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%ER3BOTIOEINBhEIIIS AU TRAITEJSiNT DE . i'.C1115 CONSTITUEES PAR OU CONTENAIT DES ESTERS CELLULOSIQUES,,. Cette invention a trait au traitement de filés., fils. produits textiles-- tissés, tricotés ou autres -ou,autres matières constituées par ou contenant de l'acétate de cellulose ou d'autres esters organiques de la cellulose en vue de la. production de nouveaux produits possédant des propriétés entièrement nouvelles. Elle concerne aussi les nouveaux produits ainsi obtenus, la teinture, 1' impression, le ponçage ou autre coloration de ces produits et la production d'effets d'enlevage sur ces produits.
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Suivant la. présente invention, des lY.ati3reS cons-
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tituées par ou contenant de l'acétate de cellulose ou d'autres esters organiques de la cellulose sont soumises à un
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trd.itetu3ut d'alourdissement et à une hydrolyse, l'hydrolyse étüa:4 réalisée soit avant, soit après le traitement d'alour- (J. i s ",61!le rl t, .. , Yjl1 J Ii-.
L.G,:; ratières traitées suivant l'invention, a'est-à.- ,tire alouraies et hydrolysées, acquièrent une résistance plus
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grande uu,,,- traitements effectués è, chaud tels que le repassage et une affinité à l'égard d'une très grande variété de colorants.
Ainsi, par exemple, non seulement les matières à base d'ester cellulosique ainsi traitées conservent leur affinité à l'égard des colorants basiques et des couleurs in-
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solubles qui J;1t été spécialement préparées en vue de leur application â ces rn;zti;:-res, et qui sont usuellement appliquées a l'état solubilisé .:m dispersé, came par exemple les couleurs à.R.,a., hlÀis on constate aussi qu'elles possèdent une crriaino affinité pour les colorants directs du coton,. pour les couleurs iiiordant, tant syntnétiques que naturelles,
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/µ±jµyjhfzo pour les ca.::leurs de cuve1S 4.::. l'1nlliti& et ..' anthraguhioniqu4 <g ,JJui les pur les couleur s"'au. oaufj'e!.
1.'inventeur a en outre àécouvert que les nouvelles 4 n1o:ti2res obtenues par le traitement suivant linvention se prêtent tout particulièrement à la production d'effets d'enlevage .qu'il avait été très difficile d'obtenir jusqu'à ce
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jour sur le iJ1.ltières. à ba:3e d'ester cellulosique.
Tout 8.L,ei! t l' e:118 V3.ue approprié au colorant à ronger peut être appliqué dans le but de produire les effets désiréa) comme par exemple dc4 ...1.l:;.ents réducteurs. tels que le su7.foxylte de forînp-ldé.llyde, l'hydrosulfite de forrualdéhyde, etc,,> ou les agents oxydants, par exemple les avents d'enlevage au coyloroete, jui peuvent ou non étre appliqués avec des. accélérateuxs ou cutalY3curs tels que des sels de fer ou de vanadium4, Dans le cas oÙ l'enlevage est effectué sur, des couleura de au-
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ve des v les alerits d'enleva.-a rédiic- 7< des couleurs/<*=<eaa les agents d'enlevae réduc- +/00,w teurs peuvent ttre appliqués conjointement avec des corps leu&otr&piques. c'est-à-dire des substances capables de se combiner avec les composés leuco des colorants.
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Ltalourdissement suivant l'invention peut être téal.isé. par tout procédé convenable, et l'on peut citer à titre d'exemples ceux décrits, dans les brevets suivants: anglais N, 258.874 du 22 septembre 1925, n z290 du 24 octobre 1,925.,'belge N 342.073 du 12 rnea.i 1927, anglais é 2'84.'8 du 12 novembre 1926,. belge N 34.890 du 17 septembre 1927 et anglais N 309.876 du 15 novembre 1927.
