BE431399A - - Google Patents

Description

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  " Procédé de fabrication de produits de condensation de phénols et formaldéhyde ou de ses polymères ". 



   Ainsi qu'on le sait, on utilise fréquemment, dans la condensation de phénols avec de la formaldéhyde ou de ses polymères, comme agents de contact, les oxydes ou hydroxydes des métaux alcalins ou   aloalino-terreux.   En général, on préfère les hydroxydes des métaux aloalins ainsi que les oxydes et hydroxydes de calcium, de baryum et de strontium car ces corps se dissolvent en proportions relativement grandes et, en conséquence, lors de la réaction, exercent facilement toute leur activité. Il en résulte des phénolates métalliques et ceux-ci constituent finalement les agents de réaction appropriés. 



   Par contre, on utilise moins l'hydroxyde de magnésium et   tout   particulièrement l'oxyde de magnésium parce que ces composés sont   trèsdifficilement   solubles et, en   oonsé-   quenoe, on ne peut pas obtenir une transformation complète. 

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  Lorsque l'on utilise, comme agent de contact, l'oxyde   @   ou l'hydroxyde de magnésium, on obtient des produit s de condensation qui, dans la plupart des cas, renferment un agent de contact inutilisable et, en outre, les produits de condensation qui se forment ont une tendance prononcée à brûler pendant l'évaporation. 



   On a trouvé, conformément à l'invention, que les phénolates de magnésium, du fait qu'ils se dissolvent relativement bien dans des phénols, se comportent très bien comme agents de contact pour la condensation de phénols avec la formaldéhyde et ne présentent absolument pas les inconvénients de l'hydroxyde de magnésium et de l'oxyde de magnésium. Lorsque l'on utilise des phénolates de magnésium comme agents de contact pour la condensation de phénols, avec la formaldéhyde ou ses polymères, on obtient au contraire au bout d'un temps de réaction relativement court, des produits de condensation que l'on peut évaporer sans difficultés jusqu'à la consistance désirée.

   Les résines   artif iciel-   les fabriquées avec des phénolates de magnésium comme agents de contact durcissant rapidement de façon remarqua le et conviennent parfaitement pour l'imprégnation de matières fibreuses de tous genres, pour la fabrication de pièces de moulage ainsi que pour toutes autres applications pour lesquelles on utilise surtout les résols. En particulier,les articles fabriqués avec ces résols phénoliques comme agents d'imprégnation ou d'agglomération se distinguent par des propriétés électriques remarquables et une résistance chimique élevée. 



   Les phénolates de magnésium s'obtiennent en transformant des sels de magnésium   aveces   hydroxydes ou oxydes d'alcalino-terreux ou d'alcalis,en présence de phénols. On fait précipiter d'abord l'hydroxyde de magnésium et cet hy-   d'toxyde   de magnésium à l'état naissant forme immédiatement avec les phénols,en réaction directe, suivant les proportions 

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 utilisées, des phénolates de magnésium neutres ou basiques qui peuvent être utilisés séparément ou en mélange les uns avec les autres, en quantités correspondantes,comme agents de condensation pour la transformation de phénols avec de la formaldéhyde ou ses polymères. 



   On a constaté qutil était particulièrement avantageux de travailler de manière telle que la formation du phénolate de magnésium soit liée à la condensation du phénol en question avec de la formaldéhyde ou ses polymères. On   procè-   de par exemple en travaillant avec un excès en phénols, si riche que le phénolate de magnésium qui se forme se dissolve immédiatement dans le phénol tandis que la solution saline aqueuse produite en même temps est séparée , de préférence après augmentation de sa densité par addition de sel ordinaire, du phénol contenant le phénolate de magnésium. 



  Le phénol contenant le phénolate de magnésium est alors utilisé directement pour la réaction de condensation avec la formaldéhyde ou ses polymères. Ce mode de travail convient en particulier avec les phénols dont la condensation avec la formaldéhyde se donne pas lieu à la formation de couches, sous forme d'une couche de résine ou d'une couche aqueuse.

