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PROCEDE DE FABRICATION DE CORPS CELLULAIRES DE DIMENSIONS STABLES.
Les corps à cellules fermées, en particulier les corps cellulai- res souples constitués de masses à base de chlorure de polyvinyle, ont la propriété de changer de dimensions en cours de stockage et d'usage. Cette in- stabilité est un inconvénient notable pour beaucoup d'applications.
On avait déjà proposé de soumettre des corps cellulaires, après expansion, à un traitement thermique dans le but de stabiliser leurs dimensions, ce traitement étant effectué de toute façon désirable, par exemple dans une étuve. Par ce traitement thermique on a déjà réalisé des progrès qui, toute- fois, ne sont pas encore entièrement satisfaisants.
Le manque de stabilité dimensionnelle des corps cellulaires est probablement dû à leur mode de fabrication. En raison de la détente des gaz dans la matière du corps cellulaire, lors de la fabrication du corps cellulai- re brut et lors de l'expansion subséquente, il'est inévitable.qu'il reste dans les parois du corps cellulaire, des forces antagonistes à une certaine ten- sion du gaz contenu dans les cellules, ces tensions ne disparaissant qu'à la longue et se manifestant par un effet de retrait. On peut donc être en présen- ce de deux types de forces antagonistes, c'est-à-dire les forces de contrac- tion dues à la tension des parois des cellules, et les forces de dilatation dues à la pression d'expansion du gaz contenu dans les cellules.
Toutefois, chacun de ces deux types de forces peut exister seul après expansion, notam- ment lorsque les tensions existant dans la matière du corps cellulaire sont bloquées par suite du refroidissement rapide du corps cellulaire développé.
Dans un corps cellulaire en caoutchouc, convenablement vulcanisé, 'on n'ob- serve des tensions parasites que par ,suite d'une pression exagérée du gaz; lorsque cette tension exagérée du gaz'a été supprimée,'le corps- cellulaire est stable quant à ses dimensions. Par contre, le comportement d'un corps cel- lulaire en matière synthétique thermoplastique ou constitué d'un mélange d'une telle matière et de caoutchouc, permet de conclure, que lors de l'expansion,
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déterminée au-dessous de la limite d'écoulement du matériau, il apparaît dans le dit matériau une tension qui ne disparaît pas lors du chauffage pour l'ex- pansion. C'est pourquoi les parois des cellules tendent, et cette tendance se maintient pendant longtemps, à revenir à l'état de repos, c'est-à-dire à don- ner du retrait.
Cette tendance est naturellement influencée par la composi- tion de la matière du corps cellulaire, la pression du gaz dans les cellules et le processus de refroidissement après expansion. Ceci constitue la diffé- rence essentielle de comportement entre des corps cellulaires en caoutchouc vulcanisé et des corps cellulaires en matières synthétiques thermoplastiques, et explique le manque de stabilité des corps cellulaires en matières thermo- plastiques par rapport aux corps cellulaires en caoutchouc.
On ne parvient pas toujours à supprimer uniquement par chauffage le blocage des forces dans la matière intercellulaire. Si l'on chauffe par exemple à 100 C un corps cellulaire en chlorure de polyvinyle, contenant un ou plusieurs plastifiants, on ne fait que faire passer le produit d'un état non élastique à froid à un état élastique dans lequel les tensions pourraient bien diminuer si on en donnait l'occasion au matériau. Mais cela n'est pres- que jamais le cas, notamment lorsque le gaz sous pression contenu dans les cellules conserve sa pression et ne permet par conséquent pas aux parois des cellules de prendre une poisition de repos.
Par contre, si on retire du gaz des cellules, réduisant ainsi la pression du gaz dans celles-ci, le corps cellulaire se rétrécit, mais en même temps, comme on l'a constaté par des essais minutieux, les tensions à l'intérieur de la matière cellulaire sont réduites ou même supprimées.
On peut également parvenir à supprimer les tensions intérieures en causant une importante augmentation de volume du corps cellulaire, et en le laissant ensuite revenir à son volume de départ. De cette manière les ten- sions disparaissent également, par suite d'une étiration exagérée de la ma- tière.