Ses brevets décrivent, entre autres, l'alourdissement de l'a- cétate de cellulose ou d'autres matières à base d'ester cellu-
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loaique de l'une ou l'autre des façons suivui-itr-s.* On traite d'abord les. matières par une solution d'un seul métallique toi que le chlorure stanni'lue. puis on fixe le métal JUS une for- .me insoluble dans la matière, par exemple en traitant celle-ci par du phosphate ¯"r:-'¯¯= disodilue ou un composé analo- gue; on traite la matière par une solution d'acide tannique d'une concentration propre à gonfler l'acétate ou autre ester cellulosique, ce traitement pouvant, le cas écheant, être suivi d'un traitement par un agent de fixation tel que le
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.chlorure stannique;
on traite la mati3;r\J, avant ou )6nd.J.nt l'alourdissement ou à toute phase de l'alourdissement, par un agent de gonflement de l'ester cellulosique tel que l'acide formique, l'acide acétique, l'acide lactique, l'acétone, la
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di&cé*tone-alcoole les phénols, les thiocyanates, l'urée, la thoiurée et leurs dérivés.) l'alourdissement réel étant par exemple réalisé, soit en traitant d'abord par un sel métalli- que tel que. le chlorure stannique et fixant ensuite, soit en traitant d'abord par de l'acide tannique et ensuite par un
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se1.mata.l.li<;D1e.
Un des procédés d'alourdissement les plus appropriés au but de la présente invention consiste à traiter
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la matière de lu. fè3.çon décrite dans le brevet belge I; ;4t3Q précité par le métal alourdissait,, par exemple l' é-
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tain, appliqué partiellement ou entièrement sous forme de
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tl1.io cyana te..
1..'ilydr::Jlyse de l'ester cellulosique sera préféra.ble.le.1 partielle où'superficielle. Cette hydrolyse peut êüc .cé.lLs0o a l'aide de tout réactif alcalin convenable tel ,r,-.' la :=ju.J.e c:1...lstLlue, la. potasse caustique, l'aluiainate de 5'J'.1l:'ill1, le silicate de sodium, etc..-'Ainsi qu'on l'a dit plus llaut, l'hydrolyse peut soit précéder l'alourdissement,
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s3it le GUiVl'e..U-..1J':'.j lLL.'"fu.uM'iLuj;'nne'eL''!'btLuir la iiuu." .L!: jjj.Luit)j LLL :]Jiu)jut!.uu Jwa-1-1.,it Kutâitt ti'd²16U!l. ii.!. .....ttu.nmj ,- J .t à lnd'dualyûiL' ea.nt, Lorsque le traite-
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filent a'alaurdi...;e¯¯¯er;t précède 1'hydrolyse, cette dernière peut être combinée avec tout procédé susceptible d'être appii i,ai L¯,...; le out de fixer le zu les agents d'alourdissement à-iax 1. matière.
Far exemple, la matière constituée par ou C.).lCciÜ..1.flt Cl.;; l'acétate de cellulose ou un autre ester organique ue la cellulose peut d'abord être traitée par une solution de cülorure stannigue ou de chlora-thiocyanate. atanni- .{¯le préfcrableient chaude, puis par une solution contenant à la fois un ;aiei;t de fixation tel que le phosphate 1i!1tj-..iglU1a disoJilue et un awent hydrolyticiue tel que la soude caustique. 20u1' réaliser une fixation du métal alourdissait simulta116::1ent avec l'hydrolyse de l'ester cellulosique, il faut avjir :3,) in, eu général, que la liqueur appliquée possède une
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alcalinité suffisante pour effectuer une hydrolyse partielle
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ou superficielle de la matière 1 base d'ester cellulosique.
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Il y a d'autant plus lieu d'attirer l'attention sur ce fait que, usuellement, une matière à, base d'ester cellulosique qui
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a été traitée par du chlorure stann-ique ou un réactif analogue cons-rvij une iaa1'itité considérable d'acidité.. qu'il est essentiel le neutraliser avant que commence toute hydrolysa..
