BE412321A - - Google Patents

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BE412321A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00Compounds of titanium
    • C01G23/02Halides of titanium

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Nouveau produit et procédés pour sa fabrication. 



   La présente invention concerne un nouveau produit et un procédé pour sa fabrication. 



   Ce nouveau produit est de la nature d'un métal et ressemble quelque peu, comme aspect, à l'antimoine. 



   Pour le fabriquer, on procède de préférence comme suit :
On fait passer du chlore, soigneusement séché et purifié de façon connue en soi, sur de l'iodure de potassium., à une température d'environ 300 C. La combinaison gazeuse obtenue est introduite par barbotage dans un récipient conténant de l'eau acidulée et muni d'une paire d'électrodes servant à électrolyser l'eau. L'hydrogène obtenu passe, de préférence, dans un tuyau séparé, tandis que les autres gaz sont 

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 conduits sur ou à travers un catalyseur composé de tellure en mélange avec du bioxyde de manganèse, dans la proportion de 10 parties en poids de tellure pour 15 parties en poids de bioxydes de manganèse, et sur un autre catalyseur, - par exemple du molybdène ou du chlorure de molybdène -, à une température d'environ 300 C.

   Le gaz qui en résulte est in- troduit dans une cuve électrolytique semblable à la première., et l'hydrogène est de nouveau séparé. 



   L'hydrogène provenant des deux cuves électrolytiques est conduit dans un récipient où il se mélange à nouveau au courant principal de gaz. Ce récipient contient du titane ou d'autres métaux des groupes du platine et du titane, sauf l'étain, l'osmium et l'ytterbium. Le récipient est préalable- ment chauffé à une température comprise entre 300 et   400 C,   mais, dès que la réaction commence, elle devient exotermique et dégage une chaleur suffisante pour porter la température à environ 1700 C. Le titane ou autre métal, à l'état granulé, est déposé sur un flotteur ou un support en platine ou en ma- tière réfractaire monté dans le récipient ; il est à noter que si l'on utilise une matière réfractaire dans le genre du kaolin, il faut éviter la présence de silicates fusibles.

   La réaction dans le récipient débute généralement 20 à 23 minu- tes après le commencement de l'opération, mais en pratique cette durée est sujette à variations. Le premier effet per- ceptible est l'ignition du titane ou autre métal se trouvant sur le flotteur ou support. L'incandescence se prolonge pen- dant 5 à 15 secondes, et on observe que les gaz dans les chambres ou récipients contenant les autres réactifs, - notam- ment les récipients contenant l'iodure de potassium et le mé- lange de tellure et de bioxyde de manganèse - prennent une coloration pourpre intense.

   Lorsque le titane n'est plus   @   

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 incandescent, les gaz perdent progressivement leur coloration pourpre, puis reprennent cette coloration et atteignent, après 20 à 23 minutes, leur coloration maximum, lorsque le titane ou autre métal sur le flotteur ou support redevient incandescent. Ce phénomène se reproduit périodiquement pendant environ 21/2 à 3 heures. L'opération entière s'effectue sous pression réduite à une demi-atmosphère à peu près. On   supprime   alors le chauffage, et on réduit encore la pression à l'intérieur de l'appareillage. Le récipient ¯qui contenait du titane étant évacué au moyen d'une pompe à vide, le nouveau produit., qui prend la place du titane se présente sous l'aspect d'une masse métallique. 



   Suivant un autre procédé conduisant à la formation du nouveau produit, on fait dissoudre du titane métallique dans une solution aqueuse d'acide tellurique, pendant une période de 14 à 21 jours, la dissolution pouvant être accélérée par chauffage. Le liquide est ensuite éliminé par chauffage, sans que la température dépasse 78 C. Pendant le séchage, on peut, de temps en temps, abaisser la température. On élimine tout le liquide et on obtient un dépôt boueux bleugris. On l'étale et le sèche à l'atmosphère, après quoi on le pulvérise en fine poudre par laminage ou par un autre moyen mécanique. La poudre est chauffée progressivement jusqu'au rouge, dans un récipient comportant une ouverture obturable. On intensifie alors le chauffage, presque au blanc, la température n'étant pas inférieure à 800 C, ni supérieure à 1800 C. 



  Il faut éviter de chauffer au-delà de   1800 C,   car on pourrait ainsi provoquer une explosion. Après 30 minutes de ce traitement thermique, on obture l'ouverture du récipient et laisse le produit se refroidir. Pendant le chauffage, des globules de liquide se séparent de la poudre et se réunissent, la tem- 

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 pérature étant, entretemps, maintenue constante. Après refroidissement,le résidu est un corps relativement dur, ressemblant comme aspect à l'antimoine et présentant une surface lisse tant qu'il est dans le récipient où règne un vide rela-   tivement   élevé. 



   Le résidu d'aspect métallique constitue le produit final dont on a constaté l'utilité dans diverses applications pratiques ; par exemple, il peut servir, après dissolution, au placage ou à l'électroplacage. 



   Un exemple numérique est fourni par l'essai de laboratoire décrit ci-après avec référence au dessin annexé. 



   Du chlore provenant d'un appareil de Kipp et séché par un procédé connu quelconque, est conduit uniformément sur 10 gr. d'iodure de potassium contenu dans un récipient 1 chauffépar un bec Bunsen; ensuite on fait passer le chlore à travers de l'eau distillée contenue dans une cuve électrolytique 2, puis sur un catalyseur comportant, en mélange intime, 10 gr. de bioxyde de manganèse, 7 gr. de tellure et 1 gr. de molybdène, dans un récipient 3 chauffé par un bec Bunsen. 



