BE1004913A3 - Appareil distributeur de poudre et procede associe. - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un appareil pour distribuer un catalyseur solide ces ou en poudre dans un courant de liquide en écoulement, qui comprend un nouveau dispositif de purge et un moyen pour isoler un dispostif de dosage d'un courant de liquide, et un procédé pour injecter de la poudre de catalyseur finement divisée et pouvant s'écouler dans un courant de liquide en écoulement, par exemple un courant de propylène, qui est, à son tour, introduit dans un réacteur utilisé pour la production de polypropylène ou de polyoléfine.

Description

Appareil distributeur de poudre et procédé associé. Domaine de 11 invention.

La présente invention concerne un appareil et un procédé pour distribuer un catalyseur sec ou en poudre dans un courant de liquide en écoulement. Plus particulièrement, l'invention comprend de nouveaux moyens d'isolement et un dispositif de purge ainsi qu'un procédé pour injecter de la poudre de catalyseur finement divisée dans un courant de liquide qui peut ensuite être introduit dans un réacteur utilisé pour la production de polypropylène et d'autres polyoléfines.

Arrière-plan de l'invention.

Une technique actuelle pour distribuer un catalyseur dans un processus de production de polypropylène en phase gazeuse utilise un système distributeur de catalyseur en suspension dans de l'hexane. Ce système exige (1) le chargement d'une cuve de retenue au moyen d'un diluant hydrocarboné; (2) le dosage de quantités spécifiques d'un diluant hydrocarboné et d'un catalyseur sec dans une cuve de mélange; (3) le mélange du diluant hydrocarboné avec le catalyseur, sous agitation constante, pour produire une concentration homogène et précise; (4) la circulation et le filtrage de la suspension pour éliminer de gros agglomérats avant son introduction dans une cuve de retenue; (5) le pompage ou le dosage de la suspension provenant de la cuve de retenue à un débit présélectionné dans un réacteur, et (6) la distribution de la poudre de polymère résultante par l'intermédiaire d'un équipement destiné à éliminer le diluant hydrocarboné et le propylène résiduel du polypropylène. Une des difficultés de ce système distributeur de suspension réside dans les investissements exigés, par exemple par les cuves mélangeuses, les pompes de transfert, le système de filtrage, la cuve de retenue, les pompes doseuses, les valves de retenue, les instruments associés à chacun des composants indiqués plus haut, etc., qui ferment un système très complexe et qui exigent des entretiens fréquents et onéreux. De plus, il est hautement souhaitable de simplifier le processus, par exemple en éliminant le diluant hydrocarboné ou tout autre type de solvant du système, de manière à réduire la taille de l'équipement de désactivation, par exemple de la colonne de purge, en aval du réacteur.

Au cours des années, divers procédés et appareils ont été suggérés pour la production de polyoléfines. On peut citer notamment ceux que l'on trouve dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique ne 3 915 890, 4 123 601, 4 409 186, 4 563 665, 4 610 574 et 4 698 211. Ces procédés et appareils ont rencontré des degrés divers de succès.

Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n* 3 779 712 décrit un appareil pour injecter des matières solides grossièrement divisées dans une chambre de réaction. Dans ce brevet, un arbre tournant est relié à un dispositif doseur et une conduite est disposée entre un dispositif d'entraînement à gaz et la chambre de réaction et comprend un tube capillaire de faible diamètre intérieur propre à transférer des matières finement divisées entraînées du dispositif d'entraînement à gaz dans la chambre de réaction. On estime que cet appareil ne conviendrait pas pour les nouveaux catalyseurs hautement actifs actuellement utilisés pour la production du polypropylène, parce que ces catalyseurs sont extrêmement menus ou fins et tendent, par conséquent, à adhérer à toutes les surfaces avec lesquelles ils entrent en contact. Cela étant, un tel catalyseur créerait des ponts et des blocages dans le dispositif doseur et ne descendrait pas par gravité à travers le dispositif doseur.

Le brevet des Etats-Unis d'Amérique ne 3 876 602, une division du brevet ne 3 779 712, décrit un procédé pour polymériser un monomère dans un lit fluidisé dans lequel un courant gazeux de monomère est introduit de manière continue dans une zone de réaction, suivant lequel on introduit un second courant de ga2 sous pression, contenant des particules de catalyseur, dans le monomère polymérisable dans la zone de réaction à travers une longue zone cylindrique présentant un certain diamètre. Ce procédé exige un grand réacteur pouvant résister à des pressions élevées dues au grand volume de gaz y contenu. Il n'est pas souhaitable d'utiliser de grandes quantités d'un gaz inerte dans un réacteur parce que ce gaz abaisse la concentration de monomère d'oléfine dans le réacteur, ce qui diminue l'efficacité de la polymérisation.

Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 3 790 550 décrit un procédé pour la polymérisation catalytique d'un monomère gazeux dans un ' lit fluidisé selon lequel des particules de catalyseur sont dispersées dans une chambre pouvant être mise en communication en alternance avec une source d'alimentation et une zone de réaction; les particules de catalyseur dispersées sont isolées de la source d'alimentation; les particules de catalyseur sont exposées à la zone de réaction, et les particules sont injectées dans le côté de la zone de réaction avec un gaz véhiculaire sous une pression et à un débit spécifiés. Un volume significatif de gaz pénètre dans la zone de réaction, ce qui affecte défavorablement la productivité du processus.

Il est par conséquent souhaitable de procurer un procédé et un appareil de distribution de poudre perfectionnés qui soient d'une réalisation simple, évitent la plupart si pas la totalité des difficultés décrites plus haut, offrent des avantages économiques importants par des économies, par exemple sur le plan de la consommation d'énergie, des matières premières et des investissements, et soient fiables et faciles à entretenir.

Résumé de l'invention.

Un appareil distributeur de poudre, comprenant : une capacité généralement oblongue comportant une partie supérieure et une partie inférieure contenant une chambre; un arbre tournant en substance en ligne avec un axe axial et, en outre, avec la capacité dans laquelle il est au moins partiellement logé; un dispositif doseur pour doser sélectivement une quantité prédéterminée de la poudre dans la chambre de la capacité, le dispositif doseur étant disposé dans la partie inférieure de la capacité et étant activement accouplé à l'arbre tournant; et un dispositif pour purger sélectivement la poudre de la chambre de la capacité, disposée dans la partie inférieure de cette capacité.

