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"Procédé de préparation de sels d'aluminium d'acides earboxy- liques".
Jusqu'ici. il n'était pas possible de préparer des sels d'aluminium neutres diacides carboxyliques par une réaction sim- ple d'aluminium avec les acides carboxyliques purs correspondants.
On n'a obtenu ces sels. jusqu'ici, que par des méthodes compliquées; dans la plupart des cas, cependant, il n'était pas possible d'obtenir un sel d'aluminium neutre qui est exempt de sel basique,
Or, la Demanderesse a trouvé qu'on peut effectuer la pro- duction des sels d'aluminium d'acides carboxyliques en chauffant
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de l'aluminium métallique avec l'acide carboxylique et ajou- tant un anhydride carboxylique à l'acide, apparemment parce que, par l'anhydride carboxylique, une activité considérable est conférée à l'aide carboxylique.
Pour le commencement de la réfaction, une très petite quantité d'un anhydride suffit, en général. Pour la prépara- tion d'acétate d'aluminium, par exemples une addition de 0.1 à
1% d'anhydride acétique, calculée sur l'acide acétique utili- sé, est suffisante pour former l'acétate dtaluminium.
Il était imprévisible que, par cette méthode simple, il serait possible d'obtenir des sels d'aluminium neutres-d'aci- des carboxyliques, parce que même l'aluminium chauffé n'est pas attaqué par l'acide carboxylique pur ou par l'anhydride carboxylique pur. Il n'est pas nécessaire que l'anhydride carboxylique doit être dérivé de l'acide carboxylique utili- sé pour préparer le sel. Si l'on utilise l'anhydride d'un autre acide carboxylique que celui qu'on emploie pour la préparation l'anhydride du sel, il yavantage a utiliser/d'un acide avec moins d'atomes de carbone que sont présents dans l'acide à partir duquel on doit préparer le sel. Il est, par exemple, possible d'obtenir de l'oenanthate d'aluminium neutre en chauffant l'aluminium avec de l'acide oenanthique et une petite quantité d'anhydride acé- tique.
Lors de la préparation des sels d'aluminium d'acides car- boxyliques à poids moléculaire élevé, à partir desquels on ne peut préparer qu'avec difficulté les anhydrides correspondants, il peut être particulièrement désirable d'utiliser un anhydride d'un acide carboxylique à poids moléculaire bas comme agent activant .
Il y a avantage d'utiliser l'acide carboxylique en excès, parce qu'on peut éliminer très facilement du vase de réaction à l'état le sel d'aluminium obtenu/d'une poudre et ensuite utiliser l'excès d'acide pour une nouvelle opération.
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Puisque l'anhydride carboxylique n'a qu'une action activan- te et est pratiquement non-consumé, le procédé est particulière- ment économe. On peut préparer de très grandes quantités de sels d'aluminium à l'aide d'une certaine quantité d'anhydride.
Les sels d'aluminium obtenus suivant le présent procédé se distinguent par une pureté particulière et ne contiennent ni un sel basique ni un acide libre. Ils sont résistants dans une mesure non-limitée et maintiennent leur forme pulvérulente pendant l'emmagasinage,
Les sels d'aluminium se forment d'autant plus rapidement, que la température, à laquelle la réaction a lieu, sera plus hau- te; à cet effet, il convient de chauffer les constituants jus- qu'au point d'ébullition de l'acide carboxylique.
A l'encontre des procédés connus, dans lesquels on utilise de la poudre d'aluminium, on peut aussi utiliser l'aluminium sous forme de déchets, de tournures, de tubes ou de plaques, ce qui signifie davantage un progrès industriel.
EXEMPLES :
1) On fait billir 30 grammes de déchets d'aluminium ensem- ble avec 600 grammes d'acide acétique et 30 crammes d'anhydride acétique. Au cours de plusieurs heures, une réaction complète a lieu. Après la séparation de l'acétate d'aluminium produit, on utilise l'excès d'acide pour la réaction avec une nouvelle quan- tité d' .aluminium*
2) On chauffe à l'ébullition un mélange de 1000 parties en poids d'aoide propionique et de 30 parties en poids d'anhy- dride propionique, dans lequel on a introduit 100 parties en poids de tournures d'aluminium, jusqu'à ce que l'aluminium se soit transformé en le propionate. Après la filtration du, sel d'aluminium, on utilise l'excès d'acide pour la -;action avec une nouvelle quantité d'aluminium.
Puisque l'anhydride propionique est pratiquement non-con- sumé, une addition ultérieure d'acide propionique suffit pour
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former de nouveau du propionate d'aluminium.
3) Par le même mode opératoire que celui décrit dans l'exemple 1, on prépare du butyrate d'aluminium neutre à par- tir de 1000 parties en poids d'acide butyrique à l'aide de 30 parties en poids d'anhydride butyrique.