La différence entre l'un et l'autre des procédés ci-dessus con- siste en ce que l'on obtient, dans le premier cas, un corps cellulaire dont le volume est plus petit par rapport au corps de départ et, dans le second, un corps cellulaire ayant sensiblement le même volume, avec, dans les deux cas, la stabilité de dimensions.
Or, on a trouvé, en partant de ces considérations, que l'on peut fabriquer des corps dimensionnellement stables, c'est-à-dire des corps à cellules fermées, conservant leur forme et leurs dimensions, en les soumet- tant, après expansion, à un traitement de stabilisation sous vide. Suivant le degré de vide choisi, la température et la durée du traitement de stabi- lisation des dimensions,on obtient des corps cellulaires stables quant à leurs dimensions et ayant, par rapport au corps de départ, un poids spéci- fique plus petit ou égal, ou même un peu plus grand. Le traitement de stabi- lisation sous vide peut être effectué sous des pressions qui varient entre environ 30 et 60 mm de Hg, suivant les propriétés des produits à fabriquer, mais la température du corps cellulaire peut atteindre tout au plus la limi- te d'écoulement de la matière.
Ainsi, la température du corps cellulaire peut varier, par exemple, entre la température ambiante et 130 C. Lorsqu'il s'agit de produits à base du chlorure de polyvinyle, il convient d'opérer à des tem- pératures de 70 à 100 C. Lorsque la température et le vide à appliquer sont, choisis il reste à déterminer la durée du traitement qui a aussi une influen- ce sur les propriétés du corps cellulaire stabilisé.
Par le choix du vide, de la température et de la durée du traite- ment,on peut aussi agir sur la quantité de gaz qui, le cas échéant;doit être extraite du corps cellulaire par diffusion. D'autre part, la température régit la propriété du corps cellulaire de se dilater plus ou moins pendant le trai-- tement, sans nuire à la structure cellulaire elle-même.
Le traitement de stabilisation sous vide objet de l'invention, peut être effectué de multiples façons différentes, en faisant varier les trois facteurs ; onpeut aussi obtenir non seulement des produits stables,
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mais aussi des produits très divers.
On a constaté que les deux modes opératoires suivants sont parti- culièrement convenables et intéressants: a) La durée du traitement sous vide est de préférence brève, quel- ques minutes par exemple, soit par exemple une durée de traitement de 3 à 10 minutes : les températures sont un peu inférieures à la limite d'écoulement de
10 à 30 C inférieures par exemple; le vide est de 60 à 200 mm de Hg par exem- ple. Les températures peuvent varier selon la nature des matériaux ; pour des produits en chlorure de polyvinyle contenant un ou plusieurs plastifiants, la température sera en général de 90 à 100 C, par exemple.
Lorsque l'on opè- re à cette température, les parois des cellules subissent un tel étirement, sous l'action combinée du vide et de la dilatation des gaz, que toute ten- sion a disparu lorsque le vide a cessé et que le corps est revenu à son état initial. Le corps cellulaire est ainsi stabilisé sans que son poids spécifi- que soit sensiblement modifié. La dilatation momentanée des parois des cel- lules produit une déformation permanente de ces parois. En opérant sur des matériaux contenant des plastifiants, on peut, avec une température appro- priée, obtenir sous vide une dilatation telle des corps cellulaires que les produits finis présentent un poids spécifique plus petit que les premiers.
Ce mode opératoire est particulièrement intéressant pour la fabrication de corps cellulaires stables, ayant un poids ,spécifique inférieur à 0,1, par exemple de 0,05 à 0,06.
Le procédé conforme à l'invention demande donc un temps de trai- tement relativement court à des températures pas trop élevées, pour empêcher que des quantités appréciables de gaz ne sortent des cellules par diffusion.
Les corps cellulaires ont une épaisseur variant entre 100 à 200 mm, par exem-' ple, suivant les dimensions des moules de presse dans lesquels les matériaux de départ sont traités par les gaz. Ils sont entourés d'une membrane peu per- méable aux gaz. Cette membrane entrave donc la sortie du gaz lors du traite- ment sous vide, la rendant plus difficile; il convient donc de la conserver.
De tels corps cellulaires munis de leur membrane supportent un vide allant jusqu'à 30 mm de Hg. Ils peuvent alors subir une dilatation linéaire allant jusqu'à 40 - 60 % environ.