Un procédé de distribution de catalyseur qui consiste à : charger le catalyseur dans une cuve de retenue; recueillir une quantité prédéterminée du catalyseur; débiter sélectivement le catalyseur recueilli dans un courant de liquide en écoulement conjointement avec une impulsion d'une matière gazeuse, et transférer le catalyseur ainsi que le courant de liquide dans un réacteur de polymérisation.

Cela étant, l'invention a notamment pour buts de procurer : un appareil et un procédé pour introduire une poudre dans un courant de liquide, conjointement avec de brèves impulsions d'une matière gazeuse, de manière à occuper efficacement une partie minimale du volume total du réacteur, allouant ainsi un volume effectif plus important à la production de polypropylène dans ce réacteur; un appareil et un procédé qui assurent en substance un écoulement de poudre pulsé et en substance continu dans un courant de liquide tout en réduisant au minimum les risques d'engorgement ou d'obstruction; un appareil et un procédé comprenant une chambre de débit pouvant être remplie d'une matière gazeuse qui isole les pièces en mouvement dans cette chambre du courant de liquide; un appareil et un procédé pour la production de polypropylène qui permettent d'améliorer la qualité et l'uniformité du produit; un appareil et un procédé pour l'injection intermittente en continu d'un catalyseur en poudre fine dans un réacteur sous la forme d'une dispersion de cette matière dans un liquide véhiculaire; un appareil pour la production de poly (oléfines), dans lequel la formation de gros agglomérats de catalyseur soit fortement atténuée si pas entièrement éliminée.

Ces buts et d'autres encore de 1'invention ressortiront clairement d'un examen de la description suivante et du dessin annexé.

Brève description du dessin.

La Fig. 1 est une vue en coupe transversale d'un appareil distributeur de poudre et du procédé associé utilisés dans la pratique de l'invention, et la Fig. 2 est une vue en perspective fragmentaire, à plus grande échelle, de la Fig. 1 conformément à la pratique de l'invention.

Description détaillée des formes d'exécution préférées.

Bien que 1'invention puisse être réalisée sous diverses formes, les Fig. 1 et 2 illustrent une forme d'exécution convenant dans la pratique, étant entendu que la description présente n'est pas destinée à limiter l'invention à la forme d'exécution représentée.

La Fig. 1 illustre un appareil distributeur de poudre ou de catalyseur en poudre 10 et un procédé associé, qui conviennent, en particulier, pour distribuer un catalyseur sur support fortement actif dans un courant de liquide en écoulement, qui est à son tour introduit dans une cuve de réacteur utilisée pour la production de polypropylène. Cependant, les spécialistes se rendront compte que le procédé et l'appareil de l'invention peuvent être utilisés pour distribuer n'importe quel type de poudre dans un courant de liquide en écoulement.

L'appareil distributeur de poudre 10 comprend une capacité généralement oblongue ou en forme d'entonnoir 12 pour le stockage temporaire de la poudre, comprenant une partie supérieure 14 comportant une section d'about supérieure 16, et une partie inférieure 18 comportant une bride 20 et une section d'about inférieure 22 avec un séparateur de gaz, comprenant une cavité ou une chambre 23. La section d'about supérieure 16 comprend, de préférence, une ouverture ou entrée 24 pour la poudre destinée au remplissage de la capacité oblongue 12 au moyen d'une poudre telle que, par exemple, un catalyseur à poudre sec, et une entrée de pression 25 pour maintenir la capacité 12 et son contenu sous pression. Dans une forme d'exécution préférée, un gaz inerte est introduit par l’entrée de pression 25, car le gaz inerte ne réagit pas avec les catalyseurs utilisés pour la production du polypropylène. La chambre 23 de la section inférieure 22 se situe à l'endroit où la poudre sort finalement de la capacité 12 ou est purgée ou expulsée de celle-ci.

Le dispositif distributeur de poudre 10 comprend un arbre tournant 26 ainsi qu'un moteur 28 opérativement accouplé à l'arbre pour l'entraîner en rotation. Le nombre de révolutions par minute (tr/min) du moteur 28 peut varier largement en fonction de la quantité de poudre débitée par l'appareil distributeur de poudre 10. L'arbre 26 est en substance en ligne avec un axe axial qui traverse en substance le milieu ou le centre de la section d'about supérieure 16 et les parties supérieure et inférieure 14 et 18 de la capacité oblongue 12. L’arbre 26 est en substance en ligne avec la capacité 12 et est logé au moins partiellement dans celui-ci. Dans une forme d'exécution préférée, des moyens agitateurs, mélangeurs, malaxeurs ou des éléments radiaux sont attachés à l'arbre 26 dans la capacité 12 et s'étendent radialement vers l'extérieur de celui-ci. Les moyens agitateurs sont en substance en ligne avec un axe radial et sont perpendiculaires à la capacité 12 et à l'arbre 26. Les moyens agitateurs, vus de la partie supérieure 14 vers la partie inférieure 18 de la capacité 12, comprennent un premier élément radial ou palette agitatrice 30a, un deuxième élément radial 30b, un troisième élément radial 30c, un quatrième élément radial 30d, un cinquième élément radial 30e, un sixième élément radial 30f, un septième élément radial 30g, un huitième élément radial 3Oh, un neuvième élément radial 30i, un dixième élément radial 30j et un onzième élément radial 30k. Les éléments radiaux 30a, 30c, 30e, 30g, 30i et 30j sont généralement perpendiculaires aux éléments radiaux 30b, 30d, 30f, 30h et 30k ou sont déphasés de 90° par rapport à ceux-ci. Les éléments 30a-k s'étendent, de préférence, vers le haut sous un angle d’inclinaison d’environ 85e à environ 5° par rapport à l'axe radial, ou mieux d'environ 30e à environ 60° ou mieux encore d'environ 45e. De plus, dans une forme d'exécution préférée, le dixième et le onzième élément radial 30j et 30k sont inclinés sous des angles opposés pour réduire au minimum tout engorgement ou tout pontage dans la partie inférieure 18 et la bride 20 de la capacité 12 ou à proximité de celle-ci. En fonctionnement, lorsque l'arbre 26 est entraîné en rotation, les éléments radiaux 30a-j "allègent" ou en substance éliminent ou minimalisent le risque d'engorgement ou de formation de gros agglomérats dans la capacité 12, tandis que l'élément radial 30k refoule en substance la poudre présente à proximité, généralement vers le bas en direction d'un dispositif doseur 34. Dans une forme d'exécution préférée, chacun des éléments radiaux 30a-k s'étend radialeraent jusqu'à un point situé tout près de la surface interne de la capacité 12, et les éléments radiaux 30j et 30k sont situés immédiatement au-dessus d'un dispositif doseur 34, pour empêcher tout pontage ou tout engorgement à proximité de celui-ci et pour faire avancer la poudre vers le dispositif doseur 34.

