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"Procédé de préparation de solutions de cellulose dans l'acide sulfurique".
Il est connu de dissoudre de la cellulose et des, matières cellulosiques dans l'acide sulfurique et de fabriquer, au moyen des solutions) des fibres, des films, des bandes, etc...
Comme sous l'action d'acide sulfurique concentra, il se forme facilement, au moyen de la cellulose, des substances saccharoïdes et d'autres produits de décomposition de la cel- lulose, la préparation d'une solution de cellulose dans l'acide sulfurique, qui est destinée à la fabrication de fils et autres articles formés, exige le recours à des moyens spéciaux qui em- pêchent autant que possible la décomposition de la cellulose.
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pour la préparation de solutions de cellulose appropriées dans l'acide sulfurique, on a décrit jusqu'à présent plus spécialement deux procédés de travail. Le premier procédé consiste à traiter d'abord la cellulose avec de l'acide sulfurique à une concentration t ella qu'il ne se produise aucune altération de la structure fibreuse de la cellulose, à ajouter ensuite de l'acide sulfurique suffisamment concentré pour dissoudre la cellulose, et à produire enfin de nouveau une dilution de la solution de cellulose avec de l'acide sulfurique plus faible.
Le second procédé consiste a admettre la cellulose directement dans de l'acide sulfurique concentré, par exemple à la dissou- dre dans de l'acide sulfurique à plus de 60%, et à diluer ensuite la solution, comme dans la premier procède, avec de l'acide sulfurique plus faible ou avec de l'eau jusqu' à une teneur inférieure à 60%. En partie, les solutions de la cellulose dans de l'acide sulfurique au-dessus de 60% étaient aussi travaillées directement, sans autre dilution, jusqu'au-dessous de la limite de dissolution. Dans tous ces procédés, la cellulose était utilisée à l'état sec ou à l'état séché à l'air.
Dans le procédé d'après l'invention, la cellulose est employée à l'état mouillé ou humide, en particulier à l'état d'une pâte de cellulose humide, telle qu'elle est obtenue après la désagrégation du bois et les opérations nécessaires de purifica-. tion ou de blanchiment dans la fabrique de cellulose. Ces cellu- loses mouillées peuvent contenir, par exemple, 50% d'eau. Elles renferment les fibres de cellulose a priori à l'état bien désin- tégré, de sorte que l'on n'a pas à résoudre la liaison des fibres entre elles. La distribution de la cellulose dans l'acide sulfurique peut ainsi être opérée en un temps particulièrement court et a une plus faible concentration de l'acide que cela n'était possible jusqu' à pré sent .
D'après l'invention, la cellulose,mouillée est distribuée uniformément dans une quantité multiple d'acide sulfurique dilué,
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dont la concentration est choisie de façon qu'il existe dans le liquide une concentration de 52 à 57% de H2SO4. La distri-. bution est effectuée, de préférence, à basse température. Il est avantageux de délayer la cellulose humide, à l'état refroidi ou aussi à l'état congelé dans l'acide sulfurique. Dans le mé.. lange, on admet, en refroidissant, de l'acide sulfurique concen- tré en quantité suffisante pour qu'il se produise une dissolution de la oellulose. Les solutions de cellulose formées possèdent alors -'sans considération de la cellulose dissoute- une concen- tration d'environ 62 à 63 % d'acide sulfurique.
EXEMPLES :
1.) 490 grs. d'une masse cellulosique, qui se compose de 50% de cellulose et de /50% d'eau, sont réunis à 3000 grs. d'un acide sulfurique de 58% de H2SO4, à 15 C, de sorte qu'il se forme une suspension de la cellulose dans de l'acide sulfurique de 53 à 54 %. cette masse, on ajoute, à - 3 C, 1650 grs, d'acide sulfurique de 80%, et la cellulose est ainsi dissoute dans une concentration de
62,5% d'acide sulfurique. La solution peut être filée aussitôt,
2.) 490 Grs. d'une masse cellulosique, qui se compose de
50% de cellulose et de 50 % d'eau, sont réunis à 3000 grs, d'un acide sulfurique de 58% de H2SO4, à 10 C, de sortequ'il se forme une suspension de la cellulose dans de l'acide sulfurique de
53-54%. cette masse, on ajoute , à -3 C, 1650 grs. d'acide sulfurique de 80%.
Il se produit ainsi une solution de cellulose dans 62,5% d'acide sulfurique qui est diluée par l'addition de
1360 grs. d'acide sulfurique à 45%.
