BE468041A

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Publication number: BE468041A
Authority: BE

Description

       

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  " Procédé de fabrication d'un composé phosphaté soluble dans le citrate-, utile comme agents fertilisant". 



   Cette invention est¯, relative à la fabrication   d'un   composé phosphaté soluble dans le citrate, utile comme agent fertilisant, à partir de solutions   contenant,du   calcium et de l'acide phosphorique-, en   neutralisant.ces   solutions avec de l'ammoniaque et en introduisant;, en même temps du dioxide de soufre ou en   ajoutant', un     sulfite J ou   un   bisulfite..Le   précipité formé a une composition   similaire.-aux   apatites naturelles, il est, cependant complètement,soluble dans une solution de citrate ammonique. Il constitue en lui-même un excellent   agent,   fertilisant., et peut être mélangé avec d'autres produits pour former un composé fertilisant.. 



   Pour obtenir un précipité de composition correcte semblable à celle de l'apatite il est' désirable d'effectuer la précipita- 

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 tion dans un intervalle de pH de environ   6 - 8.   Une réaction fortement acide et spécialement une réaction fortement alcaline a une influence nuisible sur la solubilité, quoique saulement lors de grands écarts, l'hydroxyapatite faiblement soluble soit formée. 



   On précipite Ca 0 et P2 O5 à partir de la solution dans    la proportion moléculaire 3,3 <CaO< 4,0 mais il n'est pas P2O5   nécessaire que CaO et P2 O5 soient contenus dans la solution dans cette proportion, par exemple, on peut obtenir avec une proportion moléculaire   CaO     =   2,0 un produit complètement 
P2O5 soluble. 



   Après séparation de la solution et séchage, le produit est, prêt pour l'emploi comme agent   fertilisant..La.   teneur en sulfite ne donne naissance à aucun effet nuisible, même dans des sols à réaction acide. 



   Quand on part d'une solution obtenue en dissolvant des phosphates bruts   dans   de l'acide nitrique et après cela en traitant, par exemple, avec de l'ammoniaque et du dioxide de soufre il ne reste qu'une solution contenant principalement du nitrate ammonique. 



   La solution contient aussi une certaine quantité de sulfite ammonique, qui est facilement oxydé pour donner du sulfate ammonique par l'action de l'air. Au lieu de séparer le précipité de la solution, on peut soumettre le tout à une évaporation et concentration, le résidu constituant un agent fertilisant composé et concentré. 



    EXEMPLE 1.    



   On a dissous 1.000 kg de phosphate de curaçao   (50 %   CaO ; 34,2  %   P2 05 ) avec   1.650   litres d'acide nitrique à 53 %. 



   On versait lentement à une température de 110  C la 

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 solution obtenue de cette manière dans une quantité de liquide déjà neutralisé, résultant d'un stade précédent et ayant un pH de 6. En même temps on introduisait de l'ammoniaque et du dioxide de soufre. On maintenait le pH à 6 en réglant d'une façon continue la proportion de la solution d'acide frais et d'ammoniaque. Cela exigeait 310 kg. d'ammoniaque et 215 kg. de dioxide de soufre. Le précipité formé était soluble à 100   %   dans une solution neutre de nitrate ammonique et contenait 
CaO, P2O5 et C02 en proportion moléculaire respective de 
3,7   @1   ::0,7. 



   EXEMPLE: 2. 



   On versait graduellement à une température de 75  C la même quantité du même liquide contenant le phosphate acide mentionné dans l'exemple 1 dans une quantité de liquide déjà neutralisé, ayant un pH de   7,   tandis qu'on ajoutait en même temps une solution de (N H4)2 CO3 et d'ammoniaque en quantité telle que le pH soit constamment maintenu à 7. Cela exigeait   245 kg.   de (N H4)2 C03 et 245 kg. d'ammoniaque.



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  "A method of making a citrate soluble phosphate compound useful as fertilizing agents".



   This invention relates to the manufacture of a phosphate compound soluble in citrate, useful as a fertilizing agent, from solutions containing calcium and phosphoric acid, by neutralizing these solutions with ammonia. and by introducing sulfur dioxide at the same time or by adding a sulphite J or a bisulphite. The precipitate formed has a composition similar to natural apatites, however it is completely soluble in a solution of citrate ammonia. It is in itself an excellent fertilizing agent, and can be mixed with other products to form a fertilizing compound.



   In order to obtain a precipitate of the correct composition similar to that of apatite it is desirable to carry out the precipitation.

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 tion in a pH range of about 6 - 8. A strongly acid reaction, and especially a strongly alkaline reaction, has a deleterious influence on the solubility, although only at large deviations poorly soluble hydroxyapatite is formed.



   Ca 0 and P2 O5 are precipitated from the solution in the molecular proportion 3.3 <CaO <4.0 but it is not necessary that CaO and P2 O5 be contained in the solution in this proportion, for example, one can obtain with a molecular proportion CaO = 2.0 a product completely
P2O5 soluble.



   After separation from the solution and drying, the product is ready for use as a fertilizing agent. sulfite content does not give rise to any harmful effects, even in soils with acid reaction.



   When starting from a solution obtained by dissolving crude phosphates in nitric acid and after that by treating, for example, with ammonia and sulfur dioxide, only a solution remains containing mainly ammonium nitrate .



   The solution also contains a certain amount of ammonium sulphite, which is easily oxidized to give ammonium sulphate by the action of air. Instead of separating the precipitate from the solution, the whole can be subjected to evaporation and concentration, the residue constituting a compound and concentrated fertilizer.



    EXAMPLE 1.



   1,000 kg of curaçao phosphate (50% CaO; 34.2% P2 05) were dissolved with 1,650 liters of 53% nitric acid.



   We poured slowly at a temperature of 110 C the

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 solution obtained in this way in a quantity of liquid already neutralized, resulting from a previous stage and having a pH of 6. At the same time ammonia and sulfur dioxide were introduced. The pH was maintained at 6 by continuously adjusting the proportion of the solution of fresh acid and ammonia. This required 310 kg. ammonia and 215 kg. sulfur dioxide. The precipitate formed was 100% soluble in neutral ammonium nitrate solution and contained
CaO, P2O5 and C02 in respective molecular proportions of
3.7 @ 1 :: 0.7.



   EXAMPLE: 2.



   The same quantity of the same liquid containing the acid phosphate mentioned in Example 1 was gradually poured at a temperature of 75 ° C. into a quantity of liquid already neutralized, having a pH of 7, while at the same time a solution of (N H4) 2 CO3 and ammonia in an amount such that the pH was constantly maintained at 7. This required 245 kg. of (N H4) 2 C03 and 245 kg. ammonia.

Claims

The precipitate formed was completely soluble in a neutral solution of ammonium nitrate and contained CaO, P2O5 and CO2 in respective molecular proportions of 3.6: 1 :: 0.6, CLAIM.

------------- Process for the preparation of a fertilizing agent based on calcium phosphate from solutions containing phosphoric acid and calcium, by neutralizing these solutions characterized by the introduction of ammonia and sulfur dioxide and / or sulfites or bisulfites in the solution.