L'arbre tournant 26 comprend une section inférieure ou section de clavetage 32 propre à faire tourner, par exemple, un disque 42 ou à être rendue solidaire de celui-ci.

Le dispositif doseur 34 destiné à doser sélectivement une quantité prédéterminée de poudre ou de catalyseur dans la chambre 23 de la capacité 12 est illustré sur la Fig. 2. Le dispositif doseur 34 comprend un élément fixe supérieur ou disque 36 à sa partie supérieure et un élément tournant ou disque 42 en dessous du premier. Les éléments fixe et tournant 36 et 42 sont en substance en ligne avec un axe radial. L'élément fixe 36 comporte une cavité ou une ouverture de sortie 38 et, dans une forme d'exécution préférée, des parois latérales ou des flancs 39 inclinés vers le bas et vers l'intérieur pour faciliter et diriger l'écoulement de la poudre vers le bas vers la cavité de sortie 38 et dans celle-ci. Dans une forme d'exécution préférée, les flancs 39 s'étendent vers le bas sous un angle d'inclinaison d'environ 85° à environ 5° par rapport à l'axe radial, ou mieux d'environ 30e à environ 60e, ou mieux encore d'environ 45e. L'élément fixe 36 présente une ouverture d'arbre 40 qui permet à l'extrémité inférieure de la section de clavetage 32 de l'arbre tournant 26 de traverser cet élément sans entrave et sans déplacer ou faire tourner l'élément fixe 36, en fonctionnement. L'élément fixe 36 comprend également une section radiale médiane 41 dessinée en traits interrompus sur la Fig. 2.

Immédiatement en dessous de l'élément fixe 36, coextensif et adjacent à celui-ci, se trouve l'élément tournant 42 qui comprend au moins une lumière de dosage 44, une ouverture de clavetage 46 au centre, une section extérieure 48 en traits interrompus sur la Fig. 2 et un bord 50. Dans une forme d'exécution préférée, plusieurs lumières de dosage 44 sont réparties circonférentiellement autour de l'élément tournant 42. Chaque lumière de dosage 44 est située environ à la même distance du centre ou de l'ouverture de clavetage 46. La surface inférieure de l'élément tournant 42 peut être polie ou revêtue d'une matière à faible friction pour réduire au minimum le couple nécessaire pour faire tourner l'élément tournant 42 et l'arbre tournant 26.

Dans une forme d'exécution préférée, le dispositif doseur 34 comprend, en outre, un élément fixe inférieur ou troisième disque 52 disposé en dessous de l'élément tournant 42 et coextensif et adjacent à celui-ci. L'élément fixe inférieur 52 comporte une cavité de sortie 54 en ligne avec la chambre 23 de la capacité 12 et une ouverture d'arbre 56 que la section de clavetage 32 de l'arbre 26 peut traverser en tournant librement.

Dans une forme d'exécution préférée, les éléments fixes supérieur et inférieur 36 et 52 du dispositif doseur 34 sont en matière thermoplastique et l'élément tournant 42 est en métal, par exemple, sans intention limitative en un acier inoxydable durci.

L'élément tournant 42 comprend au moins deux positions, une première position ou position de remplissage dans laquelle la lumière de dosage 44 se remplit de poudre lorsque la cavité de sortie 38 de l'élément fixe 36 et la lumière de dosage 44 de l'élément tournant 42 sont en substance en ligne, et une seconde position ou position de vidage dans laquelle la lumière de dosage remplie 44 est amenée par rotation à partir de la première position mentionnée plus haut dans une position dans laquelle cette lumière de dosage 44 de l'élément tournant 42 et la chambre 23 de la section d'about inférieure 22 de la capacité 12 sont en substance en ligne. Dans une forme d'exécution préférée illustrée sur la Fig. 2, deux ou plus de deux lumières de dosage 44 peuvent être utilisées, par exemple, de sorte que la première lumière de dosage peut être vidée, tandis que la seconde est remplie, puis, un demi-cycle ou 180* plus tard, la seconde lumière de dosage peut être vidée, tandis que la première est remplie. Une telle forme d'exécution exige un plus petit nombre de révolutions par minute du moteur 28 qu'une forme d'exécution qui ne comporte qu'une seule lumière de dosage 44.

Lors de la conception de l'appareil distributeur de poudre 10 et du procédé de l'invention, des mesures élaborées ont été prises pour réduire au minimum ou éviter les risques d'engorgement, de pontage ou d'agglutination de la poudre ou du catalyseur dans l'appareil distributeur de poudre 10 et autour de celui-ci ainsi que dans les autres éléments de la Fig. 1. Les possibilités d'engorgement, de pontage et d'agglutination augmentent encore lorsqu'on utilise de la poudre de catalyseur fine ou menue au lieu de poudre grossière. Par exemple, une fine poudre de catalyseur ne descend pas facilement par gravité et tend à coller et à adhérer aux parois internes de la capacité 12, à l'élément fixe 36, aux flancs 39 de la cavité de sortie 38, à la paroi interne de la lumière de dosage 44 de l'élément tournant 42, à la paroi interne de la cavité de sortie 54 de l'élément fixe inférieur 52 et à la paroi interne de la chambre 23.