Les plaques plus épaisses ont l'inconvénient de ne pouvoir être çhauffées que lentement. Il convient donc que le chauffage soit effectué non pas sous vide, mais d'abord, à l'étuve, par exemple, sous pression normale ou, par exemple, dans un autoclave sous une pression plus élevée. Le traite- ment sous surpression et le traitement sous vide peuvent avoir lieu dans le même autoclave.
Dans certains cas, on peut aussi découper les plaques en pièces plus minces, ce qui fait que la membrane est également découpée. Dans ce cas, pour éviter des pertes de gaz, trop importantes, on opère sous un vide moindre, de 300 à 400 mm de Hg par exemple.
Il est avantageux d'effectuer le traitement sous vide directe- ment après l'expansion, donc sans laisser refroidir l'objet, entre ces deux opérations, ou en ne laissant refroidir que jusqu'à un degré, désiré, de ma- nière que les corps cellulaires soient aussitôt stabilisés par un traitement sous vide venant immédiatement après.
Le mode opératoire a) qu'on vient d'exposer fait l'objet des exem- ples 1 à 4. b) Ici la durée du traitement sous vide est supérieure, par exem- ple de 3 à 24 heures, à des températures inférieures à la limite d'écoule- ment, mais voisines de celle-ci et pouvant l'atteindre par exemple entre 100- 120 C pour des matériaux en chlorure de polyvinyle et sous'un vide de 30 à 200 mm de Hg par exemple. Contraitement au mode a),,il se produit ici une forte déperdition de gaz, c'est-à-dire que la majeure partie du gaz s'échappe des cellules, par suite de l'action prôlongée du vide., Dans ces conditions, les parois des cellules subissent de profondes modifications 'et donnent des
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cellules plus petites de forme à peu près ronde.
Etant donné que, suivant ce mode opératoire, on désire éliminer le gaz et le faire sortir des cellules le plus rapidement possible, il est avantageux de faire disparaître préalablement la membrane entourant les corps cellulaires ou de découper le corps cellulaire en plaques de 2 à 30 mm d'épaisseur par exemple. En opérant de cette manière, on obtient des corps cellulaires bien stabilisés ayant un poids spécifique d'environ 0,2 à 0,5.
Ce second mode opératoire permet de fabriquer des produits de différentes natures et il fait l'objet des exemples 5 à 9.
Alors que l'application du procédé objet de l'invention à des corps en matières thermoplastiques est décrite dans les exemples 1 à 9, les exemples 10 et 11 traitent de l'application de ce procédé à des élastomères.
Le chauffage en surface ou dans toute la masse des corps cellu- laires à traiter peut avoir lieu de façon quelconque. Dans ce cas également, il est avantageux que le corps cellulaire ait déjà la température nécessaire avant d'être introduit dans l'appareil à vide. On peut, par exemple, soumet- tre au traitement sous vide le corps cellulaire encore chaud, dans l'état dans lequel on l'obtient après expansion. Il convient toutefois d'effectuer - le traitement sous vide à des températures de quelques degrés par exemple de 10 à 20 C, inférieures à celle du corps cellulaire au moment de l'expan- sion, en le laissant refroidir un peu après expansion. Il est difficile de chauffer des corps cellulaires épais dans toute leur masse dans un récipient à vide chauffé de l'extérieur.
Seules des plaques relativement minces, d'une épaisseur allant par exemple jusqu'à 30 mm, ont des chances d'être chauffées dans toute leur masse avec une uniformité suffisante, dans le récipient à vide. On peut naturellement aussi chauffer le corps cellulaire dans le vide, au moyen de dispositifs particuliers tels que des dispositifs à haute fré- quence ou à rayons ultra-violets.
Les corps cellulaires soumis au traitement conforme à l'inven- tion peuvent être fabriqués de façon quelconque. C'est ainsi que l'on peut les fabriquer, par exemple en introduisant des gaz sous une forte pression, par des procédés connus, dans des matériaux de départ, se trouvant, par exemple.. à l'état finement divisé, puis en refroidissant sous pression la masse contenant les gaz, en supprimant la pression, après quoi on détermine l'expansion par chauffage, par exemple. Les gaz à envisager sont surtout les gaz diffusant difficilement, comme l'azote. On peut toutefois utiliser aus- si des gaz diffusant plus facilement, comme H2 et CO2, ou leurs mélanges avec de l'azote.
