the quality of the phosphorite worked.
<Desc / Clms Page number 4>
Notwithstanding the shortening of the period of residence of the superphosphate in the rotating chamber, between 10 'and 20' and preferably between 12 'and 15', thanks above all to the renewal of the thin layer of the superphosphate in reaction, the superphosphate obtained, starting from of any phosphorite, shows no signs of agglomeration in the form of nodules or crust which normally delay reactions.
The rotary movement of the chamber itself easily reduces the mass to powder, without it being necessary to mechanically grind the product and therefore risk worsening its physical qualities as a result of the phenomenon of tixotropy due to which some gels turn into salts by mechanical action.
Another essential characteristic of the new process is given by the simplicity of the installation, which consists, in its essential part, by a single device, which is due to the characteristics of the process described and allows very limited installation costs, even for high productions.
The invention therefore also relates to the installation used for carrying out the method.
CLAIMS
1- Continuous manufacturing process of superphosphates stable both from a physical point of view and from a chemical point of view and therefore such that they do not then exhibit the phenomenon of hardening during storage, characterized in that the sulfuric acid and the finely ground phosphorite are introduced by means of continuous feeders into a funnel-conveyor which feeds the continuous tubular chamber, in which the reaction takes place very rapidly, so that the stay of the mass in the chamber is limited to 10-20 '(preferably 12'15'), in thin layers, with a regular but not turbulent movement, between temperature limits which are not too wide and under a slight suction of gases and water vapor.