3.) 590 grs. d'une masse cellulosique, qui se compose de
41% de cellulose et de 59% d'eau, sont réunis avec 2880 grs. d'un acide sulfurique de 63,2% de H2SO4, à 5 C, de sorte qu'il se forme une suspension de la cellulose dans de l'acide sulfuri-. que à 56,4%. A Cette masse, on ajoute , à -3 C, 1195 grs. d'acide sulfurique à 80%, et on obtient ainsi une solution de la cellulose
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dans de l'acide sulfurique da 62,8%. Cette solution peut être grs. filée aussitôt ou encore, âpres dilution, avec 1345/d'acide sulfurique à 45%, à -1 C.
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"Process for the preparation of solutions of cellulose in sulfuric acid".
It is known to dissolve cellulose and cellulosic materials in sulfuric acid and to manufacture, by means of the solutions) fibers, films, tapes, etc.
As under the action of concentrated sulfuric acid, it is easily formed, by means of cellulose, saccharoid substances and other decomposition products of cellulose, the preparation of a solution of cellulose in acid sulfuric acid, which is intended for the manufacture of wires and other shaped articles, requires the use of special means which prevent the decomposition of the cellulose as much as possible.
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for the preparation of suitable cellulose solutions in sulfuric acid, two working methods have been described so far more especially. The first process consists in first treating the cellulose with sulfuric acid at a concentration such that no alteration of the fibrous structure of the cellulose occurs, then adding sulfuric acid sufficiently concentrated to dissolve cellulose, and finally again producing a dilution of the cellulose solution with weaker sulfuric acid.
The second method consists in admitting the cellulose directly into concentrated sulfuric acid, for example in dissolving it in sulfuric acid at more than 60%, and then diluting the solution, as in the first procedure, with weaker sulfuric acid or with water up to a content of less than 60%. In part, solutions of cellulose in sulfuric acid above 60% were also worked up directly, without further dilution, to below the dissolution limit. In all of these processes, cellulose was used in the dry state or in the air-dried state.
In the process according to the invention, the cellulose is used in the wet or moist state, in particular in the state of a wet cellulose pulp, as obtained after the disintegration of the wood and the operations. necessary for purifica-. tion or bleaching in the cellulose factory. These wetted cells can contain, for example, 50% water. They contain the cellulose fibers a priori in the well disintegrated state, so that one does not have to resolve the bond between the fibers. The distribution of the cellulose in the sulfuric acid can thus be effected in a particularly short time and at a lower concentration of the acid than was previously possible.
According to the invention, the wet cellulose is distributed uniformly in a multiple amount of dilute sulfuric acid,
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the concentration of which is chosen so that there is a concentration of 52 to 57% of H2SO4 in the liquid. The distri-. bution is preferably carried out at low temperature. It is advantageous to dilute wet cellulose, in the cooled state or also in the frozen state in sulfuric acid. Concentrated sulfuric acid in sufficient quantity is admitted into the mixture on cooling to cause dissolution of the cellulose. The cellulose solutions formed then have - without consideration of the dissolved cellulose - a concentration of about 62 to 63% sulfuric acid.
EXAMPLES:
1.) 490 grs. of a cellulosic mass, which consists of 50% cellulose and / 50% water, are combined at 3000 grs. of a sulfuric acid of 58% H2SO4, at 15 C, so that a suspension of the cellulose in sulfuric acid of 53 to 54% is formed. this mass is added, at - 3 C, 1650 grs, of 80% sulfuric acid, and the cellulose is thus dissolved in a concentration of
62.5% sulfuric acid. The solution can be spun immediately,
2.) 490 Grs. of a cellulosic mass, which consists of
50% of cellulose and 50% of water, are combined at 3000 grs, of a sulfuric acid of 58% H2SO4, at 10 C, so that a suspension of the cellulose in sulfuric acid is formed of
53-54%. this mass is added at -3 C, 1650 grs. 80% sulfuric acid.
There is thus produced a solution of cellulose in 62.5% sulfuric acid which is diluted by the addition of
1360 grs. 45% sulfuric acid.
3.) 590 grs. of a cellulosic mass, which consists of
41% cellulose and 59% water are combined with 2880 grs. of a sulfuric acid of 63.2% H2SO4, at 5 C, so that a suspension of the cellulose in sulfuri- acid forms. than at 56.4%. To this mass is added, at -3 ° C., 1195 grs. 80% sulfuric acid, thereby obtaining a solution of the cellulose
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in sulfuric acid of 62.8%. This solution can be grs. spun immediately or again, after dilution, with 1345/45% sulfuric acid, at -1 C.