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"Procédé de préparation de solutions de cellulose dans l'acide sulfurique".
Il est connu de dissoudre de la cellulose et des, matières cellulosiques dans l'acide sulfurique et de fabriquer, au moyen des solutions) des fibres, des films, des bandes, etc...
Comme sous l'action d'acide sulfurique concentra, il se forme facilement, au moyen de la cellulose, des substances saccharoïdes et d'autres produits de décomposition de la cel- lulose, la préparation d'une solution de cellulose dans l'acide sulfurique, qui est destinée à la fabrication de fils et autres articles formés, exige le recours à des moyens spéciaux qui em- pêchent autant que possible la décomposition de la cellulose.
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pour la préparation de solutions de cellulose appropriées dans l'acide sulfurique, on a décrit jusqu'à présent plus spécialement deux procédés de travail. Le premier procédé consiste à traiter d'abord la cellulose avec de l'acide sulfurique à une concentration t ella qu'il ne se produise aucune altération de la structure fibreuse de la cellulose, à ajouter ensuite de l'acide sulfurique suffisamment concentré pour dissoudre la cellulose, et à produire enfin de nouveau une dilution de la solution de cellulose avec de l'acide sulfurique plus faible.
Le second procédé consiste a admettre la cellulose directement dans de l'acide sulfurique concentré, par exemple à la dissou- dre dans de l'acide sulfurique à plus de 60%, et à diluer ensuite la solution, comme dans la premier procède, avec de l'acide sulfurique plus faible ou avec de l'eau jusqu' à une teneur inférieure à 60%. En partie, les solutions de la cellulose dans de l'acide sulfurique au-dessus de 60% étaient aussi travaillées directement, sans autre dilution, jusqu'au-dessous de la limite de dissolution. Dans tous ces procédés, la cellulose était utilisée à l'état sec ou à l'état séché à l'air.
Dans le procédé d'après l'invention, la cellulose est employée à l'état mouillé ou humide, en particulier à l'état d'une pâte de cellulose humide, telle qu'elle est obtenue après la désagrégation du bois et les opérations nécessaires de purifica-. tion ou de blanchiment dans la fabrique de cellulose. Ces cellu- loses mouillées peuvent contenir, par exemple, 50% d'eau. Elles renferment les fibres de cellulose a priori à l'état bien désin- tégré, de sorte que l'on n'a pas à résoudre la liaison des fibres entre elles. La distribution de la cellulose dans l'acide sulfurique peut ainsi être opérée en un temps particulièrement court et a une plus faible concentration de l'acide que cela n'était possible jusqu' à pré sent .
D'après l'invention, la cellulose,mouillée est distribuée uniformément dans une quantité multiple d'acide sulfurique dilué,
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dont la concentration est choisie de façon qu'il existe dans le liquide une concentration de 52 à 57% de H2SO4. La distri-. bution est effectuée, de préférence, à basse température. Il est avantageux de délayer la cellulose humide, à l'état refroidi ou aussi à l'état congelé dans l'acide sulfurique. Dans le mé.. lange, on admet, en refroidissant, de l'acide sulfurique concen- tré en quantité suffisante pour qu'il se produise une dissolution de la oellulose. Les solutions de cellulose formées possèdent alors -'sans considération de la cellulose dissoute- une concen- tration d'environ 62 à 63 % d'acide sulfurique.
EXEMPLES :
1.) 490 grs. d'une masse cellulosique, qui se compose de 50% de cellulose et de /50% d'eau, sont réunis à 3000 grs. d'un acide sulfurique de 58% de H2SO4, à 15 C, de sorte qu'il se forme une suspension de la cellulose dans de l'acide sulfurique de 53 à 54 %. cette masse, on ajoute, à - 3 C, 1650 grs, d'acide sulfurique de 80%, et la cellulose est ainsi dissoute dans une concentration de
62,5% d'acide sulfurique. La solution peut être filée aussitôt,
2.) 490 Grs. d'une masse cellulosique, qui se compose de
50% de cellulose et de 50 % d'eau, sont réunis à 3000 grs, d'un acide sulfurique de 58% de H2SO4, à 10 C, de sortequ'il se forme une suspension de la cellulose dans de l'acide sulfurique de
53-54%. cette masse, on ajoute , à -3 C, 1650 grs. d'acide sulfurique de 80%.
Il se produit ainsi une solution de cellulose dans 62,5% d'acide sulfurique qui est diluée par l'addition de
1360 grs. d'acide sulfurique à 45%.
3.) 590 grs. d'une masse cellulosique, qui se compose de
41% de cellulose et de 59% d'eau, sont réunis avec 2880 grs. d'un acide sulfurique de 63,2% de H2SO4, à 5 C, de sorte qu'il se forme une suspension de la cellulose dans de l'acide sulfuri-. que à 56,4%. A Cette masse, on ajoute , à -3 C, 1195 grs. d'acide sulfurique à 80%, et on obtient ainsi une solution de la cellulose
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dans de l'acide sulfurique da 62,8%. Cette solution peut être grs. filée aussitôt ou encore, âpres dilution, avec 1345/d'acide sulfurique à 45%, à -1 C.