<Desc/Clms Page number 1>
" Procédé de préparation de produits de oonden- sation ".
On sait que l'on'peut obtenir des tannins par sulfonation d'hydrocarbures aromatiques polynucléaires et condensation des acides sulfoniques obtenus avec de la formaldéhyde. Les produits ainsi Préparés n'ont qu'un pouvoir de remplissage relativement faible. Si 1',on sulfone avec un excès d'acide sulfurique relati- vement grand on peut, après la oondensation avec de la formaldé- hyde, augmenter le pouvoir de remplissage des tannins par conden- sation avec des oxy-alcools aromatiques. On obtient des tannins fournissant des cuirs encore plus pleins si l'on ajoute des pro- duits de condensation à base de phénol et de formaldéhyde par- tiellement sulfonés. Dans le cas de l'adjonction de ces produits, l'excès de l'acide sulfurique est rendu inoffensif par neutrali- sation.
On obtient ainsi des tannins ayant une teneur relative- 'ment grande en substance non tannante. ' Si ,l'on veut produire des tannins renfermant moins de sub- ,stanoe non tannante et si, pour cette raison, on sulfone avec moins d'acide on doit condenser l'acide sulfonique avec plus de 'formaldéhyde afin d'obtenir des produits bien solubles dans l'eau. Cette condensation, oependant, dure assez longtemps et on aboutit'à des tannins dont le pouvoir de remplissage n'est pas encore êlevé.
Or, la Demanderesse a ,trouvé que l'on obtient des tannins ayant un bon pouvoir de remplissage et présentant une proportion favorable entre la matière tannante et la matière non tannante si l'on ajoute dès la condensation de l'acide sulfonique avec la formaldéhyde, des produits de oondensation, partiellement sulfonés, à base de phénol et de formaldéhyde et si on condense . le tout. Il en résulte un avantage industriel : la condensation avec ;de la formaldéhyde est terminée dans un laps de temps béau- coup plus court et, en fait, n'exige même pas la moitié du temps nécessaire pour la condensation de l'acide sulfonique seul..
EXEMPLE:
A une température de 85 à 95 , on sulfone 750 parties en poids de naphtaline ( produit brut )avec un mélange de 560 par- ties en poids d'acide sulfurique à 96 % et 190 parties en poids d'acide sulfurique fumant contenant 20 % d'anhydride et on chauf- fe la masse de sulfonation à 125 . Après refroidissement, à uns température de 90 à 95 , on dilue à l'aide de 375 parties d'eau et on y fait couler 375 parties en poids de formaldéhyde.
On remue le mélange pendant 3 heures et on y fait couler, à envi- ron 100 un produit de condensation partiellement sulfoné et qui a été préparé de la manière suivante : on mélange 690 par- ties en poids de orésol ( pharmacopée allemande, de. 4 ), 570 parties en poids de solution de formaldéhyde à 30 % et 400 par- ties en poids de sulfite de sodium et on ohauffe le mélange à
100 pendant 8 heures.
<Desc/Clms Page number 2>
Après addition de ce produit de condensation on chauffe la masse à 80 pendant 2 heures. Après refroidissement à 40 on neutralise le mélange à l'aide d'ammoniaque aqueuse et on l'aoidule de nouveau par addition de 200 parties en poids dtacide formique.
Par tannage avec le produit ainsi préparé on obtient un cuir clair et plin.
<Desc / Clms Page number 1>
"Process for the preparation of oondensation products".
It is known that tannins can be obtained by sulfonation of polynuclear aromatic hydrocarbons and condensation of the sulfonic acids obtained with formaldehyde. The products thus prepared have only a relatively low filling power. If it is sulphonated with a relatively large excess of sulfuric acid, it is possible, after oondensation with formaldehyde, to increase the filling capacity of the tannins by condensation with aromatic oxy-alcohols. Tannins resulting in even fuller leathers are obtained if partially sulphonated phenol and formaldehyde-based condensation products are added. In the case of the addition of these products, the excess of sulfuric acid is rendered harmless by neutralization.
Tannins are thus obtained having a relatively high content of non-tanning substance. 'If one wishes to produce tannins containing less non-tanning substance and if, for this reason, one sulfonates with less acid, one must condense the sulfonic acid with more formaldehyde in order to obtain products well soluble in water. This condensation, however, lasts long enough and the result is tannins whose filling power is not yet high.
However, the Applicant has found that tannins are obtained having a good filling power and exhibiting a favorable proportion between the tanning material and the non-tanning material if the sulphonic acid is added from the condensation with formaldehyde. , oondensation products, partially sulfonated, based on phenol and formaldehyde and if condensed. the whole thing. This results in an industrial advantage: the condensation with formaldehyde is completed in a much shorter time and, in fact, does not even require half the time required for the condensation of the sulfonic acid alone. ..
EXAMPLE:
At a temperature of 85 to 95, 750 parts by weight of naphthalene (crude product) are sulfonated with a mixture of 560 parts by weight of 96% sulfuric acid and 190 parts by weight of fuming sulfuric acid containing 20%. anhydride and the sulfonation mass is heated to 125. After cooling, to a temperature of 90 to 95, diluted with 375 parts of water and 375 parts by weight of formaldehyde are poured into it.
The mixture is stirred for 3 hours and there is poured into it, at about 100 a partially sulfonated condensation product and which has been prepared as follows: 690 parts by weight of oreol (German Pharmacopoeia, de. 4), 570 parts by weight of 30% formaldehyde solution and 400 parts by weight of sodium sulphite and the mixture is heated to
100 for 8 hours.
<Desc / Clms Page number 2>
After addition of this condensation product, the mass is heated at 80 for 2 hours. After cooling to 40, the mixture is neutralized with aqueous ammonia and again coiled by the addition of 200 parts by weight of formic acid.
By tanning with the product thus prepared, a light and plain leather is obtained.