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Publication number: BE483631A
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Description

       

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  " Procédé pour la fabrication des résines artificielles " 
Depuis un certain temps on connaît la forma- tion des cires artificielles en condensant des acides carboniques avec des alcools polibasiques et des alcools aminés en ajoutant des résines naturelles et artificielles, des huiles siccatives et demi-siccatives, des oxyacides aliphatiques saturés, etc.. 



   D'intenses recherches ont montré que des cires artificielles avec des propriétés extrêmement intéressantes sont formées par la condensation et polymérisation des Diallylphtalates polymérisés ou prépolimérisés en présence 

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 des acides mono et dicarboniques ou de leurs anhydrides des séries aromatique et aliphatique, des alcools monoba- siques et   polibasiques,   des alcools amines monobasiques et polibasiques, des oxyacides avec caractère alcoolique, des acides monobasiques non saturés avec chaîne éthylenl- que, graisses, cires   naturelles,artificielles,   huiles grasses et leurs acides, huiles siccatives et semi-sic- catives, acides gras sulfonés et esters d'acides gras et produits résineux.

   Par l'addition d'aminés tet d'hydrozines de préférence les Arylamines et les   Arylhydrazines,   leurs propriétés sont améliorées.Lespropriétés qui intéres- sent davantage sont la protection contre la rouille, ré- sistance impreccable contre les influences atmosphériques) l'élasticité extraordinaire, l'insensibilité contre haute température, le maximum de propriétés agglutinantes. 



  L'insolubilité dans les acides organiques et inorganiques dilués est remarquable, ainsi que celle des solutions organiques soit: pétrole, essence, benzène, toluol,hydro- carbures chlorés, aliphatiques, etc.. 



   Les réactions se déroulant durant la fabri- cation sont mal connues. Polymérisation et condensation marchent l'un à côté de l'autre. Les produits condensables empêchent la formation trop précoce du produit en ques- tion. 



   Les graisses, les résines et les acides gras prennent une certaine part dans la condensation, et ils semblent exercer une action ralentissante sur la forma- tion de résines de sorte que l'uniformité des produits est garantie. 



   On ne connaît pas encore le r8le des amines et des hydrazines dans la chaleur. Il est établi seulement que par leur addition la température de durcissement peut être abaissée d'environ 1000 C. 



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 Exemple de fabrication   ----------   
435 grs de Diallylphtalate prépolimérisé. 



   175 grs d'acide phtalique. 



   200 grs de glycérine. 



   87 grs de colophane. sont bien mélangés à une température de 130 à 140 C; la première réaction se déroule. On tient pendant 1 heure à cette température qui est ensuite augmentée lentement jusqu'à 200 à 23000.La fonte devient toujours plus vis- queuse. La température est maintenue   jusqu'à,   ce que l'in- dice d'acide est inférieur de 30. La masse de réaction peut être employée telle quelle. Elle présente aussi le point de départ pour d'autres produits. Pour certains usa l'addition d'une amine ou d'une hydrazine est profitable en quantité variable. On laisse par exemple refroidir à 120-130 , et on ajoute 20 grs d'une amine, par exemple du diphenylamine de forme appropriée. On mélange à cette température aussi longtemps qu'une répartition absOLue ait eu lieu.On peut introduire également l'amine au pro- duit prêt pulvérisé. 



  2. Exemple ------------ 
532 grs de Diallylphtalate prépolimérisé. 



   174 grs d'acide malésique 
120 grs de glycérine 
150 grs d'acide sulforicinoléique en mélange sont chauffés graduellement jusqu'à 180 C. Le produit qui se forme est au commencement soluble dans 1' alcool. La masse de réaction se laisse au commencement hydrater. Par une condensation plus poussée le produit perd la solubilité en alcool. La viscosité augmente 

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 sensiblement. La réaction est interrompue au moment ou le produit a les propriétés demandées. 



  3. Exemple. 



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475 grs de Diallylphtalate prépolimérisé. 



   225 grs d'acide phtalique 
138 grs d'allylalcool. 



   124 grs d'éthylester d'acide palmitique. 



   La manière de fabrication est à peu près identique aux procédés mentionnés ci-dessus.



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  "Process for the manufacture of artificial resins"
For some time it has been known how artificial waxes are formed by condensing carbonic acids with polibasic alcohols and amino alcohols by adding natural and artificial resins, drying and semi-drying oils, saturated aliphatic oxyacids, etc.