Les gaz diffusant facilement présentent l'avantage de sortir plus facilement des cellules, par diffusion à travers les parois de celles- ci à la température ordinaire pendant le traitement sous vide, de sorte que, sous ce rapport, ils secondent ou facilitent le traitement. Si l'on utilise des mélanges de N2 et de H2, on peut régler le phénomène de diffusion en ce sens que le H2 diffuse et s'échappe plus rapidement que N2. On peut par con- séquent conduire le traitement dans le vide, par exemple, de telle manière que substantiellement seul les gaz à diffusion aisée prennent part à la dif- fusion, et que la majeure partie de l'azote reste dans les cellules. On peut ainsi doser la quantité d'azote restant dans les cellules.
On peut aussi fabriquer les corps cellulaires, de façon connue en utilisant des agents de gonflement susceptibles de céder de l'azote ga- zeux, tels que des composés azoiques, par exemple le dinitrile de l'acide azoisobutyrique.
EXEMPLE 1.
On a préparé un mélange de 50 parties en poids de chlorure de po- lyvinyle bien stabilisé, 50 parties en poids de dioctylphtalate et 20 par- ties en poids de méthyléthylcétone, et élaboré le mélange jusqu'à ce que l'on obtienne une poudre fine. On a introduit cette poudre,. de façon connue, dans un moule fermant bien avec une quantité d'azote gazeux correspondant à envi-
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ron 15 litres par kilo de mélange terminé. On a gélifié, on a refroidi et dé- moulé. Après expansion par l'action de la chaleur on a obtenu un corps cellu- laire ayant un poids spécifique d'environ 0,08. On a repris ce corps cellu- laire, préalablement chauffé à 90 C, puis on l'a soumis à l'action d'un vi- de d'environ 60 mm de Hg, à la même température.
Il a alors présenté un allen- gement linéaire d'environ 40 à 50 %, et les parois des cellules ont été, par conséquent, considérablement étirées par ce traitement sous vide. Lé traite- ment sous vide ne dépasse pas en principe, quelques minutes. Il faut autant que possible travailler avec une pompe à vide susceptible de fournir le vide voulu dans la chambre de traitement, en peu de minutes. Après le rétablisse- ment de la pression normale, le refroidissement et l'évaporation du solvant, le poids spécifique du corps cellulaire était tombé à 0,07 environ. Par suite de l'allongement qui a eu lieu, la pression du gaz a baissé dans les cellules et elle s'est établie sensiblement à la valeur de la pression atmosphérique.
Le produit ainsi obtenu est très élastique à la pression et très souple ; on n'observe plus aucun effet de retrait appréciable.
EXEMPLE II
On a préparé un mélange de 50 parties en poids de chlorure de po- lyvinyle, ou de copolymères du chlorure de vinyle, et de 50 parties en poids de di-octylphtalate, ainsi que de 20 parties en poids de méthyléthylcétone, de manière à obtenir une poudre fine. On a mis cette poudre, de façon connue, dans un moule fermant bien avec une quantité d'azote gazeux correspondant à environ 15 litres par kilo de mélange terminé, et se dissolvant dans la mas- se. On a gélifié ensuite, de façon connue, cette masse gazée, puis on l'a re- froidie et on l'a démoulée. Ensuite, on a chauffé à nouveau le produit dans un autoclave à 90 C environ, sous une contre-pression de 5 à 6 atm. Lorsque le corps cellulaire brut a été bien chaud dans toute sa masse, on a supprimé la pression du gaz et on a laissé l'expansion se produire librement.
Lorsque le corps cellulaire a été entièrement développé on l'a soumis, dans le même autoclave, à l'action d'un vide de 200 mm de Hg environ. Le corps cellulaire a alors présenté un allongement linéraire d'environ 20 à 30 %. Après le réta- blissement de la pression normale et l'évaporation du solvant, le corps cel- lulaire présentait un poids spécifique de 0,06.
