BE378123A - - Google Patents

Description

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   il CEDE   POUR LA PREPARATION DE PHOSPHATES ALCALINS TERTIAIRES." 
La présente invention a pour   objet   un proc édé   our   la préparation de phosphates alcalins tertiaires, en   particulier   do phosphate tertiaire de sodium ou de   otassium,   par réaction de combinaisons phosphor4es de métaux, telles que du phosphure de fer,avec des combinaisons alcalines à   raction   alcaline, telles que de l'oxyde, de   l'hydrate   ou du carbonate de sodium ou de potassium, à l' 5tat de fusion complète. 



   Il a déjà étéproposa de faire réagir du phosphure de fer avec du carbonate de sodium, en faisant arriver le   phosphure   de fer, fondu dans un cubilot, dans u . convertisseur Bessemer, muni d'un fond damé de   caoonate   de sodium. 



   Ceproc édén' a pu être r   @alis@  avec succès dans la pra- tique, car il n'est pas possible, dans le mode opératoiredécrit, 

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 d'éviter les phénomènes ractiont'zels violents, même explosifs, entraînant des GUL'chauffages,. des pertes de matière et des dan- gers pour les opérateurs, qui se produisent lorsqu'on met en 
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 pr'3sence de grandes quantités du phosphure de fer fondu, chauffé à température lev3e, avec le carbonate de sodium. 



   Il a   été  constate qu'on peut obtenir une réaction tran- quille, sûre et complètement sans danger, entre les matières prenant part à la réaction, à l' tat de fusion complète, lors- qu'on fait agir le phosphure de fer, non pas sous forme .liquide et en grande quantité, en une seule fois, sur la quantité ap-   propriée   de carbonate de sodium, mais lorsqu'on opère de telle manière que, tout en faisant arriver à   l'état   solide au moins l'une des deux matières réactionnelles, on fait toujours agir au moins l'une des matières réactionnelles, seulement par 
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 petites quantités à la, fois, sur l'autre matière r9actionnelle.

   On peut, confoIm8ment à l'invention, y arriver, par exemple, en n'amenant un mélange des matières r-3acJliiol1l1l::l1es solides que graduellement et par parties relativement petites à 1'état de fusion, ou encore en produisa.lt 0. 1 a"hord la fusion de la quanti- té totale de l'une des matières r'!actio1111elles, par exemple du carbonate alcalin, ou aussi du   phosphure   de fer, ou d'une assez grande partie de ceux-ci, par exemple dans un convertisseur, et 
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 en chargeant ensuite, par parties, l'autre matière ra,ctionnelle à   l'état   solide.

   On peut également   fondre   d'abord uns certaine   quantité   limitée d'une ou des deux matières   r4actionnelles   et charger ensuite, dans la masse fondue, graduellement, de nouvelles 
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 quantités des deux matières r3actionnelles, par exemple alter- nativement, par parties distinctes. Dans tous les cas, le degré de finesse, ou la, grosseur des morceaux des matières utilisées peut varier entre des limites étendues.

   On peut, de cette 1(la- 
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 nière, 1.)-,,r le réglage de la vitesse de l'incorporation, ou de la grosseur des parties distinctes chargées, maintenir en 
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 tout temps dans les limites d5siré8s l'allure de la.réaction for- 

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 tement exothermique, et celamemb dans le cas de l'utilisation de phosphure de fer d'une teneur très 31 ev 5e en phosphore, par exemple d'une teneur de 25% au cours de   l'emploi   duquel, sur- 
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 tout lors de la :,;.r3sBncv d' assez grandes quantités de silicium, la violence de l'allure de la réaction est tout particulièrement grande et dangereuse. 



   En outre de l'avantage consistant dans lapossibilité 
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 de modérer et régler l'allure de lar4action, le mode opéra- toire décrit présente, par 'raÂlo ¯t au r,rocd5 connu, encore l'a- vantage que, pour réaliser   l'opération   de fusion, un seul ré- cipient de fusion est   nécessaire,   tandis que, suivant le pro- 
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 c:?dé CO.11U, il faut, 9[1 outre du r k: 1,ient ':'JÜur 'Ù1 rat,ion de réaction proprement dite, encore un cubilot pour la fusion du phosphure de fer. 
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  La fusion des matières r 3itctiOLlÜolle's peut être réa- lisée dans des fours u r4ci.:ie.#ts de fusion des genres les plus différents, par ex-jmple dans des convertisseurs, creusets ou fours à creusets, fours Bl'ac1{elsberg, ainsi que, avec ui avantage particulier, 32.alernl:JDt dans des fours à chauffage électrique de tuut genre, en particulier aussi dans des fours 
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 électriques, dans lesquels la matière à fondre, inta,cal3e comme résistance dans le circuit, est   parcourue   directement par le courant. 