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Ainsi qu'on l'a dit précéderaient, les matières traitées suivant l' invention acquièrent, en plus de leur affinité usuelle à l'égard, de certains colorants, une affinité pour de nombreux autres colorants. comme par exemple les couleurs directes du coton,. les couleurs de cuve de tout Genre,
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r les cauleursrei,, et les couleurs à tulit nay turelle's gu'artiiiaiellesa Ces colorants peuvent être applif qués sur les matières par tous procédés convenables de tein- ture,. d'impression, de ponçage, etc...
L'invneteur a en outre découvert qu'il est possi- ble de combiner la teinture soit avec un procédé de fixation du-matai alourdissant dans la fibre, soit avec l'hydrolyse, soit encore avec l'un et l'autre de cas procédés lorsqu'ils doivent être réalisés. en une seule opérations ]Les effets d'enlevage qu'il est possible d'obtenir suivant l'invention peuvent être produits sur les matières soit en .teignant, imprimant ou colorant ,.le quelque autre ma- nière la matière à l'aide de colorants rongeables convenables et appliquant ensuite les agents d'enlevée da la façon reguise, 'par exemple suivant tout dessin désiré,
soit en appliquant d'abord des agents d'enlevage aux endroits choisis et teignant ensuite ou colorant de quelque autre manière la matière à l'aide des colorants rongeacles. De plus, les enlevages peuvent être effectués soit en blanc, soit en couleur, c'est-à-dire que l'agent d'enlevage peut être additionné d'un colorant résistant à cet agents -les agents d'enlevag,e réducteurspeuvent être Appliqués, par exemple, pour ronger des colorants directs du
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coton ou des colorants azo rongeables insolubles qui ont été (J.apPlilJ.ués l'état dispersé, tandis que, conjointement avec AùÉ"' ' applijùés à l'état dispersé' tandis que, conj ointemecit avec úf les corps leucotropiquoo susmentionnés, ils jeuveiit être appliquéa pour ronger'des couleurs de cuve,' J' i1..li6 e-t- 1.4.{.
des couleurs Les ç,;ents d'en-
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1<vaie oxyclan ts, par exemple les s ch1.ora. taa, ,peuvent ttre ap- 1 J..e/J cp jlilus en vue de 1'en.ev.;e des colQrantat..-S&S8 iia ài-aryl in-thuiie et--+-- tri-a.ryl métlw.ne,..... thi,zine x - oa4ine (y cD--'i-iri,,5 le; e:.allocyunil1Ús), -/ az ine , -+. a zo , -ào x41a tlzéne et==- 1.c;Í/jML IJ..'Íd!Hiiua, 4-irasi ue d'un nombre des colorants insolu- bled lui sont appliqués à l'état dispersé, Les colorants et les agents d'enlevais (qu'ils soient appliqués avant ou après le:! colorants) peuvent être appliqués par tous procédés convenables de teinture, d'impression, de ponçage, etc..
Comme autres exemples d'esters organiques de la cellulose qui peuvent être traités, suivant l'invention, on peut mentionner le formate de cellulose, le propionate de cellulose, le butyrate de cellulose et les produits obtenus par le traitement du la cellulose alcalisée par des agents estérifiants, comme par exemple le produit appelé "coton immunisé", obtenu à l'aide du coton et du pura-sulfachlorure de toluène.
L'invention n'est toutefois pas limitée à ces esters particuliers de la cellulose Mais comprend., d'une façon généfale, le traitement de matières constituées par ou contenant tout dater ester organique de la cellulose, En ,plus du traitement de matières composées exclusivement d'esters cellulo- siques, les procédés suivant l'invention peuvent aussi être
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ndu-t. appliques à des produits mixtes contenant des esters cellu- yy¯ ' / Ù / lc:ilne, de ce :eiir.e conj ointciaent avec d'autres fibres ou ;,ti:
rtâ lui ne scnt pas influencées d'une faucon nuisible, ou -lui ne sent pas sensiblement influencées, par les solutions ± A alcalines employées dans le traiteinentÀr'+rulj.tiiuo, comme Í ()-U ]i4/Lf mnlloyées dans " " à/ par :¯rL.rzla d.>Tee du e::;t:)11 des s0iesfrrtificielles 2.rs . à 1>axe :1.' ftners cellulosiques ou des fibres cellulosiques axe- 1:, -la. MY'G tificielles telles que 1!!i :i.G9?f'Q g-{- l"i ''irificill:u.