EXEMPLE III
On a préparé, de façon connue, un mélange de 60 parties en poids de chlorure de polyvinyle, ou de copolymères composés par exemple de 95 % de chlorure de vinyle et de 5 % d'acétate de vinyle, avec 40 % de dioctylphtalat e et un agent de gonfelement susceptible de libérer de l'azote. On a ajouté une quantité telle d'agent de gonflement qu'on obtienne environ 15 litres d'azote gazeux par kilo de mélange terminé. Etant donné que les agents de gonfle- ment sont des substances de natures très différentes, peu stables, il n'est pas possible d'indiquer avec précision, la proportion à utiliser. Par exemple, pour le mélange ci-dessus, on a utilisé 10 à 12 parties en poids de nitrile ' de l'acide azoisobutyrique. Le mélange terminé a été introduit, de façon con- nue, dans un moule fermant bien.
On a gélifié, on a refroidi et démoulé.
Après expansion, on a obtenu un corps cellulaire ayant un poids spécifique d'environ 0,le On l'a ensuite soumis, à la température d'environ 80 C, à un traitement sous vide, d'environ 60 mm de Hg à la même températu- re. Le corps cellulaire présentait alors un allongement linéaire d'environ 30 à 50 %, ce qui correspond à un étirage considérable des parois cellulaires.
Le traitement sous vide ne dure en principe que peu de temps. Avec une pompe fonctionnant bien, le vide doit être établi en quelques minutes, 3 à 5 par exemple. Dès que la pression atmosphérique a été rétablie, les parois des cel- lules se sont retirées à leurs dimensions initiales, elles ne présentaient plus de tensions internes et de ce fait la compression de l'azote gazeux des cellules a cessé. On obtient ainsi une matière cellulaire d'une grande stabi- lité, ayant un poids spécifique d'environ 0,09 et convenant bien, le cas échéant, pour servir de capitonnage.
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EXEMPLE IV
Or- a préparé, de façon connue, un mélange de 50 parties en poids de chlorure de polyvinyle, 50 parties en poids de dioctylphtalate et d'un agent de gonflement susceptible de libérer de l'azote. On a ajouté une propor- tion d'agent de gonflement telle qu'il cède environ 15 litres d'azote par ki- lo de mélange terminé. On a introduit le mélange dans un moule fermant bien, et l'on a chauffé sous forte pression, de manière que l'agent de gonflement dégage de l'azote qui s'est dissous dans la masse. On a gélifié ensuite de façon connue la masse gazée, on l'a refroidie et on l'a démoulée. On a en- suite chauffé à nouveau en autoclave à 90 C environ, sous une contre-pres- sion d'environ 5 à 6 atm.
Lorsque le corps cellulaire brut a été chaud dans toute sa masse, on a supprimé la pression gazeuse et on a laissé l'expansion se produire librement. Lorsque le corps cellulaire s'est entièrement dévelop- pé, on l'a soumis, dans le même autoclave, à l'action d'un vide d'environ 200 mm de Hg où il a subi un nouvel allongement linéaire d'environ 10 à 20 %.
Après rétablissement de la pression normale, et après un nouveau refroidisse- ment, on a obtenu un corps cellulaire ayant un poids spécifique d'environ 0,08.
EXEMPLE V.
On a préparé un mélange de 64 parties en poids de chlorure de po- lyvinyle bien stabilisé, de 36 parties en poids de dioctylphtalate ou de plas- tifiants analogues et 15 parties en poids d'ester acétique (acétate d'éthyle), et on y a introduit, sous pression, un gaz mixte constitué par 90 parties d'hydrogène et 10 parties d'azote, dans la proportion d'environ 10 litres de gaz mixte par kilo de mélange terminé. Après chauffage et refroidissement, l'expansion a été faite à l'étuve. On a obtenu un corps cellulaire ayant un poids spécifique d'environ 0,12.
Après l'expansion, suivant son épaisseur, on peut soit débarras- ser le corps cellulaire de sa membrane extérieure seulement, soit en même temps le diviser en morceaux d'utilisation de 10 à 20 mm d'épaisseur. Par exemple, on a découpé alors les plaques en morceaux d'une épaisseur à peu près double de celle que doivent avoir les plaques terminées. On a éliminé ensuite l'hydrogène gazeux par un traitement sous vide, ce qui a pour effet d'empê- cher que des quantités d'air indésirables ne pénètrent par diffusion dans la matière cellulaire après 3 à 6 heures, l'hydrogène gazeux a déjà en majeure partie quitté par diffusion les plaques découpées. Température appliquée: environ 100 C, vide : environ 30 mm de Hg. Les cellules se sont dilatées au début.
