BE521385A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE DE FABRICATION CONTINUE DE   SUPERPHOSPHATEo   
Suivant les procédés connus jusqu'à présent, la production de superphosphate minéral est effectuée en deux phases séparées ; a) Pétrissage : l'acide sulfurique et la farine de phosphorite, convenable-. ment dosés, sont introduits dans un malaxeur, où ils se mélangent et où ils restent soumis à une agitation continue pendant un temps plus ou moins court. 



   Pendant cette phase, il se produit seulement une réaction partielle entre les deux matières premières et il se forme une bouillie plus ou moins fluide qui est déchargée dans la chambre de maturation agencée au-dessous. b) Maturation ou prise :on connait plusieurs types de chambres, mis dans tous les cas, la bouillie provenant du pétrissage y reste pendant un temps plus ou moins prolongé, c'est-à-dire le temps nécessaire pour que les réactions commencées dans le malaxeur puissent s'achever, et le gaz et les vapeurs produits par les réactions   elles-mêmes   se dégagent. 



   Pendant cette phase, la masse acquiert sa consistance jusqu'à ce qu'elle devient solide et poreuse de fagon à pouvoir être aisément pul-   vérisée.   



   On peut toutefois distinguer les procédés connus de fabrication du superphosphate en deux types, suivant la durée de séjour dans la chambre de maturation. 



   Suivant le premier type, à présent suranné, la bouillie semi-fluide provenant du malaxeur est accumulée en grandes masses (jusqu'à des dizaines de tonnes) dans la chambre, où elle doit rester pendant quelques heures avant que la réaction et le developpement du gaz soient achevés et la masse soit de- 

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 venue solide, poreuse et assez sèche pour qu'on puisse l'extraire sous forme de poudre. 



   Suivant le deuxième type, qui est plus récent (par exemple les brevets belges N    482.382   et N  482.431 de la demanderesse), on obtient un superphosphate pulvérulent et stable au moyen d'un séjour beaucoup plus bref dans la chambre. 



   On a trouvé, en effet, que la réaction commencée dans le malaxeur marche beaucoup plus vite si la bouillie est assemblée en masses ayant des volumes limités. 



   Pratiquement, en travaillant avec des récipients convenables et avec des masses de quelques quintaux, le séjour du superphosphate dans la chambre peut être limité à environ une demi-heure. 



   Ce qu'on a exposé ci-dessus peut facilementdécevoir, puisqu'on pourrait être amené à penser qu'il suffit de fractionner la bouillie fluide en quantités de plus en plus réduites pour obtenir dans un temps de plus en plus limité un superphosphate aux caractéristiques physico-chimiques requises. 



   Il faut, par conséquent, souligner que les facteurs qui influen- cent les réactions agissent entre eux avec des effets contradictoires. En effet tandis que le fractionnement de la masse facilite l'élimination des substances   gazeuses qui se développent (Co2 HF, SiF , vapeur d'eau) et favorise l'achèvement rapide des réactions et Ie formation d'un produit spongieux et fria-   ble, le fractionnement excessif provoque une dispersion considérable de la chaleur et, par conséquent, une diminution de la température qui provoque à son tour le ralentissement ou l'arrêt de la réaction elle-même ; de plus, la diminution rapide de H20 a des effets analogues si elle n'est pas mainte- nue entre des limites déterminées, car l'eau est le moyen nécessaire pour le développement des réactions ioniques.

   Il résulte clairement de ce qui précède, que l'étude pour fixer les conditions optimum aptes à provoquer les réactions dans un temps limité, tout en obtenant un superphosphate friable et pulvéru- lent, et qui lorsqu'il est amassé en stock, évite aussi le phénomène carac- téristique du durcissement au cours du conditionnement, en facilitant les opé- rations ultérieures de reprise et d'expédition, est bien complexe. 



   A la suite d'une série d'expériences et en développant davantage les conceptions ci-dessus décrites, on est arrivé à une nouvelle invention qui fait l'objet de la présente demande de brevet. 



   On a constaté en général qu'en gardant la masse en couches ayant une épaisseur limitée dans un état de renouvellement continu, les gaz et les vapeurs formés au cours de la réaction peuvent se dégager plus librement, permettant un contact plus intime des substances en réaction dans la masse et, par conséquent, un achèvement plus rapide de la réaction. On a, en outre, observe qu'une relation étroite existe entre l'épaisseur de la masse de ré- action et la quantité de chaleur produite et développée dans la période de temps ; il faut donc établir pour tout type de phosphate l'épaisseur la plus convenable pour atteindre la température la plus favorable à la réac- tion et à la fixation immédiate de l'eau de cristallisation.

   Cela est extrê- mement important, puisque c'est seulement en travaillant entre des limites déterminées de température qu'il est possible d'accélérer l'achèvement de la réaction et la fixation immédiate de l'eau de cristallisation, en évitant ensuite le phénomène de prise et sa conséquence, le durcissement en bloc du superphosphate dans le magasin. 