   Lorsque l'on utilise les crésols et d'autres phénols dont la condensation donne lieu à une séparation en couches de ce genre, il est encore plus commode de ne pas effectuer la séparation de la solution saline avant le commencement de la réaction de condensation et de réunir la formation du phénolate de magnésium en un tout avec la réaction de condensation, en mettant en réaction le phénol et la formaldéhyde avec la quantité de solution saline de magnésium et d'hydroxyde ou d'oxyde alcalin ou   alcalino-terreux   ou d'hydroxyde d'ammonium, nécessaire pour former la quantité envisagée de phénolate de magnésium. 



   Le sel alcalin, d'ammonium ou alcalino-terreux qui s'est produit lors de la formation de phénolate de magnésium reste alors, lors de la séparation de résines,dans la couche aqueuse 

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 et peut être enlevé avec   celle-ci,   après achèvement de la réaction de condensation. 



   EXEMPLE 1
On chauffe à environ 95 à 100  sous un réfrigérant à reflux
95 parties en poids de phénol cristallisé
100 " en poids de formaldéhyde à 40 %
12 en poids de phénolate de magnésium basique. 



   Au bout de 30 minutes de réaction, la formaldéhyde est fixée .On peut évaporer dans le vide, de façon connue, le produit de la réaction qui est très fluide jusqu'à formation d'une résine solide. 



     EXEMPLE   2. 



   Au mélange de 100 parties en poids de phénol et de 14,25 parties en poids d'une solution de chlorure de magnésium à 33%, on ajoute progressivement, avec chauffage doux, en agitant, 20 parties en poids d'une lessive de soude à 20%. Au bout de quelques minutes d'une agitation continue à environ 20 à 25  , la transformation est terminée et l'on peut séparer de la couche de phénol, de préférence après avoir alourdi par addition de sel ordinaire, la solution de chlorure de sodium séparée, laquelle ne présente plus que des traces de magnésium. 



   Le phénol, qui renferme le phénolate de magnésium formé est mis en réaction à l'ébullition, sous un réfrigérant à reflux, avec la même quantité en poids de formaldéhyde aqueuse à 40% , rapportée au phénol. Au bout d'environ 30 minutes, toute la formaldéhyde est transformée et il s'est formé un produit de condensation qui peut se diluer avec l'eau, que l'on déshydrate à la façon habituelle et qui peut se distiller en donnant une résine solide. 

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   EXEMPLE 3. 



   On met en réaction en faisant bouillir pendant 10 minutés sous un réfrigérant à reflux 
1.000 parties en poids de   triorésol   du commerce, 
800 parties en poids de formaldéhyde à   40%,   
71,5 parties en poids de chlorure de magnésium anhydre, 
300 parties en poids d'une lessive de soude à 20%. 



   Après refroidissement, le produit de condensation liqui- de qui s'est formé est séparé de la couche supérieure aqueuse qui renferme 'le chlorure de sodium formé et ne contient plus que des traces de sel de magnésium . Le produit de condensa- tion liquide est évaporé à la façon habituelle par distilla- tion dans le vide . On obtient, avec un rendement d'environ 120% rapporté au crésol, une résine solide, un peu molle qui durait rapidement.

Claims (1)

1. RESUME Procédé de fabrication de produits de condensation à partir de phénols et de formaldéhyde ou de ses polymères, caractérisé par les points suivants, ensemble ou séparément: 1 - On utilise comme agents de condensation des phéno- lates de magnésium.

   2 - On dissout le phénolate de magnésium fabriqué sous forme solide, en quantité correspondante, dans le phénol à utiliser pour la condensation.

   3 - On produit le phénolate de magnésium dans le phénol allant en réaction avant ou en même temps que l'on met en route la réaction de condensation .

   MIT BESCHRANKTER HAFTUNG pour : Il Procédé de fabrication de produits de condensation de phén&ls et formaldéhyde ou de ses polymères ".

   Nous vous signalons que dans le mémoire descrip- tif de cette demande s'est glissée l'erreur suivante : A la page 3 ligne 20 il faut lire : " ne donne " au lieu de : "se donne ".

   Nous vous prions de bien vouloir verser la présente lettre rectificative au dossier de la demande sus- mentionnée et vous autorisons à en joindre un exemplaire aux copies de la demande ci-dessus que vous délivreriez éventuellement à des tiers.

   Ci-inclus, nous vous remettons la somme de Quinze francs en timbres fiscaux pour frais de taxe afférents à cette affaire.

   Nous vous prions d'agréer, Monsieur le Directeur, nos salutations distinguées.