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" Procédé de préparation de solutions .cellulosiques pouvant se conserver et ne se gélatinifiant Pas ".
La présente invention est relative à un procéda pour préparer des solutions oellulosiques, dont la viscosité ou la concentration peut être aisément dé- terminée grâce au fait que le degré de déoomposition de la cellulose peut être réglé avec beauooup de précision et qui, pour cette raison, conviennent particulièrement pour être employées dans l'industrie textile.
On connaît le procède consistant à décomposer la cellulose à l'aide d'oxydants avant de la dissoudre dans une lessive de soude . On a également déjà proposé de décomposer et de dissoudre la cellulose dans des solutions diluées de zincates surtout à froid, par addition d'eau oxygénée.
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Conformément à la présente invention, le procéda pour préparer des solutions cellulosiques pouvant se
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conserver et ne se gélatinifiant pas, consiste '1¯Cp,1- poser de la cellulose native ou régénérée dans une les- sive de soude à 20 % au moins contenant de l'oxyde, de zinc en dissolution, en présence d'oxydants stades dans des lessives fortes àt à la dissoudre par dilu- tion.
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Parmi 13 oxydants qui sont stables (c'est-à-dire qui ne se décomposent pas) dans les lessives fortes com,-e par exemple celles dépassant 20 % en /Ta0iI, on peut citer des composas tels que.l'hypochlorite ou les sulfoculoramides organiques comme par exemple la p-toluolsulfochloramide sodique ou la p-ioluoisulfo- dichl:oramide .
Contrairement à l'eau oxygénée qui dégage sponta- nément de l'oxygène dans les solutions alcalines fortes, les composé; précites sont stables et ne dégagent pas d'oxygène . Le contenu total en oxygène est donc
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disponible pour la décomposition de la oellulose t laque 1- le peut ainsi être eX8Jte"le.lt contrôlée. Les sels de l'acide persulfurique ou de l'acide de Caro par exemple, le persulfate de sodium qui est également stable dans les solutions alcalines fortes, se comportent :le la même façon.
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Comma ratière 18 départ, on peut employer aussi bien la cellulose native que régénérée comme. la cellu- lose synthétique , les linters de coton ou bas-cotons, les déchets de -oie artificielle la viscose.
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On prépare at:nLaV:usema.t la le:; iv'2 zincifère en dissolvant à cnaud 1 partie "'::1. poidc de* Z10 dans une lessive concentrée 90ntenai.1 environ 3 parties en poids de NaOM. On a intérêt à ne diluer d'abord la solution
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concentrée que pour autant que le soutenu total en NaOH ne descende pas en dessous de 20 %. Si l'on emploie de la cellulose native pour la préparation des solutions cellulosiques, il est utile de travailler à des concen- trations de début plus élevées. La teneur en oxyde, de zinc de la lessive sodique peut Être en général de 5 à 15 %. On ajoute l'oxydant à cette solution soit en le mélangeant soit en le dissolvant dans un peu d'eau et en l'ajoutant à la lessive zincifère .
La quantité d' oxy- dant additionnée peut varier entre 2 et 20 % par rap- port au poids de la cellulose à dissoudre.
On introduit la matière cellulosique dans la les- sive de zincate çontenant l'oxydant. On @@@@@ laisse reposer le mélange à la température ordinaire pendant quelque temps et on/dissout la matière cellulosique par dilution avec de l'eau ou une lessive de soude diluée en agitant, tandis qu'on veillera utilement à ce que la concentration finale de la lessive ne dé passe pas 10 % en NaOH.
Dans tous\les cas, on obtient de la manière, la plus simple grâce à la décomposition contrôlée, réglée et conditionnée conformément à l'invention de la cellulose des solutions cellulosiques concentrées, pouvant se conserver, @@ qui n'ont aucune tendance à se gélatini- fier et qui conviennent parfaitement pour imprégner les tissus.
Les exemples suivants montrent comment ces solutions peuvent être préparées dans la pratique . D'autres exemples servent à expliquer comment ces solutions transparents sont employées en vue de préparer des tissus/ou analo- gues à la toile.
Exemples :
1. un additionne à 25 kg d'une solution contenant
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30 % de soude caustique tec,inique et 10 % d'oxyde de zinc, 75J gr. de pcrsulfate de sodium dissousdans 10 litres d'eau . On additionne le mélange progressi- vement en agitant à 7,5 kg de déchets finement coupés
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de soie artificielV3' àla viscose . La masse se colore en jaune et se rechauffe.