   Dans la réalisation industrielle des conceptions exposées ci- dessus, on a constatée qu'une chambre tubulaire continue formée par un tuyau tournant autour de son axe, dont la vitesse et l'inclinaison sont réglables et dans lequel l'introduction des substances qui vont réagir et l'aspiration des gaz sont également réglées, constitue le moyen mécanique le plus simple pour varier à volonté et instantanément les conditions de la réaction et pour 

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 réaliser les conditions qui permettent la formation rapide et complète du superphosphate à   structure   friable et pulvérulente. 



   Les caractéristiques essentielles du nouveau procédé décrit ci- dessous et les appareils employés pour sa réalisation, seront mieux comprises considérant le schéma d'installation ci-joint. 



   La farine de phosphate provenant d'un doseur continu 1, est in- troduite dans un entonnoir-convoyeur 3, dans lequel on fait affluer aussi l'acide sulfurique provenant du doseur 2, à une température (par ex. 35 C) une densité (par exemple 53 à 54 Bé) et une pression déterminées. Le mou- vement tourbillonnant de l'acide entraîne tout de suite le mélange acide- farine directement dans la chambre tubulaire continue 4. Pratiquement, dans cette première phase, il n'y a aucune réaction et, par conséquent, aucune perte de chaleur, ni dégagement de gaz. 



   L'achèvement du mélange et les réactions s'effectuent exclusi- vement dans la chambre formée essentiellement par un cylindre en fer à re- vêtement intérieur en béton de ciment fondu et de pierre ponce, tournant autour de son axe, pourvue de deux extrémités tronconiques, afin de permet- tre de garder la couche de la masse en réaction à la hauteur désirée, et dans lequel la formation du superphosphate ayant une composition finale excel- lente et stable a lieu dans un temps très limité (environ de 10 à 20 minutes). 



   Les dimensions du cylindre tournant expérimenté pratiquement avec une production de 150-160 quintaux/heure sont : diamètre 1,80 m., longueur
7 m. - La vitesse d'avancement de la masse en réaction varie entre 35 et 70 cm/minute. Les références 5,6, 7 du schéma d'installation indiquent respec- tivement le régulateur d'inclinaison, le régulateur de la vitesse de la chambre et le régulateur de l'aspiration des gaz, au moyen desquels il est possible de régler et contrôler les caractéristiques opératoires du procédé. 



   En effet, en variant la vitesse de rotation du cylindre, son inclinaison et la quantité de substances en réaction, on peut obtenir le long des parois du cylindre des couches plus ou moins épaisses (par exemple de 30 à 75 cm. ) de la masse en réaction, soumises à des mouvements bien définis qui facilitent l'élimination des produits gazeux, tout en gardant la masse en réaction dans un état de calme suffisant, en favorisant ainsi la formation du superphosphate ayant les caractéristiques déjà mentionnées. 



   La durée de la période de réaction, qui peut varier suivant les types de phosphate, mais qui ne peut pas dépasser 20', est elle aussi réglable en variant l'inclinaison de 0 à 15  et la vitesse de rotation du cylindre,tandis que la température et le degré d'humidité sont réglés dès le début de la réaction, en variant convenablement, au moyen du régulateur 7, l'aspiration des gaz par le ventilateur 8. 



   La température préférée de la masse en réaction est comprise entre 80 et 100 C, tandis que la dépression dans la chambre continue est basse, par exemple d'environ 2 à 5 mm, de mercure. Dans la partie finale du procédé et de la chambre qui forment l'objet de la présente invention, le superphosphate, ayant atteint une composition stable et une structure poreuse (contact alvéolaire), passe à l'état pulvérulent grâce au lent mouvement de la chambre qui tourne autour de son axe à une vitesse réglable (depuis un tour toutes les 5' à un tour par minute). 



   Le produit sortant de la chambre est déjà   à   l'utilisation, et il est envoyé au   magasin   au moyen du transporteur à bande   9.   C'est seulement grâce à l'extrême facilité de manoeuvre de la chambre rotative et des mécanismes adoptés et étudiés dans les détails, qu'il est possible d'éviter le phénomène de l'agglomération en nodules du produit lors de sa formation et d'arriver directement à la production du superphosphate sec, friable et pulvérulent. 



   De plus, cette possibilité de manoeuvre permet de réaliser rapidement les conditions optimum de travail qui varient naturellement suivant la qualité de la phosphorite travaillée. 

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   Nonobstant le raccourcissement de la période de séjour du superphosphate dans la chambre tournante, entre 10' et 20' et de préférence entre 12' et 15', grâce surtout au renouvellement de la couche mince du superphosphate en réaction, le superphosphate obtenu, en partant de n'importe quel phosphorite, ne présente aucun signe d'agglomération sous forme de nodulles ou de croûte qui normalement retardent les réactions. 



   Le mouvement de rotation de la chambre réduit lui-même facilement la masse en poudre, sans su'il soit nécessaire de broyer mécaniquement le produit et de risquer par conséquent d'en empirer les qualités physiques par suite du phénomène de tixotropie à cause duquel certains gels se transforment en sels par action mécanique. 