, tiiiaieiles telles :grue =-1-ùre6iT T.t. loe soios artiiiaîelle - ll/ cupra'.illlOn i#tl àùl outre, des filés au fils constitués par ou contenant des iàlers cellulosiques ui ont été traités suî-
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vaut 1.'invention (c'est-à-dire à la fois alourdis et hydro- lysés) peuvent être tordus, tissés, tricotés ou autrement travaillés avec d'autres fibres, par exemple des fibres qui ont été. ou peuvent être influencées d'une façon nuisibles par les. solutions alcalines employées dans le traitement hy- droyltique, par exemple la laine ou la soie naturelle, de façon à produire de nouveaux produits donnant d'autres ef- fets nouveaux par teinture et enlevage.
Les. matières qui ont été alourdies et hydrolysées suivant l'invention présentent des avantages importants sur toutes les matières à base d'esters cellulosiques connues jusqu'à ce jour. Non seulement elles ont une certaine affi- nité pour une très grande variété de colorants, mais elles peuvent être sensiblement égales ou même supérieures, du point de vue de la main, du toucher, etc..., aux matières à base d'esters cellulosiques n'ayant pas ainsi été traitées.
De plus. ainsi qu'on l'a dit plus haut, elles résistent mieux aux traitements- à chaud tels que le repassage. Le fait de réaliser séparément lestraitements d'alourdissement et d'hydrolyse (comparer avec le brevet français N 661.936 du
9 octobre 1928 et les brevets anglais ?303.775 du 2 novembre
1927 et N 306.611 du 28 novembre 1927) permet d'effectuer un'contrôle très efficace en ce qui concerne le degré d'alour- dissement acquis par la fibre et le degré d'hydrolyse produit.
Il est possible de régler les procédés de façon que l'agu- mentation de poids due au traitement d'alourdissement et la perte 'de poids due à l'hydrolyse soient amenées à un point aussi voisin de l'égalité qu'on le désire,- de sorte due le traitement 'entier - alourdissement et hydrolyse- ne nodifie guère ou pas du tout le poids. De plus, il semble préférable, dans le but de produire lesmeilleurs effets dans la teinture et l'enlevage. de régler les traitement!.! d'alourdissement et d'hydrolyse de façon à assurer cette égalité sensible du gain
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et de 1 erte de poids.
Les exemples \Lui suivent ont uniquement pour but de L1.i.':-8 comprendre l'invention et ne limitent celle-ci en aucune ',..lÇD1U temple la Des tissus en pièce faits de files, d'act.4c ::le cellulose ajnt 1;;préinés d'une façon continue d'une //c solution aßueuNe - à 25 -30 Ce contenant 600 parties lu en poias LO chlorure starmi.;ue et 140 parties en poids de
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bhijoyanatu d'anmonium et pressurés Uniformément , l'opération ';1;JJt p¯;.r exemple réalisée avantaceusefient dans une caLll1d.r',; ioularc!eu5û. On enroule les produits et on les maintie..t à 2'3 ¯30 C, pendant 3. heures. On les lave alors d'une f:"';Dll continue ou ::1<.11' charges successives pendant 1/2 heure, une J'JLU le 1>ira>é froide et J0{ eaux de lavage chaudes à 30 C. ét=..t c ili,iuées pendant cette période.
On. traite alors les produits de toute manière convenable dans une solution à 3," de phosphate à'h;y.a±liëj.\R9 disodicl'l.1,e ayant été additionnée d'une quantité de soude caustique égale à. 12 ip dû-poids " jroduits r.t d'un c;ra.Ji1lne de savon par litre,, la température étant md.int.enue à 75 C. Les produits sont ensuite lavés et traités de la façon suivante pour obtenir, un enlevage
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7 bluric sur un fond marine.
