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Procédé de-préparation de solutions homogènes de cellul dans l'aoide sulfurique et d'autres aoides ou des-mélar d'aoides et fils,pellioules,.rubans et autres produits fioiels analogues obtenus par oe procédé ".
Lorsqu'on prépare la soie artificielle à partir de à tions de cellulose dans l'acide sulfurique et d'autres ac oonvenant à la fabrication de fils, pellioules, rubans et produits artificiels, on se heurte à la difficulté que le tion contient plus ou moins de particules non dissoutes ç l'on ne peut éliminer facilement même par filtration.
Suivant l'invention on transforme d'abord la oellulc une suspension homogène de fibres, avant que la dissoluti ne commence, afin d'éviter l'inconvénient indiqué ci-dess et l'on obtient la conversion en traitant pendant un cour instant la cellulose par une quantité d'aoide suffisante d'une concentration moindre que oelle qui est nécessaire dissoudre la cellulose et qui supprime la liaison mutuell fibres pour former la suspension indiquée.
Dans le procédé oellulose-aoide sulfurique on peut t la oellulose par l'aoide sulfurique à environ 57 à 63 % o
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force de l'acide n'étant pas suffisante pour dissoudre la oellu- lose, puis on ajoute rapidement une nouvelle quantité d'acide sulfurique à la quantité de oellulose traitée en brassant ou en pétrissant la masse, la quantité et la concentration de l'a- oide sulfurique étant telles que la oellulose en suspension se dissolve. L'acide qui produit la dissolution doit être ajou- té très rapidement comme on vient de le dire afin de bien se mélanger avec la suspension de fibres avant que la oellulose ne prenne la forme colloïdale.
Le traitement préalable, qui produit la su spension, peut être effectué avec environ dix parties d'acide sulfurique pour une de oellulose.
Pour faire clairement comprendre l'invention, on donne l'exemple suivant : On ajoute à 15 C. à des feuilles de cellu- lose sulfitée, sèches à l'air, dix fois leur quantité d'acide sulfurique à 60 %. La liaison mutuelle qui existe entre les fibres de cellulose est presque immédiatement rompue et il se forme une suspension de fibres sans que la oellulose soit dis- soute.
Afin d'être sûr que la suspension de fibres soit homogène on brasse la masse préparée de cette manière (qui a la consistan- ce d'une bouillie), pendant un temps très court dans une maohine à pétrir. On ajoute alors rapidement et en une fois l'acide qui doit oonstituer le solvant en continuant à pétrir et à brasser la masse et en quantité telle que la concentration, sans tenir compte de la cellulose, soit de 63 %. La solution devient pres-
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que instantanément d une homogénéité absolue et ne contient 7(U plus de fibres, et peut être 5a de la manièroonnue après avoir été soumise à quelque outre traitement si on le désire, tel que celui qui consiste à rendre la solution métastable.
On a oonstaté que suivant la qualité de la cellulose et la température, avec une concentration d'acide sulfurique inférieure à 60-57 % la liaison mutuelle des fibres de oellulose
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ne peut pas être détruite, et que dans ce cas on ne peut o tenir une suspension de fjbres que par destaoyens méoaniqu Si l'acide de la suspension est à une température moindre, suspension se forme pour une oonoentration moindre. Toutes pour n'importe quelle température, il existe une certaine oentration correspondante de l'aoide de la suspension; on constaté par exemple que pour une température d'environ l la concentration la meilleure de l'acide de la suspension 60 %.
Si dans ce cas on emploie de l'acide sulfurique à 5' il ne sera pas possible de préparer une solution absolume homogène dans un laps de temps raisonnab le.
Le nouveau procédé présente les avantages suivants : 1 . Par auoune autre méthode on ne peut obtenir une lution complètement homogène. Par contre, si l'on prépare avant toute autre opération suivant l'invention, une sus sion de fibres, il se forme une solution parfaite, absolu homogène, ce qui est un avantage, car dans le procédé on que des partioules de oellulose restent non mouillées ou complètement mouillées par l'acide qui sert de solvant.