   Un autre caractéristique essentielle du nouveau procédé est donnée par la simplicité de l'installation, qui est constituée, dans sa partie essentielle, par un seul appareil, ce qui est dû aux caractéristiques du procédé décrit et permet des frais d'installation très limités, même pour des productions élevées. 



   L'invention concerne donc aussi l'installation employée pour la réalisation du procédé. 



    REVENDICATIONS   
1- Procédé de fabrication continue du superphosphates stables tant au point de vue physique qu'au point'de vue chimique et donc tels qu'ils ne présentent pas ensuite le phénomène du durcissement pendant l'emmagasinage, caractérisé en ce que l'acide sulfurique et la phosphorite finement moulue sont introduites au moyen de doseurs continus dans un entonnoir-convoyeur qui alimente la chambre tubulaire continue, dans laquelle la réaction a lieu très rapidement, de manière que le séjour de la masse dans la chambre est limité à 10-20' (de préférence 12'15'), en couches minces, avec un mouvement régulier mais non pas turbulent, entre   des-limites   de température qui ne sont pas trop larges et sous une légère aspiration des gaz et de la vapeur d'eau.

Claims (1)

1. 2- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fait couler l'acide sulfurique sous une certaine pression dans ledit entonnoir-convoyeur, de fagon que l'acide lui-même, animé d'un mouvement tourbillonnant, saisit et entraîne immédiatement la farine de phosphate dans la chambre continue qui, grâce à son mouvement de rotation, complète le mélange qui a déjà eu lieu ; la réaction entre les susdits composants se déroulant entièrement et exclusivement dans ladite chambre continue, non seulement avec utilisation complète de la chaleur de réaction, mais en obtenant aussi, par suite du dégagement graduel des gaz, l'achèvement du contact entre les réactifs et la formation du superphosphate dans la forme dite alvéolaire.

   3- Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la masse en réaction dans la chambre tournante est gardée en couches ayant l'épaisseur désirée (de préférence 30-35 cm), qui se renouvellent sans cesse, afin de faciliter le dégagement des gaz et l'achèvement des réactions dans la période de la revendication 1, pendant que la température de la masse reste entre les limites désirées.

   4- Procédé suivant les revendications 1 à 3 caractérisé en ce qu'au moyen d'un ventilateur on effectue l'aspiration réglable des gaz et de la vapeur d'eau pour régler la température de la masse en réaction, de façon à permettre un développement rapide des réactions et la fixation de l'eau de cristallisation sur quelques composants, et à atteindre ainsi la composition finale stable du superphosphate à l'état pulvérulent.

   5- Procédé suivant les revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'aspiration contrôlée des gaz et de la vapeur d'eau produit dans la chambre continue une dépression d'environ 2-5 mm. de mercure, de manière que l'élimination.de la vapeur d'eau arrive jusqu'à ce point, qu'on évite le phénomène de l'agglomération en nodules pendant le séjour du superphosphate dans la chambre et on donne à la masse une structure friable ; en conséquence, le <Desc/Clms Page number 5> mouvement rotatif lui-même de la chambre pulvérise facilement la masse, per- mettant ainsi d'éviter le broyage mécanique qui en empirerait les qualités physiques à cause du phénomène bien connu de la tixotropie.

   6- Procédé suivant les revendications 1 à 5 caractérisé en ce que la vitesse de rotation de la chambre continue peut varier de 0,2 à 1 tour par minute et que l'inclinaison du cylindre tournant est réglable de 0 à 15 sur l'horizontale.

   7- Procédé suivant les revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la température de la masse en réaction dans la chambre continue est gar- dée entre 80 et 1000 C.

   8- Procédé suivant les revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la période de séjour de la masse en réaction dans la chambre continue est inférieure à 20' , variant normalement entre 12' et 15'.

   9- Procédé suivant les revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la vitesse d'avancement de la masse en réaction varie entre 35 et 70 cm./ minute et que la vitesse d'agitation par trajectoires qui se déroulent appro- ximativement en des plans perpendiculaires à l'axe du cylindre est inférieure à 8 mètres/minute en montée.

   10- Appareil en fer pour réaliser le procédé suivant les reven- dications 1 à 9, constitué par une chambre continue essentiellement formmée par un tuyau en tôle de fer revêtue intérieurement en béton de ciment fondu et de pierre ponce, tournant autour de son axe, dans lequel on fait s'effec- tuer la réaction entre l'acide sulfurique et la phosphorite, et par des moyens aptes à en régler la vitesse de rotation et l'inclinaison, et l'aspiration des gaz et de la vapeur d'eau afin de réaliser les conditions néces- saires pour éviter le phénomène de l'agglomération et de permettre la fixa- tion complète de l'eau de cristallisation sur quelques composants, en obtenant ainsi du superphosphate à l'état de poudre et de composition stable qui ne présente pas le phénomène de prise en magasin.

   11- Appareil suivant la revendication 10, caractérisé en ce que les deux bouts du cylindre tournant présentent des anneaux de retenue et de préférence une forme tronconique, afin de permettre de garder la couche de la masse en réaction à la hauteur désirée.

   12 - Procédé et appareil pour la production continue de superphosphate, en substance comme décrit ci-dessus et illustré dans le dessin annexé.