( On teint le tissu part 5,8/'- "h.l'H:2l.Ü, bleu solides 3,e%à de :, bleu solides' 0,8,w de , roue solide jv.ri.-.-.rrtn nic.- 7-. M"Û7û) { 0,5p de ",h13:":!!.2i31" ji.1.une solidë5GK (IJ.Ilhu llo Q'j"T 1 lat1J? irQ-tû) F-.lIIN 40}" de se 1 L'' 'a et 1'>n iinçrime sur ce tissu la Zzte d!en1eva.;c suivante: tl!' 780 gr de gonfle arabique 1:1 150 br d.'anth.ra.q,uinone à. 10 60 gr d'oxyde de zinc 30 ger d'eau 180 r de formosu1 1200 té 1 Après l'impression, on±-W%.4-le tissu et on le vapoAprès l'impression, qn ' tissu vapo- É rise pendant 5 minutes à. 0,33 '. par cm2 'dans -le vaporiseur
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ttage, 0n le savonne ensuite dans une solution savonneuse â, 1/4 % jusqu'à ce que la couleur jaune de 1' anth-raciuinone ait disparu..
Exemple 2. Des tissus d'acétate de cellulose alourdis et saponifiés. comme dans l'exemple 1 sont teints à l'indigo par tout procédé convenable. par exemple par le procédé de
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foulamdage bien connu. dans la teinture du coton. On les ira- prime alors à l'aide d'une pâtre ainsi composée:
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2cl g,rs. de Leucotrope W.
480 - de sulfoxylate de forualdéhyde sadique Q - dlanthraquinone, pâte e à 10 l'V
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<tb>
<tb> 130 <SEP> - <SEP> d'oxyde <SEP> de <SEP> zinc
<tb> 200 <SEP> - <SEP> d'eau
<tb> 750 <SEP> - <SEP> de <SEP> gomme <SEP> arabique <SEP> 1:1
<tb> 2000
<tb>
On àèche alors les produits! on les vaporise pendant 5 minites dans. un vieilliseur rapide à 102-104 C. et on les sa-
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vonne dans une solution contenant 0 5 er. de 0V)n et. 1 r. de carbonate de sodium par litre.
Exemple 3.- On laisse tremper un tissu en pièce
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dlacétate de cellulose dans de l'acide fJrlIliQue froid s ü0 jo pendant une heure. on l'enlève,, on le laisse égautter et on
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/ r le plonge dans une solution 8C T. de chlorure stariniiue 1 ' 1 ' au 0. pendant une heure6 Apr's gouttale et lave purll fait à l'aide d'eau froide jusqu'à ce que le tissu ait été
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entièrement débarrassé de l'acide on :
Le pliosphabe dans une solution à 5 %-de phosphate di,,3Ddil,,te pendant 1/g heure à 4à 0.), on le lave dans de l'eau chaude et on le savonne finalement dans un 'bain contenant 5 gr. par litre
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de savon¯neutre à' S0 ..C, pendant 20 minutes, puis on le lave c-orivenablerilenté On soumet maintenant le tissu à une saponification et une teinture simultanées dans un bain de 60 à 1, en .volumes contenant 3 jo de r-ou±-,e solide Chlorazol K. 'E[KFeoe .dq ww*.lo.it+0F *+&) et une quantité de soude caustique éjale à 10 j du poids du tissu. Le tissu est introduit à froid et 1=on élteve la, température lentement à ''i5-g0o C. et maintient
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cette température jus-u'à. ce -lue la nuanca désirée ait été obtenue.
J.3 ;'û â U rr. E . '
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1. Procédé de traitement de matières constituées par 3L1 cjnteuant de l'acétate de cellulose ou d'autres esters oré#1"i14ues de la cellulose, ce procédé consistant à soumettre leH lfl"" t ire.3 séparément à des traitements, d'hydrolyse par- tielle ou superficielle 'et d'alourdissement.