  On fait alors barboter le gaz à travers une solution d'acide tellurique contenue dans une cuve électrolytique 4, avant de le faire passer dans un récipient 5 contenant 4 gr. de titane. 



  Ce récipient 5 est également chauffé par un bec Bunsen. Après 23 minutes le titane s'enflamme, et cette ignition se reproduit de temps en temps. Au bout de 21/2 heures, le récipient qui contenait primitivement du titane, contient un petit bloc du nouveau produit, pesant 2,76 gr. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS --------------------------- 1) A titre de¯produit industriel nouveau, le produit obtenu en conduisant'du chlore suecessivement sur de <Desc/Clms Page number 5> l'iodure de potassium chauffé, à travers de l'eau acidulée, sur un catalyseur formé d'un mélange de tellure, de bioxyde de manganèse et de molybdène ou de chlorure de molybdène, puis à travers de l'eau acidulée et enfin en contact avec du titane chauffé, en substance comme ci-dessus décrit.
    2) Procédé de production d'une nouvelle substance métallique, caractérisé en ce qu'il comporte les opérations suivantes: faire passer du chlore sur de l'iodure de potassium à une température d'environ 300 C; faire barboter les produits gazeux résultants à travers de l'eau acidulée dans un récipient fermé muni d'électrodes, dériver l'hydrogène dans un conduit'séparé; conduire les gaz restants sur un catalyseur composé de tellure en mélange avec du bioxyde de manganèse ou sur un autre catalyseur, - par exemple du molybdène ou du chlorure de molybdène, - à une température d'environ 300 C; conduire les gaz résultants dans une seconde cuve électrolytique semblable à la première et contenant également de l'eau acidulée, et séparer l'hydrogène;
    conduire l'hydrogène provenant des deux cuves dans un récipient contenant du titane, dans lequel il se mélange de nouveau au courant principal de gaz; chauffer le récipient à titane par une source de chaleur extérieure jusqu'à une température comprise entre 300 et 400 C, après quoi il se produit une réaction exothermique au terme de laquelle le titane se trouve transformé en le nouveau produit.
    3) A titre de produit industriel nouveau, le produit obtenu en conduisant du chlore sur de l'iodure de potassium, puis sur un mélange de tellure, de bioxyde de manganèse et de molybdène, le produit gazeux résultant réagissant ensuite avec du titane ou un métal du groupe du titane, en substance comme ci-dessus décrit. <Desc/Clms Page number 6>
    4) Procédé de production d'une nouvelle substance en partant du titane ou d'un métal du groupe du titane, par les opérations successives suivantes: a) Conduire du chlore gazeux sur de l'iodure de potassium à une température d'environ 300 C; b) Faire barboter les produits gazeux qui en résultent à travers de l'eau acidulée soumise à l'électrolyse, l'hydrogène résultant étant dérivé pour resservir ultérieurement. c) Conduire les gaz autres que l'hydrogène sur un catalyseur, par exemple de la laine d'asbeste platinée, puis sur ou à travers du tellure en mélange avec du bioxyde de manganèse et du molybdène, dans la proportion d'environ 10 parties en poids de tellure pour 15 parties en poids de bioxyde de manganèse et 1 ou 2 parties en poids de molybdène, à une température d'environ 300 C.
    d) Faire de nouveau barboter les gaz obtenus à travers de l'eau acidulée dans une seconde cuve électrolytique, en dérivant l'hydrogène. e) Conduire les gaz principaux dans un récipient contenant du titane et susceptible de résister à une température élevée, ce récipient étant chauffé initialement à 300-400 C, et introduire aussi l'hydrogène dérivé des cuves électrolytiques dans le récipient où il se mélange aux autres gaz. f) Il se produire ensuite une réaction exothermique cyclique, qui se prolonge pendant plusieurs heures, après quoi le titane se trouve transformé en le nouveau produit.
    Le procédé entier est réalisé sous pression réduite.
    5) Procédé de traitement de titane, caractérisé en ce qu'on dissout d'abord du titane métallique dans une solution <Desc/Clms Page number 7> aqueuse d'acide tellurique, après quoi on évapore le liquide pour produire une boue que l'on sèche pour la transformer en poudre, cette poudre étant alors chauffée pour fournir le produit final, en substance comme ci-dessus décrit.
    6) Procédé de traitement de titane, caractérisé en ce qu'on dissout du titane' métallique dans une solution aqueuse d'acide tellurique, après quoi on évapore le liquide.. résultant, à une température ne dépassant pas 78 C, ce qui conduit à la formation d'une boue que l'on lamine ou réduit autrement en fine poudre, après quoi on chauffe cette poudre au rouge dans un récipient comportant une lumière qui est ensuite obturée, tandis que le chauffage est poursuivi à une température plus élevée, comprise entre 800 et 1700 C, jusqu'à ce que la poudre soit portée presque au blanc, après quoi des globules se forment.à la surface de la poudre et se réunissent pour constituer après refroidissement, un résidu d'aspect métallique.
    7) A titre de produits industriels nouveaux, les substances produites par les procédés ci-dessus décrits et revendiqués.
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