2 . Lorsqu'on applique le procédé suivant l'inventi( peut obtenir la solution au moyen d'un acide sulfurique : le minimum de concentration théorique, o'est-'adire que : qu'on exécute le procédé sur une éohelle industrielle, 01 utiliser la concentration minimum d'acide sulfurique par quelle les fibres distinctes sont dissoutes sous forme o dale. Par exemple, lorsqu'on utilise une concentration f: d'acide sulfurique de 63 % en poids, (compte non tenu de cellulose) il est possible de préparer de bonnes solutio cellulose, ce qui ne l'est pas, si l'on n'applique pas 1 procédé suivant l'invention.
3 . La préparation de la suspension ainsi que de la tion ne demande que quelques minutes,ce qui est un avant économique très important, par exemple pour la qualité d
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duit final, oar aussi longtemps que la solution n'est pas rendue métastable, la oellulose delà solution se saooharifie.
4. On peut préparer la solution à l'acide d'un appareillage très simple.
5 . Le procédé suivant l'invention permet de préparer une solution dans laquelle le pouroentage de oellulose est le plus élevé possible,cette solution n'étant pas rendue pour cela non homogène et ne oontenant pas de particules non dissoutes.
Au cours des recherches qui ont conduit à la présente inven- tion, on a constaté que l'on ne peut pas arriver au résultat désiré par d'autres moyens. Par exemple, on a essayé de produire une solution homogène en arrosant de solvant la matière cellulosi- que déliée. Mais il reste toujours des particules non dissoutes dans la solution et la viscosité de celle-ci varie d'un point à un autre. On se heurtait aux mêmes difficultés si l'on traitait préalablement la cellulose avec un acide qui ne rompit pas la liaison mutuelle des fibres de cellulose. Même en divisant finement la masse en petits morceaux dans un moulin, noe on n'obtenait pas de résultat.
L'invention produit donc des résultats inattendus et importants du point de vuteohnique et elle est basée sur l'idée d'utiliser des suspensions de fibres comme matière initiale et d'employer suivant les cas différents concentrations d'acides, à savoir la concentration d'acide pour laquelle la liaison mutuelle des fibres de cellulose se trouve détruite (pour former la suspension) et la concentration de l'acide pour laquelle la oellulose est dissoute. On peut utiliser cette méthode de suspension avec tous les autres acides qui dissolvent directement la cellu- lose comme par exemple l'acide chlorhydrique., l'acide phosphori- que, etc... ou des mélanges de ces acides tels que par exemple un mélange d'acide sulfurique et d'acide chlorhydrique.
Comme on l'a déjà dit, on a constaté que cette méthode de suspensionest la seule méthode de préparation de solutions absolument homogènes de la cellulose dans des acides,par suite des pro- @
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priétés dissolvantes en général très rapides des acides. que les fibres ne sont pas dissoutes simultanément de tou o8tés, ce qui est le cas lorsque l'on divise d'abord la c lose en petits fragments, ces fragments subissent une dis tion superficielle avant que l'aoide utilisé comme solvar atteigne le oentre. Par suite de la grande visoosité de 1 tion formée autour du centre des fragments de cellulose, 1 dissolvant n'est pas oapable d'atteindre le centre des pa les et toute solution homogène est impossible.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de préparation de solutions homogènes de lulose dans l'aoide sulfurique, d'autres acides et des mé d'acides et procédé pour la préparation de soie artifioie pellicules, rubans et d'autres produits artifioiels, cara en ce que la oellulose est oonvertie d'abord en une suspe homogène de fibres par traitement de la cellulose pendant court instant par une quantité d'acide suffisante d'une p; faible concentration que la'concentration nécessaire pour tuer la dissolution et qui détruit la liaison mutuelle de: bres de cellulose après quoi on effectue la dissolution.