Ce .procédé peut,
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en )Lltr2,. ebre caractérisé par les points suivants, ensemble ou ::. é 1.)..;;, :c;!len t: a) Z.'alurc3.ià5e:.amt est effectué par l'un quelc',m- ,".6 des procédés décrits dans les brevets suivants: aDÓ1,is l\)'o:'j8.87,t du 21 septembre 1925 et N"26(3.290 du 24 octobre 1925,. balse N 342.075 du 12 mai 1927 anglais . iv 8t.7 8 du 12 novembre 1926, belge ?344.890 du 17 septembre 1927 et délais NO,09.876 du 15 novembre '1927. i b) Le traitement d'alourdissement précède l'hydrolyse. c) On effectue une saponification simultanément avec un traitement ayant pour but de fixer un ou plusieurs
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métaux alWrdissants. d) Une teinture des matières est effectuée simultanement avec l'hydrolyse et (ou) simultanément avec la.. fixa-
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-Lio11 u' Lm ou plusieurs métaux alourdissant.
e) Le.métal,alourdissant est l'étain. f) IL' étain est appliqué au moins en partie sous
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f o j.'m;. de tiiio cyna te , d) On rétle les trai temen ts d'alourdissement et d'nydrolyse de façon ue le gain et la perte de poids. qui se Yr'JlL;.i:3ent s'équilibrent sensiblement.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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% ER3BOTIOEINBhEIIIS ABOUT. i'.C1115 CONSTITUTED BY OR CONTAINED CELLULOSIC ESTERS ,,. This invention relates to the treatment of yarns. textile products - woven, knitted or otherwise -or, other materials made of or containing cellulose acetate or other organic esters of cellulose with a view to the. production of new products with entirely new properties. It also relates to the new products thus obtained, the dyeing, printing, sanding or other coloring of these products and the production of breeding effects on these products.
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Following the. present invention, lY.ati3reS
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containing or containing cellulose acetate or other organic esters of cellulose are subjected to
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trd.itetu3ut weighting and hydrolysis, the hydrolysis was carried out either before or after the weighting treatment (J. i s ", 61! le rl t, .., Yjl1 J Ii-.
L.G,:; dobbies treated according to the invention, a'-to.-, shoots weeds and hydrolyzed, acquire more resistance
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great uu ,,, - treatments carried out è, hot such as ironing and an affinity for a very wide variety of dyes.
Thus, for example, not only does the cellulosic ester-based materials thus treated retain their affinity for basic dyes and intangible colors.
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soluble which J; 1t has been specially prepared for their application to these rn; zti;: - res, and which are usually applied in the solubilized state.: dispersed m, for example the colors at.R., a. , hlÀis it is also noted that they have a crriaino affinity for the direct dyes of cotton. for strong colors, both synthetic and natural,
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/ µ ± jµyjhfzo for ca.::leurs de vat1S 4. ::. l'lliti & and .. 'anthraguhioniqu4 <g, JJui the pure colors s "' au. oaufj'e !.
The inventor has furthermore discovered that the new 4 n1o: ti2res obtained by the treatment according to the invention are particularly suitable for the production of breeding effects which had been very difficult to obtain until then.
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day on the iJ1.ltières. to ba: 3rd cellulose ester.
Everything 8.L, ei! The appropriate e: 118 V3.ue for the gnawing dye can be applied in order to produce the desired effectsa) such as for example dc4 ... 1.l:;. reducing ents. such as forînp-lde.llyde su7.foxylte, forrualdehyde hydrosulphite, etc ,,> or oxidizing agents, for example coyloroete aging avents, which may or may not be applied with. accelerators or cutalY3curs such as iron or vanadium4 salts, In case the breeding is carried out on, colors of other
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ve v alerities of reductive 7 <of colors / <* = <eaa reductive agents + / 00, w owers can be applied in conjunction with leukocytes. that is, substances capable of combining with the leuco compounds of dyes.