4 On chauffe à l'ébullition un mélange de 1000 parties en poids d'acide Oenanthique et de 100 parties en poids d'an- hydride oenanthique, dans lequel on a introduit 100 parties en poids de déchets d'aluminium, jusqu'à ce que l'aluminium se soit transformé en l'oenanthate d'aluminium neutre. Après qu'on a filtré le sel produit, on utilise le mélange d'acide et d'anhy -drique pour une nouvelle opération.
5) On chauffe à l'ébullition un mélange de 600 parties en poids d'acide butyrique et de 80 parties en poids d'anhydri- de acétique, dans lequel on a introduit 27 parties en poids de déchets d'aluminium, jusqu'à ce que l'aluminium se soit trans- formé en le butyrate d'aluminium neutre. Après qu'on a filtré le sel produit, on utilise le mélange d'acide et d'anhydride pour une nouvelle op-ération.
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"Process for the preparation of aluminum salts of earboxylic acids".
So far. it was not possible to prepare neutral aluminum salts of dicarboxylic acids by a simple reaction of aluminum with the corresponding pure carboxylic acids.
These salts were not obtained. so far, only by complicated methods; in most cases, however, it was not possible to obtain a neutral aluminum salt which is free from basic salt,
However, the Applicant has found that the production of aluminum salts of carboxylic acids can be carried out by heating.
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aluminum metal with the carboxylic acid and adding a carboxylic anhydride to the acid, apparently because by the carboxylic anhydride considerable activity is imparted to the carboxylic aid.
Usually a very small amount of an anhydride is sufficient to start the reduction. For the preparation of aluminum acetate, for example an addition of 0.1 to
1% acetic anhydride, calculated on the acetic acid used, is sufficient to form aluminum acetate.
It was unpredictable that by this simple method it would be possible to obtain neutral aluminum salts-carboxylic acids, because even heated aluminum is not attacked by pure carboxylic acid or by pure carboxylic anhydride. The carboxylic anhydride need not be derived from the carboxylic acid used to prepare the salt. If the anhydride of a carboxylic acid other than that employed for the preparation of the anhydride of the salt is used, it is advantageous to use / an acid with fewer carbon atoms than are present in the salt. acid from which the salt is to be prepared. It is, for example, possible to obtain neutral aluminum enanthate by heating the aluminum with enanthic acid and a small amount of acetic anhydride.
In preparing aluminum salts of high molecular weight carboxylic acids, from which the corresponding anhydrides can only be prepared with difficulty, it may be particularly desirable to use an anhydride of a carboxylic acid. low molecular weight as an activating agent.
It is advantageous to use the excess carboxylic acid, because the obtained aluminum salt / powder can be removed very easily from the reaction vessel as it is, and then the excess acid can be used. for a new operation.
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Since the carboxylic anhydride has only an activating action and is practically not consumed, the process is particularly economical. Very large amounts of aluminum salts can be prepared using a certain amount of anhydride.
The aluminum salts obtained by the present process are distinguished by a particular purity and contain neither a basic salt nor a free acid. They are resistant to an unrestricted extent and maintain their powdery form during storage,
The aluminum salts are formed all the more rapidly, the higher the temperature at which the reaction takes place; for this purpose, the components should be heated up to the boiling point of the carboxylic acid.
Contrary to the known methods, in which aluminum powder is used, aluminum can also be used in the form of scrap, turnings, tubes or plates, which further signifies industrial progress.
EXAMPLES:
1) 30 grams of aluminum scraps are blended together with 600 grams of acetic acid and 30 grams of acetic anhydride. Over the course of several hours, a complete reaction takes place. After the separation of the produced aluminum acetate, the excess acid is used for the reaction with a further quantity of aluminum.
2) A mixture of 1000 parts by weight of propionic acid and 30 parts by weight of propionic anhydride, into which 100 parts by weight of aluminum turnings has been introduced, is heated to boiling point until that the aluminum has transformed into the propionate. After the filtration of the aluminum salt, the excess acid is used for the action with a further quantity of aluminum.
Since propionic anhydride is practically unconsumed, a subsequent addition of propionic acid is sufficient to
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again forming aluminum propionate.
3) By the same procedure as that described in Example 1, neutral aluminum butyrate is prepared from 1000 parts by weight of butyric acid using 30 parts by weight of butyric anhydride. .
4 A mixture of 1000 parts by weight of Oenanthic acid and 100 parts by weight of enanthic anhydride, into which 100 parts by weight of aluminum waste has been introduced, is heated to boiling point until that the aluminum has transformed into the neutral aluminum oenanthate. After the salt produced has been filtered, the mixture of acid and anhydrous is used for a further operation.
5) A mixture of 600 parts by weight of butyric acid and 80 parts by weight of acetic anhydride, into which 27 parts by weight of aluminum waste has been introduced, is heated to boiling point until that the aluminum has converted to the neutral aluminum butyrate. After the salt produced has been filtered, the mixture of acid and anhydride is used for a further operation.