Après refroidissement sur$6- que.it jusqu'à la température ambiante on introduit en agitant. 56,75 d'une lessive de soude à 1 %, opéra- tioa par laquelle la bouillie fibreuse se dissout et par laquelle on obtient une solution très fluide con- ,tenant 7,5 % de cellulose quipeutêtre diluée à volcnté avec de l'eau ou avec une lessive sodique faible.
3. On additionne à 5 kg de décnets de viscose,
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30 kg. d'une solution contenant 25% d'izyro..yde de sodium, 8 % d'o.zyu-1, de zinc et 0,5 % de chlore actif .=ous forme d'hYPoc1l10rite de sodium en veillant 2l ce qu'aucune pelote d-,,, fiores 1: reste non humidifiée.Dès que la solution a pénétré dans la matière f1opuse,on ajoute progressivement 6J litres d'e2.u en agitant; con- tiiiuel1enent , cc ,-ui provoque la dissolution rapide de la manière .fi creae,,a solution obtenue est parfaite- ment incol. re et ne tend pas à se gélatinifier si on la laisse au repos. j. ,).1 mélarJc-:' 00nvenQ::>le;neüt;
da.1S U.1 appareil ii d#fiorr 1 k0' de cellulose avei 2J kg d'une solution contenant ?9 ;o de niuàe caustique , ù 5 d'oxyde dezinj et 8 fo d'une solution dtai,Tp.1x110I'j.tv dj sodium conte- nant 30 'le chlore actif par .Litre et o.i laisse ire- poser le mélange pendant une nuit. Le le,11cJ18i:1 on ajou- te lentement 69 litres d'eau on agitant cvntinuel1:HilEnt, opération par laquelle la cellulose se dissout.
Les solutions cellulosiques ainsi préparées con-
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viennent bien pour apprêter les tissus et des effets d'apprêtage très variables et très résistants au lavage peuvent ainsi être obtenus.
Si par exemple de la mousseline de coton blanchie, éventuellement: mercerisée est imprégnée au moyen d'une solution cellulosique préparée conformément à l'exemple 1 ou 2 et subséquemment traitée avec une lessive sodi- que de mercerisation, ou. obtient un tissu transparent, seulement modérément raidi%
Si par ailleurs on traite de la cretonne de coton sur deux foulards d'imprégnation successifs, d'abord au moyen d'une solution/cellulosique préparée suivent l'exemple 3 et ensuite avec une liqueur précipitante contenant 10 % d' a ide sulfurique et 20 % de 'sulfate de sodium, on obtient après lavage, séchage sur un cassis de tension et calandrage final , une matière présentant un beau f.ini donnant l'aspect de la toile.
Un fiai similaire donnant l'aspect de la toile peut être produite àgalement sur des tissus de cellulose au moyen des solutions cellulosiques décrites ci-dessus.
Si du voile et de la marquisette so.it imprégnés au moyen d'une solution préparée conformément à l'inven- tion et calculée pour une teneur en cellulose de 3 % et s'ils sont subséquemment mercerisés sous tension,on obtient un raidissement léger résistant au lavage , le tis- su présentant le toucher caractéristique quelque peu sableux du voile.
Les solutions cellulosiques préparées selon les mé- thodes décrites peuvent également être imprimées sur des tissus, et l'on peut obtenir de cette façon les ef- fets les plus variés.
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"Process for Preparing Storage-Resistant and Non-Gelatinizing Cellulose Solutions".
The present invention relates to a process for preparing cellulose solutions, the viscosity or concentration of which can be easily determined owing to the fact that the degree of deoomposition of the cellulose can be regulated with great precision and which, for this reason , are particularly suitable for use in the textile industry.
The process is known which consists in breaking down cellulose using oxidants before dissolving it in sodium hydroxide solution. It has also already been proposed to decompose and dissolve cellulose in dilute solutions of zincates, especially in the cold, by adding hydrogen peroxide.
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In accordance with the present invention, the procedure for preparing cellulosic solutions which can be
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keep and do not gelatinize, consists' 1¯Cp, 1- pose native or regenerated cellulose in a sodium hydroxide solution at least 20% containing dissolved zinc oxide, in the presence of oxidants stages in strong detergents to dissolve it by dilution.
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Among 13 oxidants which are stable (that is to say which do not decompose) in strong detergents such as, for example, those exceeding 20% en / Ta0iI, there may be mentioned compounds such as hypochlorite or organic sulfoculoramides such as for example sodium p-toluolsulfochloramide or p-ioluoisulfodichl: oramide.