   Au lieu de phosphure de fer, 'on peut   paiement   
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 utiliser d'autres phos1!!lUres d -sir ss, par du i,i.cspnure de cuivre, du phosphure du   manganèse   et   analogues;   de même, au lieu de carbonate de sodium, o i peut   également     employer   
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 d'autres carbonates alcalins désirbs, tels que carbonate do potassium, ou d' autres combin<1isùns a r :actiotl alcaline, telles que des oxydes et des nydrates alcalins. On peut égale- ment, par exemple, 3!l vue de la 1Jr3...Jaratiod de phosphates mix- tes, employer   simultanément   les combinaisons de deux ou un 
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 plus grand nombre de m \tau:.;: alcalins.

   Il a en outre µt constata qu' 1.1 est nécessaire, dans 

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 la réaction décrite, de faire arriver la quantité d' o.;rëne, nécessaire pour l'oxydation du   phosphore   en phosphate, ou ma,n- quant encore dans le ca.s de l'emploi de   carbonate   alcalin, et 
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 que, suivant la quantité d'oxygène dont on dispose la --,4action, par exemple dans le cas de la   @r   action de phosphure de fer avec 
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 du carbonate de sodium peut s'fctu3r suivant l'una ou l'autre des équations ci-après. 



  Il 2 Fe2P + 3 NaCO + 4 02 = 2 ïVa3I'0+ + 2 Fe203 + 3 CO 2/ 2 Fe2P + 3 Na2C03 + 02 =2   Na3P04   + 4 Fe + 3 CO 
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 Suivant la, quantité d' o:cy"ène employée, on peut par suite conduire l'opération de telle manière que le fer (ou autre m'âtal élffi9nâ en combinaison avec le phosphore) soit   obtenu   sous cette forme ou sous forme d'oxyde. Dans le cas de l'utilisation   simultanée   des   combinaisons phosphores   de dif- férents métaux, il est possible d'obtenir de cette manière des 
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 alliages de ces métaux cormaa sous-produits de valeur de la pré- paration des phosphates alcalins tertiaires . 



   Il a en outra été constata que l'oxygène nécessaire ou, par exemple dans le cas de l'utilisation de carbonates alcalins, l'oxygène manquant encore, peut être amené, aussi bien sous forme de gaz, conformément aux   ';ouations   I/ et 2/ ci-dessus, par exemple par   insufflation   d'air, ou d'air enrichi en oxygène, ou d'un gaz   cédant   de l'oxygène dans les conditions de la réaction, par exemple de   l'anhydride   carbonique, par exemple, de   maniera   connue, par les tuyères d'un   convertisseur   utilisa pour réaliser   la.   réaction, que sous forme d'une   combinaison   solide renfermant 
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 de l'oxygène, telle que de -t.'oxyde de fer ou un autre oxyde ma" tallique, par exemple suivant les réactions :

   3/ 6 Fe2P + 9 Na2co3 + 2 Fe203 = 6 Na3PO4 + 16 Fe + 9 CO 4/ 2 Fe2P + 3   Na2C03   + 2 CuO   = 2   Na3PO4 + 4 Fe +2 Cu + 3 CO. 
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 On peut 'i2:ale111eilt de cette manière, comme il résulte de l'équation 4/ , dans le cas de l'utilisation de métaux diffa- 

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 rents comme supports ôL1 pfiosàJt:or<e et de l' 0 ;i/ène, obtenir des alliages de ces   métaux     comme     sous-produits   de la   propagation   des phosphates alcalins tertiaires. Dans certains cas, l'amena 
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 de l'oxygène peut avoir lieu si1nultan-:f'}(ant aussi bien sous forme de gaz que sons forme de C#'l'!:'i'-l:isons soli088 rnf;::.vnt de l'oxygène. 



  On doit eü g-n3ral r lyi e .La :1 t ..= J r t L1 ne d l'opé- ration de réaction de telle manièrt qu' à la fin de celle-ci, aussi bien le phosynate alcalin forme que l'onde 111 ;ta.Lliquo ou le mtal fo L'In se trouvent à l' 5tat corujmtmnnt fondu de sorte qu'on puisse séparer   l'un   de   l'autre   les deux produits, encore à l' :tat fluide, par une coul ée distincte,   e,.   inclinant de façon convenable le convertisseur, etc. Suivant la nature des produits obtenus, les températures à maintenir seront dif- férentes d'un cas à l'autre. 



   Dans le cas de   l'utilisation   de phosphures, qui ren-      ferment plus ou moins de   phosphore,   tels que le   FeP   consi- 
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 déra dans les Jquations ci-dessus, ls proportions à eb¯,J.oyer dans la r'3actiol varient natur81.LeJ!l0nt de façon correspondan- te par rapport aux proportions   prévues   dans les   équations   ci-des- sus. 



