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Procédé pour l'obtent,ion de produite façconnés entièrement synthétiquea..
Dans la technique développée depuis un cer- tain nombre d'années des .fibres. dites entièrement synthétiques, et analogues, une place marquante estoccuqée spéciale- ment à titre de substances de départ appropriées, par les composés qui présentent le radical caractéristique -CO-NH-.
On peut faire servir également avec succ.ès, pour les buts pré- 'cités, les produits possédant un ou plusieurs radicaux -NH-CO-NH-. En vertu des opinions répandues jusqu'à. présent au sujet des hypothèses, qui sont regardées, comme nécessaires pour l'obtention de produits artificiels entièrement synthé- tiques, tels que fils, petits rubans et similaires, les subs- tances de départ doivent posséder une structure en forme de chaîne, afin que les produits façonnés au moyen de celles-ci soient bien étirables et présentent par conséquent les bonnes qualités textiles désirées par la technique, en particulier une résistance élevée.
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On a trouvé présentement qu'on peut arriver à des produits façonnés entièrement synthétiques, tels que des fils, de petits rubans, des films, des plaques, et des produits analogues, en faisait agir de l'eau bouillante sur des azides de l'acide'/carbonique, en faisant fondre dans une atmosphère d'azote ou dans le vide les urées substituées, à nombre élevé de molécules, qui se forment alors, de la
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formule générale -?-ii.-CO-IVi-ï-R-, et en façonnant les masses à haute viscosité ainsi obtenues en des produitssynthétiques sous forme de fils, de petits rubans , de films, de plaques et formes similaires, et en les étirant ensuite à froid.
Les phénomènes chimiques qui se déroulent dans le procédé conforme à la présente invention peuvent être représentés grosso modo par ltéquation de réaction suivante :
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R tO'OW)2 + i30 - N2 + CO 2 + -R-hIH-CO-hIH.
L'action'de l'eau sur les azides des acides dicarboniques a pour effet de séparer de l'azote aussi bien que de l'acide carbonique, et on obtient alors, en opposition avec des opinions antérieurement répandues, des urées substituées à nombre élevé de molécules, de la formule générale
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- R - NH - CO - TI3 - R - lH - CO - lm - R - Ce sont des substances blanches pulvérulentes, qu'on peut faire fondra à des températures plus élevées, de préférence entre 250 - 300 et pour autant que la fusion s'opère à l'exclusion de l'oxygène, donc dans une atmosphère d'azote ou dans le vide, il se forme, comme on l'a constaté de plus, une masse très.visqueuse qui se prête au façonnage en produits artificiels tels que des fils, de petits rubans, etc.
Les fils ainsi obtenus sont facilement étirables à froid et se distinguent par une haute résistance. On peut aussi faire servir les urées substituées à polymérisation élevée à la fabrication de vernis. Les exemples de travail qui suivent sont destines à expliquer de plus près le procédé conforme à la présente invention.
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ExemlÜe 1 - On chauffe à.' a.1.Jol'd graduellement au Lain-l"a.±'Îe, dans un vase ouvert, 1 partie de diazide de l'acide sébaci- queavec une quantité environ centupled'eau, et 1'eau est portée ensuite a l'ébullition pendant une demi-heure par @
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échauffement direct. La masse blanche floconneuse ainsi
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obtenue, qui consiste en une octamêthylèneurée, est ex- traite après lavage à l'eau et'au méthanol, pendant 1 heure avec du méthanol bouillant, séchée et amenée à fusion dans un courant d'azote ou dans le vide, à des températures eomprises entre 250 et 290 La masse hautement polymérisée ainsi formée est façonnée d'après le procédé connu en lui-même en fils, films, etc..
Exemple 2.- D'après l'exemple 1, on prépare à partir du
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diazide de l'acide 'sébacique une octan.éthylèneurée et, de même, à l'aide de diazide de l'acide acélaique, comme substance de départ, une heptaméthylèneurée. A'présent, on mélange 2 parties del'octaméthylèneurée avec 1 partie de '
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l'heptàméthylèneuréç, et on les fait fondre ensemble, dans le vide, à des températures comprises entre 250 et 300 , pour obtenir une masse à grande viscosité. Le.travail ultérieur du produit huutement polymérisé ainsi'obtenu se fait comme il a été indiqué dans l'exemple 1.
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Process for obtaining it, product ion shaped entirely synthetica ..
In the technique developed for a number of years, fibers. so-called fully synthetic, and the like, a prominent place is occuqé especially as suitable starting substances, by those compounds which have the characteristic radical -CO-NH-.
Products having one or more -NH-CO-NH- radicals can also be used successfully for the above-mentioned purposes. By virtue of the opinions prevalent until. present about the assumptions, which are regarded, as necessary for obtaining fully synthetic artificial products, such as threads, small ribbons and the like, the starting substances must have a chain-like structure, so that the products formed by them are well stretchable and therefore exhibit the good textile qualities desired by the art, in particular high strength.
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It has now been found that it is possible to arrive at fully synthetic shaped products, such as threads, small ribbons, films, plates, and the like, by causing boiling water to act on the azides of water. acid '/ carbonic acid, by melting in a nitrogen atmosphere or in a vacuum the substituted ureas, with a high number of molecules, which then form, of the
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general formula -? - ii.-CO-IVi-ï-R-, and shaping the high viscosity masses thus obtained into synthetic products in the form of threads, small tapes, films, plates and the like, and of then cold stretching them.
The chemical phenomena which take place in the process according to the present invention can be roughly represented by the following reaction equation:
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R tO'OW) 2 + i30 - N2 + CO 2 + -R-hIH-CO-hIH.
The action of water on the azides of dicarbonic acids has the effect of separating nitrogen as well as carbonic acid, and we then obtain, in opposition to previously widespread opinions, ureas substituted for many high of molecules, of the general formula
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- R - NH - CO - TI3 - R - lH - CO - lm - R - These are powdery white substances, which can be melted at higher temperatures, preferably between 250 - 300 and as long as the fusion operates to the exclusion of oxygen, therefore in a nitrogen atmosphere or in a vacuum, a very viscous mass is formed, as has been observed, which lends itself to shaping into artificial products such as threads, small ribbons, etc.
The threads thus obtained are easily cold-stretchable and are distinguished by high strength. The high polymerization substituted ureas can also be used in the manufacture of varnishes. The following working examples are intended to further explain the process according to the present invention.
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Example 1 - Heat at. a.1.Jol'd gradually with Lain-l "a. ± 'Ie, in an open vessel, 1 part of sebacic acid diazide with about a hundredfold of water, and the water is then brought to boiling for half an hour by @
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direct warm-up. The flaky white mass as well
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obtained, which consists of an octamethyleneurea, is extracted after washing with water and methanol, for 1 hour with boiling methanol, dried and melted in a stream of nitrogen or in a vacuum, at temperatures between 250 and 290 The highly polymerized mass thus formed is shaped by the process known per se into threads, films, etc.
Example 2.- According to Example 1, one prepares from
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sebacic acid diazide an octan.ethylèneurea and, likewise, using acelaic acid diazide as a starting substance, a heptamethylèneurea. Now we mix 2 parts of octamethylèneurée with 1 part of
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heptàmethylèneuréç, and they are melted together, in vacuum, at temperatures between 250 and 300, to obtain a high viscosity mass. The subsequent work of the oiled polymerized product thus obtained is carried out as indicated in Example 1.