Pour réduire au minimum les risques d'engorgement, de pontage, d'obstruction, d'agglutination, etc. du dispositif doseur 34, un dispositif de purge 58 est nécessaire pour fournir, par exemple, un jet d'une matière gazeuse afin de débiter et de transférer la poudre de catalyseur du dispositif doseur 34 et à travers celui-ci, de manière à permettre en substance sans interruption la distribution intermittente de la poudre dans un courant de liquide. Plus particulièrement, le dispositif de purge 58 sur la Fig. 1 comprend un conduit, tuyau, évent, ouverture ou canal fixe 60 sur, à proximité de, ou de préférence dans l'élément fixe 36. Le conduit fixe 60 s'étend radialement vers 1'extérieur dans un sens s'éloignant de 1'ouverture d'arbre 40. Comme le montre la Fig. 2, le conduit fixe 60 est placé dans une partie de la section médiane 41 de l'élément fixe 36 et s'étend radialement en travers de cette section et à proximité de celle-ci. Le conduit fixe 60 comprend une entrée 62 tournée vers le bas et une sortie 64 tournée vers le bas et disposée vers 1 ' intérieur ou plus près de l'ouverture d'arbre 40 que l'entrée 62. Dans une forme d'exécution préférée, la sortie 64 tournée vers le bas est inclinée annulairement et vers l'extérieur sous un angle d'inclinaison d'environ 85e à environ 5e par rapport à l'axe radial, ou mieux d'environ 30e à environ 60°, ou mieux encore d'environ 45° pour assurer l'obtention d'un jet maximum au travers de cette sortie.

Le dispositif de purge 58 comprend, en outre, un conduit, tuyau, évent, ouverture ou canal tournant 66 sur, à proximité de, ou de préférence dans la section extérieure 48 de l'élément tournant 42, qui comprend une entrée 68 tournée vers l'extérieur sur le bord 50 et une sortie 70 tournée vers le haut. La sortie 70 tournée vers le haut du conduit tournant 66 et l'entrée 62 tournée vers le bas du conduit fixe 60 peuvent présenter n'importe quelle forme géométrique, pourvu qu'elles soient identiques. Une forme préférée est une forme oblongue illustrée sur la Fig. 2. Dans une forme d'exécution préférée illustrée sur la Fig. 2, plusieurs conduits tournants 66 peuvent être prévus pour deux cycles de purge par révolution. L'entrée 68 est raccordée à un conduit de purge 72 dans la section d'about inférieure 22 de la capacité 12, qui est en communication à son tour avec une matière gazeuse inerte sous pression, de préférence un gaz inerte, comme de l'azote, parce qu'il ne réagit pas avec les catalyseurs utilisés pour la production de polypropylène ou de polyoléfine.

Le dispositif de purge 58 est agencé d'une manière telle qu'il puisse être déplacé d'une première position de non-purge ou de fermeture vers une seconde position de purge ou d'ouverture. Plus particulièrement, dans la position de non-purge, la sortie 70 tournée vers le haut du conduit tournant 66 de l'élément tournant 42 n'est en substance pas en ligne avec l'entrée 62 du conduit fixe 60 de l'élément fixe 36. De plus, la lumière de dosage 44 de l'élément tournant 42 et la chambre 23 de la capacité 12 ne sont pas en substance en ligne dans la position de fermeture, de sorte qu'un jet de purge est indésirable et inutile à ce moment dans un cycle. En d'autres termes, le dispositif de purge 58 est coupé ou fermé pendant cette partie de chaque cycle ou révolution. En fonctionnement, le dispositif de purge 58 se trouve dans la position de non-purge ou de fermeture pendant une partie du cycle, suivant le nombre de lumières de dosage 44. Par exemple, sur la Fig. 2, deux jets seulement sont prévus par cycle ou révolution de l'élément tournant 42. Dans la seconde position de purge ou d'ouverture illustrée sur la Fig. 1, la sortie dirigée vers le haut du conduit tournant 66 de l'élément tournant 42 est en substance en ligne avec l'entrée 62 du conduit fixe 60 de l'élément fixe 36, ce qui permet à une matière gazeuse de purger ou de souffler vers le bas à travers la sortie tournée vers le bas 64, la lumière de dosage 44 de l'élément tournant 42, la cavité de sortie 54 de l'élément fixe inférieur 52 et la chambre 23 dans un courant de liquide présent dans la conduite 74. De plus, pendant la partie de purge du cycle, la lumière de dosage 44 de l'élément tournant 42 et la chambre 23 de la capacité 12 sont en substance en ligne, ou le dispositif de dosage 34 précité se trouve dans la position de vidage qui exige un bref jet de gaz du dispositif de purge 58 pour évacuer en substance la poudre contenue dans la lumière de dosage 44 et la chambre 23.

Le conduit de purge 72 sur la Fig. 1 est raccordé à une source de matière gazeuse ce qui permet au gaz de s'écouler par le conduit 72, par l'entrée 68 et par la sortie tournée vers le haut 70 du conduit tournant 66 vers l'entrée tournée vers le bas 62 et à travers celle-ci ainsi que la sortie tournée vers le bas 64 du conduit fixe 60. Dans la position de purge de chaque révolution ou cycle, un jet de matière gazeuse, comme de l'azote, purge, vide et nettoie la lumière de dosage 44 et la chambre 23, ainsi que la cavité de sortie 54 de l'élément fixe inférieur 52, s'il est prévu.

Il convient de noter que les brèves impulsions de matière gazeuse provenant du dispositif de purge 58 non seulement fournissent un moyen pour débiter une poudre sèche dans un courant de liquide, mais également éliminent la nécessité de recourir à une cloison, des valves, des valves d'arrêt, des valves de pulsation, etc. En particulier, la différence dynamique des pressions de la matière gazeuse dans la chambre 23 et du courant de liquide dans la conduite de milieu de transport 74, selon laquelle la première pression est supérieure à la seconde, réduit en substance au minimum la possibilité pour le courant de liquide de remonter dans la chambre 23 pour atteindre la cavité de sortie 54 de l'élément fixe 52 et la lumière de dosage 44 de l'élément tournant 42. En d'autres termes, la différence de pression dynamique des impulsions de matière gazeuse provenant du dispositif de purge 58 et du courant de liquide en écoulement, maintient une chambre de gaz 23 ou un moyen d'isolement qui isole l'élément fixe 52 et l'élément tournant 42 du courant de liquide, sans l'aide de valves de pulsation, de leurs actionneurs et de leur dispositif de régulation. Il suffit que la matière gazeuse contenue dans la chambre 23 soit plus légère que le courant de liquide dans la conduite de milieu de transport 74.