Par suite de la sortie de l'hydrogène, elles se sont contractées en- suite et ont pris graduellement la forme de petites cellules très fines. On a obtenu des corps cellulaires ayant un poids spécifique d'environ 0,5 et convenant bien pour faire des semelles.
EXEMPLE VI.
On a préparé un mélange de 64 parties en poids de chlorure de po- lyvinyle bien stabilisé et de 36 parties en poids de dioctylphtalate ou de plastifiants analogues, ayant un point d'ébullition élevé, ainsi que de 8 à 10 parties en poids de nitrile de l'acide azoisobutyrique, et on l'a traité de façon connue pour obtenir un corps cellulaire.
Après expansion dans l'étuve, on a obtenu un corps cellulaire ayant un poids spécifique d'environ 0,12. Après expansion, suivant l'épaisseur de la plaque, on l'a soit débarrassée de sa membrane, soit débitée en pièces plus minces. On a pris les plaques ainsi obtenues, présentant une épaisseur d'environ 15 mm, et on les a soumises à l'action d'un vide de 30 mm de Hg.
On a utilisé pour cela une température d'environ 100 C et l'on a obtenu ain- si, grâce au vide, en 12 heures environ, une évacuation très intense, par diffusion, de l'azote gazeux. Les parois des cellules fondent. Les cellules ont conservé leur forme ronde et l'on a obtenu une matière cellulaire stable dépourvue de tensions internes, ayant un poids spécifique d'environ 0,5 et
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convenant bien, par exemple, pour faire des semelles.
EXEMPLE VII
On a préparé un mélange de 50 parties en poids de chlorure de po- lyvinyle bien stabilisé, de 50 parties en poids de dioctylphtalate et de 20 parties en poids de méthylcétone, de manière à obtenir une poudre fine. On a mélange cette poudre, de façon connue, dans un moule hermétiquement fermé, avec une quantité d'azote gazeux ou d'hydrogène gazeux, ou d'un mélange des deux, correspondant à environ 15 litres par kg de mélange terminé.
On a opéré de manière à obtenir un produit ayant des cellules aussi fines que possible ; l'a laissé refroidir et on a démoulé. Après ex- pansion usuelle à chaud, on a pris le corps cellulaire obtenu, on l'a débar- rassé de sa membrane et/ou on l'a découpé en plaques d'environ 40 à 50 mm d'é- paisseur. Ces plaques présentaient un poids spécifique de 0,07 ; les a sou- mises ensuite à une température de 100 à 120 C, à l'action d'un vide d'envi- ron 30 mm de Hg.
Une partie du gaz s'est échappée par diffusion au bout d'un laps de temps variant suivant la nature du gaz, et qui peut être de 3 heures environ, lorsqu'il s'agit d'hydrogène pur ; peu plus lentement pour un mé- lange d'azote et d'hydrogène, et encore plus lentement pour de l'azote pur, soit en tout au bout d'un laps de temps variant entre environ 3 et 24 heures.
On a laissé diffuser le gaz emprisonné dans les cellules jusqu'à un degré tel, que l'on obtienne, après refroidissement, un poids spécifique d'environ 0,25 et 0,3. Les plaques présentaient alors une épaisseur d'environ 15 ou 20 mm; on les a découpées en feuilles minces d'une épaisseur d'environ 1 à 2 mm. On à ainsi obtenu un matériau souple, d'aspect semblable à un tissu; la surface rappelait celle de la peau de chamois. Les petites cellules très serrées don- nent au produit un aspect particulièrement attrayant. Ce matériau est stable et il convient bien, grâce à sa souplesse, à son pouvoir isolant à calorifi- que élevé et à son bel aspect, pour être utilisé dans la conf ection.
EXEMPLE VIII
On a préparé, de façon connue, un mélange de 50 parties en poids de chlorure de polyvinyle, 50 parties en poids de dioctylphtalate, ou de plastifiants analogues, et d'un agent de gonflement libérant de l'azote, tel que, par exemple, le nitrile de l'acide azoisobutyrique, en proportion de 10 à 12 % en poids par exemple. On a gélifié le mélange terminé, de façon con- nue, dans un moule hermétique. On a refroidi la masse gazée et on l'a démou- lée, puis on a laissé l'expansion se produire de façon connue. On a obtenu un corps cellulaire ayant un poids spécifique d'environ 0,07.