    EXEMPLE   
I) Dans un   'our   électrique, muni de tuyères pour l'introduction d'air dans la masse   fondue, on   fond d'abord 
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 110 'ig de carbonate de sodium, à t8.f.jJ :)r1tufu aussi basse que possible, et on charge ensuite graduellement, par petites par- ties, 100 kg de phosphure de fer, en   réduisant   convenable- ment le courant de chauffage. Pendant   l'opération   de fusion , on insuffle, par les tuyères, de l'air dans la, nasse fondue, dans des proportions   limitées   telles qu'il ne se forme pas 
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 d'oxyde ferrique dans la masse fondue.

   Lo"sgu'U.18 prise d'essai du métal, s éiJarµ à la partie inférieure de la cnam- bre de fusion, montre que la réaction est tert.lin:e, on évacue 

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 du four d'abord le fer restéet ensuite le phosphate tertiaire de sodium   forma.   



   2) On charge graduellement, par petites parties dans un four   électrique}   un   mélange   de 100 kg de phosphure de fer as- sez finement divis avec 130 kg de carbonate de potassium gra- nulé et 75 Kg d'oxyde   féerique   sous forme de résidu d.e grilla- ge assez   finement divisa;

     ce four électrique consiste en une cham- bre de fusion en charbon, connectée à l'une des   amenées   de cou- rant alternatif, et en une électrode en graphite, descendue par le haut dans cette   chambre   de fusion et connectée à l'autre amende de courant   alternatif.Après   que l'on a,   amorce   le passa- ge du courant, de manière   appropriée,   par exemple par contact de l'électrode supérieure en   graphite   avec le fond du creuset, et après que les   premières   parties chargées du   mélange   réac- tionnel ont été amendes à la fusion, on peut relever l'élec- trode en   graphite,   la, masse fondue servant alors elle-même au passage du courant.

   Après   chargement   d'une certaine Quantité du mélange réactionnel, la chaleur   ultérieurement   nécessaire est fournie en totalité ou pour la, plus   grande   partie par la, cha- leur interne de l'opération de réaction, de sorte qu'on peut diminuer dans une grande proportion le passage du courant. Le fer obtenu,   pratiquement   Exempt de phosphore,   sépare   au fond de la chambre de fusion à 1'état métallique, peut comme dans l'exemple I, être séparé, par coul4e de la masse fondue de phos-   phate   tertiaire de potassium, qui se trouve par dessus. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. L'invention vise : I) Un procédépour la préparation de phosphates alca- li-is tertiaires, par réaction de combinaisons phosphores de métaux, par exemple de phosphure de fer, avec des combinaisons alcalines à réaction alcaline, à 1' état de fusion complète, en présence d'oxygène, caractériseen ce que, tout en faisant arriver au moins l'une des matières réactionnelles à l'état solide, @ <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 on fait toujours agir au molis l'jno des matières r'i1ctWl1Ilelles , seulement par petites qU:ltit)s f;" le:\, fuis, sur l'autre matière rhctiol1ael1e, de maLLière à éviter une ::111.;.l.r" v'iolontc de la réaction.

   2) Des modes opratoir s du .l#-Jr> X:1"' suivant I dans lesquels : a) l'amende de l' OXY''3¯1e n ;cesaaire, ou manquant en- core pour l'oxydation du phosphore, a lieu en totalité ou en EMI7.2 partie sous forme de gaz renfermant cl : l'oxygène ou cdaïtj de l'oxygène da.-Ls les conditions de la rµ:ictioii, .L,a r exn'jle d'air, d'acide carbonique ou de 7 r à :..JI'Jf1,rel1c", en insufflant les gaz ou :41ang*s gazeux, de maniàre connue, par exemple par des tuyères, dans la masse à l' état de fusion complète; EMI7.3 b) l'oxygène n'3cessaire ou manquant encore est ,1-îien- en totalité ou en partie sous ford,,.7 èd substances solides, cédant de i' o;yjéne dans les conditions de la réaction, par exem- ple d'oxydes ou carbonates de m4taux; c ) on détermine la quantité el 1 (j ':Yi:.-S,me amen :

   de telle manière que le métal du pl1osp!lure Dl 'ÓtaLLique soit s 1:-'a l' sous forme de métal, ou sous forme d'onde* d) on utilise, comme support du phosphore ou comme support de l' oxy éne, ou comme support du phosphore et de l'oxygène, des métaux différents se retrouvait comme alliage dans le produit final;

   / R ES U M E EMI7.4 Le proc d= pour la pr 5:Jaratioii de 1:-'11081)1'10:Le8 alcalins tertiaires est caractris en ce que, tout en faisant arriver au moins l'une des matières r 5act iuL1l1elles à l' -tat solide, on fait toujours agir au moins l'une des matières ractionneiles, EMI7.5 seulement par petites quantités a la fois, sur l'autre matière r ac- tionnelle, de manière à éviter une allure violente de la réaction.

   Des modes opératoires du proc édé.