Une conduite 73 peut être prévue pour permettre à de l'azote de pénétrer et de s'écouler continuellement dans la chambre de gaz 23 afin de contribuer à réduire au minimum l'accumulation de poudre dans cette chambre et, ce qui est plus important, d'empêcher en substance le liquide de pénétrer dans la chambre de gaz 23 lorsque les impulsions du dispositif de purge 58 sont peu fréquentes.

Les spécialistes se rendront compte que l'appareil distributeur de poudre 10 de l'invention peut être utilisé pour introduire n'importe quel type de poudre pouvant s'écouler dans un courant de liquide en écoulement. Dans une forme d'exécution préférée de l'invention, la chambre 23 est raccordée à la conduite de milieu de transport 74. En fonctionnement, la poudre est dirigée dans le courant de liquide en écoulement dans la conduite de milieu de transport 74, puis vers un séparateur 76 éventuel où l'excès de matière gazeuse est séparé par la sortie de gaz 78, et le courant de poudre et de liquide continue à s'écouler de la sortie 80 du séparateur vers le réacteur 82. Bien entendu, étant donné que le dispositif de purge 58 ne demande qu'une brève impulsion, le séparateur 76 peut ne pas être nécessaire. Le réacteur comprend une conduite de sortie de produit 84 et une conduite de sortie de déchets ou de recyclage 86.

En fonctionnement, un procédé pour distribuer une poudre, de préférence un catalyseur dans un courant de liquide, est décrit et est particulièrement à même d'introduire ce courant de catalyseur et de liquide dans un réacteur pour la production de polypropylène. Plus particulièrement, le catalyseur est introduit par la conduite d'amenée de poudre 24 dans la capacité oblongue 12 à une hauteur présélectionnée. Une matière gazeuse est utilisée pour maintenir la capacité 12 sous pression. De l'azote est de préférence utilisé à cet effet, car il ne réagit pas avec le catalyseur. Les spécialistes en ce domaine se rendront compte que la pression de la capacité peut varier largement; la pression de la capacité est de préférence maintenue dans un intervalle d'environ 1896 à environ 3447 kPa, ou mieux d'environ 2068 kPa à environ 2413 kPa, ou mieux encore d'environ 2137 kPa. Le catalyseur dans la capacité 12 peut être à n'importe quelle température et, typiquement, il est environ à température ambiante.

Le catalyseur est lentement agité, tandis qu'il se trouve dans la capacité 12 pour empêcher ou minimaliser la formation d'agglomérats de catalyseur. Cette agitation est réalisée par la mise sous tension du moteur 28 qui est accouplé activement à l'arbre tournant 26. Les moyens agitateurs, qui comprennent les éléments radiaux 30a-k, tournent en substance sans interruption à une vitesse prédéterminée, par exemple d'environ 0,2 tr/min à environ 50 tr/min. Les dix premiers éléments radiaux 30a-30j sont disposés sous une inclinaison propre à soulever légèrement ou à "alléger" le catalyseur pour empêcher ou réduire au minimum la formation d'agglomérats et maintenir un mélange de catalyseur en substance homogène dans la capacité 12. Le onzième élément radial 30k est disposé sous un angle opposé à celui des dix premiers afin de refouler au moins une partie du catalyseur par la cavité de sortie 38 vers la lumière de dosage 44 de l'élément tournant 42, tandis que les éléments radiaux 30j et 30k en substance empêchent ou réduisent au minimum tout pontage au-dessus ou à proximité de la cavité de sortie 38 de l'élément fixe 36 dans la capacité 12. La section de clavetage 32 de l'arbre tournant 26 est profilée de manière à s'ajuster étroitement dans l'ouverture de clavetage 46 pour assurer une rotation continue de l'élément tournant 42.

Simultanément, pendant que le catalyseur est mélangé, comme décrit plus haut, une quantité prédéterminée de la poudre ou catalyseur est recueillie et refoulée dans la lumière de dosage 44 de l'élément tournant 42, lorsque cette lumière est en ligne avec la cavité de sortie 38 du disque fixe 36. Dans cette partie du cycle qualifiée de "position de remplissage", une fraction du catalyseur tombe par gravité dans la lumière de dosage 44 et une autre fraction est refoulée vers le bas par l'élément radial 30k afin de remplir uniformément la cavité de sortie 38. Comme illustré sur la Fig. 2, plusieurs lumières de dosage 44 peuvent être utilisées. Dans un tel cas, le moteur 28 peut alors fonctionner à une vitesse plus lente, du fait qu'une quantité accrue de catalyseur est recueillie dans deux lumières de dosage 44 pendant chaque révolution ou cycle. Lorsque la lumière de dosage 44 a été remplie d'une quantité prédéterminée de catalyseur, l'élément tournant 42 qui est entraîné par le moteur 28 continue à tourner vers la partie du cycle correspondant à la position de vidage, dans laquelle la lumière de dosage 44 est en substance alignée avec la chambre 23 de la capacité 12. Comme le montre la Fig. 1, lorsque la lumière de dosage 44 est en ligne avec la chambre 23 dans ladite "position de vidage", une fraction du catalyseur recueillie dans la lumière de dosage 44 descend par gravité dans la chambre 23 et à travers celle-ci et une autre fraction adhère aux parois latérales de la lumière de dosage 44, de la cavité de sortie 54 et de la chambre 23. Cela étant, à cet instant (à savoir pendant la position de vidage), un jet intermittent d'une matière gazeuse, de préférence un gaz inerte comme de l'azote, est utilisé pour souffler le catalyseur des parois latérales et l'introduire dans un courant de liquide. En particulier, l'azote est débité à partir de la source par l'entrée 72 du conduit de purge, par l'entrée et la sortie tournée vers le haut 68 et 70 du conduit tournant 66, par l'entrée et la sortie tournée vers le bas 62 et 64 du conduit fixe 60, par la lumière de dosage 44 de l'élément tournant 42, par la cavité de sortie 54 de l'élément fixe inférieur 52 et par la chambre 23 dans le courant de liquide présent dans la conduite de milieu de transport 74. Il ne s'agit que d'un jet bref parce que le dispositif de purge 58 n'est en position d'ouverture que pendant une courte période suffisante pour nettoyer et purger la lumière de dosage 44, la cavité de sortie 54 et la chambre 23. La matière gazeuse débitée par le dispositif de purge 58 présente une vitesse d'écoulement de pointe qui peut varier largement et qui est, de préférence, d'environ 27,4 m/sec à environ 9,1 m/sec, ou mieux d'environ 21,3 m/sec à environ 15,2 m/sec, ou mieux encore d'environ 18,3 m/sec. Il est souhaitable d'utiliser une quantité minimale de cette matière gazeuse parce que plus on en utilise, plus le volume occupé dans la conduite de milieu de transport 74 et vers l'aval dans le réacteur 82 lui-même sera important, introduisant ainsi un facteur d'inefficacité dans le système. De plus, si une quantité substantielle de gaz est utilisée, un séparateur pour séparer le gaz du catalyseur et du courant de liquide est requis en aval.