   Intense research has shown that artificial waxes with extremely interesting properties are formed by the condensation and polymerization of polymerized or prepolimerized Diallylphthalates in the presence

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 mono and dicarbonic acids or their anhydrides of the aromatic and aliphatic series, monobasic and polibasic alcohols, monobasic and polibasic amino alcohols, oxyacids with alcoholic character, unsaturated monobasic acids with ethylene chain, fats, waxes natural, artificial, fatty oils and their acids, drying and semi-drying oils, sulphonated fatty acids and esters of fatty acids and resinous products.

   By the addition of amines and hydrozines, preferably Arylamines and Arylhydrazines, their properties are improved. The properties which are of greatest interest are protection against rust, impeccable resistance against atmospheric influences) extraordinary elasticity , insensitivity against high temperature, maximum agglutinating properties.



  The insolubility in dilute organic and inorganic acids is remarkable, as well as that of organic solutions: petroleum, gasoline, benzene, toluol, chlorinated hydrocarbons, aliphatics, etc.



   Little is known about the reactions that take place during manufacture. Polymerization and condensation go side by side. Condensable products prevent too early formation of the product in question.



   Fats, resins and fatty acids take a part in the condensation, and they seem to have a slowing action on the formation of resins so that the uniformity of the products is guaranteed.



   The role of amines and hydrazines in heat is not yet known. It is established only that by their addition the curing temperature can be lowered by about 1000 C.



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 Manufacturing example ----------
435 grs of prepolimerized Diallylphthalate.



   175 grs of phthalic acid.



   200 grs of glycerin.



   87 grs of rosin. are well mixed at a temperature of 130 to 140 C; the first reaction takes place. This temperature is held for 1 hour, which is then slowly increased to 200 to 23,000. The cast iron becomes more and more viscous. The temperature is maintained until the acid number is 30 lower. The reaction mass can be used as is. It also presents the starting point for other products. For some uses the addition of an amine or a hydrazine is beneficial in varying amounts. For example, it is left to cool to 120-130, and 20 g of an amine, for example diphenylamine of suitable form, are added. The mixture is mixed at this temperature for as long as absolute distribution has taken place. The amine can also be introduced into the pulverized ready product.



  2. Example ------------
532 grs of prepolimerized diallylphthalate.



   174 grs of maleic acid
120 grs of glycerin
150 g of mixed sulforicinoleic acid are gradually heated to 180 ° C. The product which forms is initially soluble in alcohol. The reaction mass is initially hydrated. By further condensation the product loses its solubility in alcohol. Viscosity increases

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 noticeably. The reaction is stopped when the product has the required properties.



  3. Example.



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475 grs of prepolimerized Diallylphthalate.



   225 grs of phthalic acid
138 grs of allylalcohol.



   124 grs of palmitic acid ethyl ester.



   The manner of manufacture is almost identical to the processes mentioned above.

Claims

ABSTRACT -------- 1.Process for the manufacture of artificial queens, characterized in that Diallylphthalate is condensed and polymerized with carbonic acids in the presence of alcohols.

2.Process of the kind mentioned under 1, characterized in that the carbonic acids are monobasic.

3.Process of the kind mentioned under 1, characterized in that the acids are polibasic.

4.Process of the type mentioned under 1 to 3, charac- terized in that the carbonic acids have at least one possibility of reaction with an ethylenic chain.

A process of the kind mentioned under 1 to 4, characterized in that the carbonic acids contain oxyalcoholic groups.

6.Process of the kind mentioned under ?, characterized in that the carbonic acids and alcohols are in the esterified form.

7.Process of the kind mentioned under 1 to 6, characterized in that fats and fatty oils are added to the reaction mass.

8. Process of the type mentioned under 1 to 7, characterized in that natural and artificial waxes are added to the reaction mass. <Desc / Clms Page number 5>

9.Process of the kind mentioned under 1 to 8, characterized in that sulphonated organic acids are added to the reaction mass.

10.Process of the type mentioned under 1 to 9, characterized in that alcohol mono and polyamines are added.

11.Process of the type mentioned under 1 to 10, characterized in that one adds to the reaction mass or to the product formed by the condensation and the polymerization a) of the amines b) of the hydrazines c) a mixture of amines and hydrazines.