Unlike hydrogen peroxide, which spontaneously releases oxygen in strong alkaline solutions, the compounds; above are stable and do not release oxygen. The total oxygen content is therefore
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available for the decomposition of the lacquer cellulose can thus be controlled. The salts of persulfuric acid or of Caro's acid for example, sodium persulfate which is also stable in solutions. strong alkaline, behave the same way.
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As a starting point, both native and regenerated cellulose can be used as. synthetic cellulose, cotton linters or cotton stockings, artificial silk waste, viscose.
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We prepare at: nLaV: usema.t la le :; iv'2 zinciferous by dissolving to cnaud 1 part "':: 1. weight of * Z10 in a concentrated lye 90ntenai.1 about 3 parts by weight of NaOM. It is advantageous not to dilute the solution first
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concentrated as long as the total amount of NaOH does not drop below 20%. If native cellulose is used for the preparation of cellulosic solutions, it is useful to work at higher starting concentrations. The zinc oxide content of sodium lye can generally be 5 to 15%. The oxidant is added to this solution either by mixing it or by dissolving it in a little water and adding it to the zinc lye.
The amount of oxidant added can vary between 2 and 20% relative to the weight of the cellulose to be dissolved.
The cellulosic material is introduced into the zincate slurry containing the oxidant. The mixture is allowed to stand at room temperature for some time and the cellulosic material is / dissolved by dilution with water or dilute sodium hydroxide solution while stirring, while care will be taken to ensure that the final concentration of the lye does not exceed 10% in NaOH.
In any case, in the simplest way, thanks to the controlled decomposition, regulated and conditioned in accordance with the invention of cellulose, concentrated cellulose solutions are obtained which can be stored and which have no tendency to break down. gelatinize and are ideal for impregnating fabrics.
The following examples show how these solutions can be prepared in practice. Further examples serve to explain how these transparent solutions are employed in preparing fabrics / or fabric-like fabrics.
Examples:
1.one adds to 25 kg of a solution containing
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30% of tec caustic soda, inic and 10% of zinc oxide, 75J gr. of sodium pcrsulfate dissolved in 10 liters of water. The mixture is gradually added with stirring to 7.5 kg of finely cut waste.
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from artificial silk V3 'to viscose. The mass turns yellow and heats up.
After cooling on $ 6- que.it to room temperature, the mixture is introduced with stirring. 56.75 of a 1% sodium hydroxide solution, by which the fibrous slurry dissolves and by which a very fluid solution is obtained containing 7.5% of cellulose which can be diluted to volume with water. water or with a weak sodium solution.
3. Add to 5 kg of viscose decnet,
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30 kg. a solution containing 25% sodium izyro..yde, 8% o.zyu-1, zinc and 0.5% active chlorine. = or in the form of sodium HYPOC110rite, making sure that No ball of fiores 1: remains unhumid. As soon as the solution has penetrated into the f1opuse material, 6J liters of e2.u are gradually added with stirring; continuously, this causes rapid dissolution in the manner created, the solution obtained is perfectly colorless. re and does not tend to gelatinize if left standing. j. ,). 1 melarJc-: '00nvenQ ::> le; neüt;
da.1S U.1 apparatus ii d # flour 1 k0 'of cellulose avei 2J kg of a solution containing? 9; o of caustic niuàe, ù 5 of dezinj oxide and 8 fo of a dtai solution, Tp.1x110I Sodium containing 30% of active chlorine per liter and where the mixture is left to stand overnight. On le, 11cJ18i: 1 69 liters of water are added slowly while stirring continuously, the operation by which the cellulose dissolves.
The cellulosic solutions thus prepared con-
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are good for finishing fabrics and very variable and very wash resistant finishing effects can thus be obtained.
If, for example, bleached, optionally: mercerized cotton muslin is impregnated with a cellulosic solution prepared in accordance with Example 1 or 2 and subsequently treated with a sodium mercerization lye, or. obtains a transparent fabric, only moderately stiffened%
If, moreover, cotton cretonne is treated on two successive impregnation scarves, first by means of a solution / cellulose prepared according to Example 3 and then with a precipitating liquor containing 10% of sulfuric acid and 20% sodium sulphate is obtained after washing, drying on a tension blackcurrant and final calendering, a material having a beautiful finish giving the appearance of the fabric.
A similar web-like fabric can also be produced on cellulose fabrics using the cellulosic solutions described above.
If veil and marquisette are impregnated with a solution prepared according to the invention and calculated for a cellulose content of 3% and if they are subsequently mercerized under tension, a slight stiffening is obtained. wash-resistant, the fabric exhibiting the characteristic somewhat sandy feel of the veil.
Cellulosic solutions prepared according to the methods described can also be imprinted on fabrics, and the most varied effects can be obtained in this way.