La matière gazeuse amenée au conduit de purge 72 est maintenue sous une pression qui est, de préférence, environ identique à celle de la capacité 12. La pression de la matière gazeuse peut varier largement et va, de préférence, d'environ 1896 kPa à environ 3447 kPa, ou mieux d'environ 2068 kPa à environ 2413 kPa ou mieux d'environ 2137 kPa.

Dans une forme d'exécution préférée, les impulsions de matière gazeuse inerte, à savoir d'azote, maintiennent la chambre 23 remplie d'azote et l'excès d'azote avec la poudre injectée, à savoir le catalyseur, est entraîné par le courant de liquide. Les impulsions d'azote empêchent toute obstruction de la chambre 23. De plus, la pression d'azote piégée dans la chambre 23 est supérieure à la pression du courant de liquide, isolant ainsi la chambre 23 et l'élément tournant 42 du courant de liquide. Des valves à impulsions, etc. ne sont donc pas requises par le procédé et l'appareil de l'invention. De plus, une impulsion brève occupe un minimum de volume, ce qui est avantageux et plus efficace, car le volume effectivement occupé par l'azote dans la conduite 74 et le réacteur 82 situé en aval est réduit.

Le processus de distribution du catalyseur décrit ci-dessus fonctionne avec n'importe quelle granulométrie de catalyseur. Il convient, en particulier, pour un catalyseur fin formé de petites particules d'une granulométrie moyenne d'environ 10 μ à environ 30 μ, parce que ces fines particules tendent à coller et à adhérer aux parois de la capacité 12, de la lumière de dosage 44, de la cavité de sortie 54 et de la chambre 23. Le procédé de l'invention est particulièrement conçu pour éviter ces difficultés.

Le catalyseur ici décrit a généralement la forme de particules solides de poudre s'écoulant librement. En général, les catalyseurs qui sont les plus utiles sont ceux qui sont très actifs et qui donnent un haut rendement par quantité unitaire de catalyseur. Ce groupe comprend des cocatalyseurs formés de composés organométalliques des groupes IA, IIA et IIIA du tableau périodique et des catalyseurs à base des composés métalliques de transition. Des cocatalyseurs contenant un alkylaluminium sont particulièrement préférés et peuvent être un halogénure de trialkylaluminium ou d'alkylaluminium tel qu'un chlorure de dialkylaluminium. Le catalyseur de métal de transition peut être un composé métallique du groupe IV ou du groupe V, comme un composé du titane ou du vanadium, un composé du groupe VI, comme un oxyde de chrome ou de molybdène, ou peut être un des catalyseurs indiqués plus haut sur un support à base de magnésium ou un support tel que l'alumine, la silice ou la silice-alumine.

Les catalyseurs et cocatalyseurs préférés sont, comme mentionné plus haut, des catalyseurs à haut rendement. Par haut rendement, on entend des catalyseurs et des cocatalyseurs dont les résidus ne doivent pas être éliminés des produits du procédé.

Les catalyseurs et cocatalyseurs préférés pour la polymérisation du propylène sont le cocatalyseur de chlorure de dialkylaluminium et un catalyseur qui est un chlorure de titane actif.

Le courant de liquide et le catalyseur s'écoulent ensuite vers l'aval par la conduite de milieu de transport 74 vers un séparateur 76 où l'excès de gaz est séparé par la sortie de gaz 78, puis le courant de liquide et de catalyseur continue à s'écouler par la sortie de séparateur 80 vers le réacteur 82, de préférence un réacteur à lit agité pour produire du polypropylène. Le réacteur 82 comprend une conduite de sortie de produit 84 et une conduite de sortie de déchets ou de recyclage 86.

La gamme de températures totale du réacteur pour la polymérisation dépend du monomère particulier à polymériser et du produit commercial que l'on souhaite obtenir, et, en tant que telle, elle est bien connue des spécialistes en ce domaine. En général, la gamme de températures utilisée varie à partir d'environ 34,4°C et plus. La pression de polymérisation totale est composée de la pression du monomère polymérisable, du gaz inerte éventuel et de la pression d'hydrogène, si elle est utilisée, et cette pression totale peut typiquement varier à partir d'une pression supérieure à la pression atmosphérique jusqu'à environ 4137 kPa. Les pressions partielles individuelles des composantes formant la pression totale déterminent la vitesse à laquelle on souhaite que la polymérisation se produise, le poids moléculaire et la répartition du poids moléculaire du polymère à produire. La température de polymérisation est réglée d'une manière bien connue des spécialistes en ce domaine.

Le courant de liquide comprend au moins un élément de la classe formée par le propylène, butène, pentène, éthylène, hexène et leurs mélanges à point d'ébullition très proche, à l'exclusion de l'azote et des gaz inertes. Un courant de liquide préféré est du propylène liquide parce qu'il s'agit de la matière première principale dans la production du polypropylène. Le propylène liquide est transporté ou injecté dans le réacteur 82, sous la forme d'un liquide de refroidissement pour refroidir le contenu du réacteur 82 et y entraîner le catalyseur.