Le corps cellulaire terminé a été ensuite débarrassé de sa mem- brane et/ou découpé en plaques d'environ 40 à 50 mm d'épaisseur. On a soumis ces plaques, à une température d'environ 100 C, à l'action d'un vide d'envi- ron 30 mm de Hg. Après un laps de temps d'environ 12 à 24 heures le gaz des cellules avait diffusé à un degré tel que le nouveau poids spécifique après refroidissement était d'environ 0,25 à 0,3. Les plaques présentaient alors une épaisseur d'environ 20 mm; on les a découpées en feuilles-minces de 1 à 2 mmo On a obtenu un matériau semblable à celui de l'exemple 6.
EXEMPLE IX.
On a déterminé l'expansion après démoulage, d'un corps cellulaire préparé comme dans l'exemple 6, mais avec de 1'H2; on l'a ensuite débarrassé de sa membrane et découpé en plaques d'environ 30 mm d'épaisseur qu'on a enco- re laissé reposer au besoin pendant 24 ou 48 heures. Une grande partie du gaz a diffusé pendant ce temps. On a alors soumis les plaques, à une température d'environ 100 C à l'action d'un vide d'environ 30 mm de Hg. Après 3 à 6 heu- res environ, le gaz emprisonné s'est échappé par diffusion, à un degré tel que le nouveau poids spécifique obtenu était d'environ 0,6, après le refroi- dissement. On a obtenu un matériau analogue à celui des exemples 6 et 7, mais plus résistant.
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EXEMPLE X
On a préparé un mélange, à base de caoutchouc., propre à la fabri- cation de corps cellulaires souples et on l'a soumis, de façon connue, dans' un autoclave à haute pression, à l'action de l'azote sous pression, de telle manière que l'on obtienne, après démoulage, l'expansion et une deuxième vul- canisation subséquente, un corps cellulaire ayant un poids spécifique d'envi- ron 0,07.
On a traité le corps cellulaire ainsi obtenu, préalablement chauf- fé à 60 - 100 C, par un vide de 100 à 200 mm de Hgo Après rétablissement de la pression normale et refroidissement, le corps cellulaire avait perdu son gaz en excès et ses dimensions étaient légèrement plus petites. Le poids spé- cifique du corps terminé était d'environ 0,08.
EXEMPLE XI
On a préparé un mélange à base de caoutchouc en ajoutant une ré- sine thermoplastique synthétique ou naturelle, telle que du "Balata" par exem- ple, et on l'a vulcanisé comme d'habitude dans un autoclave à haute pression, sous 400 kg, par exemple, d'azote gazeux. Après refroidissement et dilatation, on a obtenu un corps cellulaire ayant un poids spécifique de 0,07. Par suite de l'addition de résine, le mélange à base de caoutchouc n'est pas apte pour une deuxième vulcanisation, car on ne peut obtenir une transformation des sub- stances résineuses en un réseau. Les plaques ainsi préparées présentaient des tensions intercellulaires, du même ordre que les plaques fabriquées à partir d'un thermoplaste pur, ces tensions provenant, d'une part, d'une forte pres- sion du gaz interne et, d'autre part, d'une certaine tension dans la matière elle-même.
Immédiatement après expansion, on a soumis le corps cellulaire encore chaud à l'action d'un vide d'environ 100 à 300 mm de Hg, à une tempé- rature d'environ 60 à 100 Co On a obtenu, par cé traitement, une diminution de la pression du gaz dans les cellules, ainsi que de l'état de tension dans les parois des cellules.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de fabrication de corps à cellules fermées, stables quant à leurs dimensions constitués par des produits synthtétiques thermo- plastiques, contenant en particulier des plastifiants, et/ou par des élasto- mères, par un traitement subséquent des corps cellulaires après expansion, caractérisé en ce qu'on traite un corps cellulaire sous un vide, par exemple de 600 à 30 mm de Ego abso, pour produire une dilatation des parois des cel- lules, à des températures du corps cellulaire lui-même atteignant au plus la température de la limite d'écoulement de la matière, par exemple de 20 à 130 C, la durée du traitement sous vide étant adaptée à la nature du corps cellulaire que l'on désire obtenir.