Dans une forme d'exécution préférée, la pression de la matière gazeuse provenant de l'entrée 72 du conduit de purge et passant par le dispositif de purge 58 est supérieure à la pression du courant de liquide dans la conduite de milieu de transport 74. Cela étant, étant donné que la pression de la matière gazeuse est supérieure à la pression de courant de liquide, le courant de liquide est en substance empêché de pénétrer dans la chambre 23 et au-dessus de celle-ci. Lorsque du propylène liquide est utilisé comme milieu de transport, la température de ce propylène liquide peut varier largement, pourvu que cette température soit suffisamment basse pour maintenir le liquide en phase liquide à la pression appropriée dans la conduite 74. Le débit du catalyseur dans le courant de liquide doit être suffisant pour empêcher en substance le dépôt du catalyseur dans la conduite 74 et en aval. Ce débit peut varier largement, de préférence, d'environ 0,61 m/sec à environ 27,4 m/sec, ou mieux d'environ 3,05 m/sec à environ 21,3 m/sec, ou mieux encore d’environ 9,1 m/sec pour réduire au minimum les risques de sédimentation du catalyseur dans la conduite 74 et, en outre, les investissements en conduites, pompes, etc.

Dans une forme d'exécution préférée, le séparateur 76 a une pression inférieure à la capacité 12 et le réacteur 82 en aval du séparateur 76 a une pression inférieure à celle du séparateur pour faciliter l'écoulement du gaz et du courant de liquide ainsi que du catalyseur à partir de la conduite 74, vers le séparateur 76 et à travers celui-ci, la sortie 80 et le réacteur 82.

Quoiqu'une seule forme d'exécution de l'invention ait été représentée et décrite, il va de soi que diverses modifications et substitutions ainsi que réagencements et combinaisons de la forme d'exécution précédente peuvent être apportés par les spécialistes en ce domaine sans pour autant s'écarter de l'esprit nouveau ni sortir du cadre de 1'invention.

EXEMPLE.

Un catalyseur contenant du titane solide sec en poudre supporté sur un composé contenant du magnésium, ayant une granulométrie moyenne d'environ 10 μ à 30 μ, a été introduit dans un distributeur de poudre tel que décrit sur la Fig. 1. Le distributeur de poudre a été attaché à un réacteur de polymérisation en phase gazeuse. Le distributeur de poudre comprend une capacité cylindrique qui mesure approximativement 5,08 cm de diamètre et 25,4 cm de longueur. Du catalyseur a été débité par le dispositif doseur 34 avec une vitesse de rotation de l'arbre de 0,18 tr/min, suffisamment pour débiter le catalyseur dans le réacteur de polymérisation. La pression du distributeur de poudre et sa température ont été maintenues, respectivement, à 2137 kPa et à la valeur ambiante. L'élément tournant 42 du dispositif de dosage 34 comporte quatre lumières de dosage 44, chaque lumière ayant une capacité volumétrique de 0,0565 cm3. La matière gazeuse utilisée pour décharger le catalyseur recueilli des lumières de dosage 44 dans un courant de liquide est de l'azote qui a été maintenu à une pression de 2137 kPa. Le courant de liquide était du propylène liquide qui a été maintenu à 2068 kPa. Le catalyseur ainsi que le propylène liquide ont été injectés dans le réacteur de polymérisation pour produire 22,7 kg de polypropylène par heure.

Le distributeur de poudre a été utilisé avec un réacteur de polymérisation équipé d'ajutages de gaz de recyclage espacés le long de la partie inférieure du réacteur et d'ajutages de refroidissement à liquide espacés le long de la partie supérieure du réacteur. Le réacteur a été équipé d'une lumière d'évacuation des gaz résiduels pour recycler le gaz du réacteur à travers un condenseur et une conduite de recyclage vers les ajutages de recyclage dans le réacteur. Le propylène liquide a été utilisé comme liquide de refroidissement pour refroidir le réacteur et pour amener le catalyseur dans le réacteur. La température de polymérisation et la pression ont été maintenues à 71°C et à 2068 kPa, respectivement. Le lit de polymère a été agité par des palettes attachées à un arbre longitudinal dans le réacteur tournant à environ 50 tr/min. Le polypropylène produit présentait les caractéristiques suivantes · résistance aux chocs Izod 3,32 kg,cm/cm; limite élastique 38.198 kPa? module de flexion 1.516.900 kPa, et stabilité dimensionnelle à chaud 102,8eC.

Claims (20)

1. Appareil distributeur de poudre, caractérisé en ce qu'il comprend : (a) une capacité pour la poudre comportant une partie supérieure et une partie inférieure contenant une chambre; (b) un arbre tournant, en substance en ligne avec un axe axial et, en outre, avec la capacité dans laquelle il est au moins partiellement logé; (c) un dispositif de dosage pour doser sélectivement une quantité prédéterminée de la poudre dans la chambre de la capacité, le dispositif de dosage étant disposé dans la partie inférieure de la capacité et étant activement accouplé à l'arbre tournant, et (d) un dispositif pour purger sélectivement la poudre du dispositif de dosage à travers la chambre de la capacité disposée dans la partie inférieure de cette capacité.

2. Appareil suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'arbre tournant comprend des moyens agitateurs qui s'étendent en substance radialement et vers l'extérieur de l'arbre dans la capacité pour agiter la poudre et empêcher la formation d'agglomérats de poudre dans la capacité.

3. Appareil suivant 1'une ou 1'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dispositif de dosage comprend un élément fixe comportant une cavité de sortie et un élément tournant comportant une lumière de dosage, l'élément tournant pouvant tourner à partir d'une première position permettant le remplissage de la lumière de dosage au moyen de la poudre lorsque la cavité de sortie de l'élément fixe et la lumière de débit de l'élément tournant sont en substance en ligne, vers une seconde position permettant le vidage de la lumière de dosage de la poudre qu'elle contient lorsque cette lumière de dosage de 1'élément tournant et la chambre de la partie inférieure de la capacité sont en substance en ligne.

4. Appareil suivant la revendication 3, caractérisé en ce que l'élément tournant du dispositif de dosage a en substance la forme d'un disque.

5. Appareil suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dispositif de purge comprend un conduit fixe qui s'étend radialement le long d'une partie de l'élément fixe du dispositif de dosage comprenant une entrée et une sortie tournée vers le bas, et un conduit tournant qui s'étend radialement le long d'une partie de l'élément fixe et qui comprend une entrée tournée vers l'extérieur et une sortie tournée vers le haut mobiles à partir d'une première position de non-purge lorsque le conduit fixe n'est pas sensiblement en ligne avec le conduit tournant et que la lumière de dosage de l'élément tournant ainsi que la chambre de la capacité ne sont pas sensiblement en ligne, vers une seconde position de purge lorsque la sortie tournée vers le haut du conduit tournant est en substance en ligne avec l'entrée tournée vers le bas de l'élément fixe et que la lumière de dosage de l'élément tournant et la chambre de la capacité sont sensiblement en ligne de manière à permettre à une matière gazeuse d'évacuer en substance la poudre contenue dans la lumière de dosage et dans la chambre dans la seconde position de purge.

6. Appareil suivant la revendication 5, caractérisé en ce que le conduit fixe s'étend radialement le long d'une partie interne de l'élément fixe et le conduit tournant s'étend radialement le long d'une partie externe de l'élément tournant.

7. Appareil suivant l'une quelconque des revendications 5 et 6, caractérisé en ce que la matière gazeuse est choisie dans le groupe comprenant au moins de l'air comprimé et un gaz inerte.

8. Appareil suivant l’une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que la matière gazeuse est de l'azote.

9. Appareil suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, un conduit attaché à la chambre de la capacité et en dessous de celle-ci pour transporter la poudre de la capacité vers un courant de liquide de réacteur.

10. Appareil suivant la revendication 9, caractérisé en ce que le courant de liquide est au moins un élément de la classe formée par le propylène, butène, pentène, éthylène, hexène et leurs mélanges à point d'ébullition très proche.

11. Appareil distributeur de catalyseur, caractérisé en ce qu'il comprend : (a) une capacité généralement oblongue pour le catalyseur comprenant une partie supérieure et une partie inférieure contenant une chambre; (b) un arbre tournant, en substance en ligne avec la capacité et logé au moins partiellement dans cette capacité; (c) un dispositif de dosage pour doser sélectivement des quantités prédéterminées du catalyseur dans la chambre de la capacité, le ~ dispositif de dosage étant disposé dans la partie inférieure de la capacité et étant opérâtivement attaché à l'arbre tournant, ce dispositif de dosage comprenant un élément fixe comportant une cavité de sortie et un élément tournant comportant une lumière de dosage, l'élément tournant pouvant tourner à partir d'une première position permettant le remplissage de la lumière de dosage au moyen du catalyseur lorsque la cavité de sortie de l'élément fixe et la lumière de dosage de l'élément tournant sont en substance en ligne, vers une seconde position permettant le vidage de la lumière de dosage du catalyseur qu'elle contient lorsque la lumière de dosage de l’élément tournant et la chambre de la capacité sont sensiblement en ligne, et (d) un dispositif pour sélectivement purger la poudre de catalyseur de la capacité, disposé dans la partie inférieure de la capacité, dans la seconde position de vidage, le dispositif de purge comprenant un conduit fixe qui s'étend radialement le long d'une partie de l'élément fixe et qui est mobile à partir d'une première position de non-purge lorsque la lumière de dosage de 1 ' élément tournant et la chambre de la capacité ne sont pas sensiblement en ligne, vers une seconde position de purge dans laquelle la lumière de dosage de l'élément tournant et la chambre de la capacité sont sensiblement en ligne et qui correspond à la position de vidage du dispositif de dosage, ce qui permet à une matière gazeuse d'évacuer en substance le catalyseur présent dans la lumière de dosage et la chambre, dans la seconde position de purge.

12. Appareil suivant la revendication 11, caractérisé en ce que le conduit fixe s'étend radialement le long d'au moins une partie de l'élément fixe.

13. Appareil suivant l'une quelconque des revendications 11 et 12, caractérisé en ce que le conduit tournant s'étend radialement le long d'au moins une partie de l'élément tournant.

14. Procédé de distribution de catalyseur, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations consistant à : (a) charger le catalyseur dans une cuve de retenue; (b) recueillir une quantité prédéterminée du catalyseur; (c) décharger sélectivement le catalyseur recueilli dans un courant de liquide à l'aide d'une impulsion d'une matière gazeuse, et (d) transférer le catalyseur et le courant de liquide de l'étape (c) dans un réacteur.

15. Procédé de distribution de catalyseur suivant la revendication 14, caractérisé en ce que le courant de liquide comprend du propylène liquide.

16. Procédé de distribution de catalyseur suivant l'une quelconque des revendications 14 et 15, caractérisé en ce que la matière gazeuse est de l'azote.

17. Procédé de distribution de catalyseur suivant l'une quelconque des revendications 14 à 16, caractérisé en ce que la matière gazeuse présente une vitesse d'écoulement de pointe comprise entre environ 27 m/sec et environ 9 m/sec.

18. Procédé de distribution de catalyseur suivant l'une quelconque des revendications 14 à 17, caractérisé en ce que la matière gazeuse de l'étape (c) présente une pression de gaz et le courant de liquide de l'étape (d) présente une pression de transport, la pression de gaz étant supérieure à la pression de transport.

19. Procédé de distribution de catalyseur, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes qui consistent à : (a) débiter le catalyseur dans une cuve de retenue; (b) recueillir une quantité prédéterminée du catalyseur? (c) vider sélectivement le catalyseur recueilli dans l'étape (b) dans un courant de liquide comprenant du propylène liquide tout en dirigeant simultanément un jet d'azote intermittent correspondant vers le courant de liquide, et (d) injecter le catalyseur et le courant de liquide de l'étape (c) dans un réacteur pour élaborer du polypropylène.

20. Procédé de distribution de catalyseur suivant la revendication 19, caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, l'étape supplémentaire après l'étape (c) consistant à amener le catalyseur, le courant de liquide et l'azote dans un séparateur pour séparer l'azote du catalyseur et du courant de liquide.