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Ltalourdissement according to the invention can be téal.isé. by any suitable process, and there may be mentioned by way of examples those described in the following patents: English Patents N, 258,874 of September 22, 1925, n z290 of October 24, 1925., Belgian N 342,073 of 12 rnea.i 1927, English at 2'84.'8 of November 12, 1926 ,. Belgian N 34.890 of September 17, 1927 and English N 309.876 of November 15, 1927.
His patents describe, inter alia, the weighting of cellulose acetate or other cellulose ester materials.
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loaique in one or the other of the following ways. * We deal with them first. matter by a solution of a single metallic substance, which the chloride stabilizes. then the metal is fixed in an insoluble form in the material, for example by treating the latter with phosphate ¯ "r: - '¯¯ = disodilue or an analogous compound; the material is treated with a solution of tannic acid of a concentration suitable for swelling the acetate or other cellulose ester, this treatment possibly being followed by a treatment with a fixing agent such as
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.stannic chloride;
the material is treated, before or) 6nd.J.nt the weighting or any phase of the weighting, with a swelling agent for the cellulose ester such as formic acid, acetic acid , lactic acid, acetone,
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di & ce * tone-alcohol phenols, thiocyanates, urea, thoiurea and their derivatives.) the actual weighting being for example carried out, either by treating first with a metal salt such as. stannic chloride and then fixing, either by treating first with tannic acid and then with a
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se1.mata.l.li <; D1e.
One of the weighting methods most suitable for the purpose of the present invention is to treat
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the matter of read. fè3.çon described in Belgian patent I; ; 4t3Q mentioned above by the metal weighed down, for example the é-
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tin, applied partially or entirely as a
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tl1.io cyana te ..
Partial or superficial lysis of the cellulose ester will be preferable. This hydrolysis can be removed using any suitable alkaline reagent such as -. la: = ju.J.e c: 1 ... lstLlue, la. caustic potash, 5'J'.1l aluiainate: 'ill1, sodium silicate, etc ..-' As we said above, hydrolysis can either precede the heavier weight,
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s3it the GUiVl'e..U - .. 1J ':'. j lLL. '"fu.uM'iLuj;' nne'eL ''! 'btLuir la iiuu." .L !: jjj.Luit) j LLL:] Jiu) jut! .Uu Jwa-1-1., It Kutâitt ti'd²16U! L. ii.!. ..... ttu.nmj, - J .t to lnd'dualyûiL 'ea.nt, When the treats-
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filent a'alaurdi ...; ē¯¯er; t precedes hydrolysis, the latter can be combined with any process likely to be appii i, ai L¯, ...; the out of fixing the weighting agents to-iax 1. material.
For example, the material consisting of or C.). LCci0..1.flt Cl. ;; cellulose acetate or another organic ester which cellulose can first be treated with a solution of stannic chloride or chlorathiocyanate. atanni-. {¯le prefcrableient hot, then by a solution containing at the same time an; aiei; t of fixing such as the phosphate 1i! 1tj - .. iglU1a disoJilue and a awent hydrolytic such as the caustic soda. 20u1 'carrying out a fixation of the metal simultaneously weighed down with the hydrolysis of the cellulosic ester, it should be observed: 3) In general that the liquor applied has a
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sufficient alkalinity to effect partial hydrolysis
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or surface of the material 1 cellulose ester base.
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Attention should be drawn all the more to this fact since, usually, a material based on a cellulose ester which
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has been treated with stannic chloride or a similar reagent to maintain considerable acidity .. that it is essential to neutralize it before any hydrolysis begins ..
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As stated above, the materials treated according to the invention acquire, in addition to their usual affinity for certain dyes, an affinity for many other dyes. as for example the direct colors of cotton ,. tank colors of all kinds,
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r the cauleursrei ,, and the tulit nay turelle's gu'artiiiaielle colors These dyes can be applied to the materials by any suitable dyeing process. printing, sanding, etc ...
The inventor has further discovered that it is possible to combine the dyeing either with a heavier du-matai fixation process in the fiber, or with hydrolysis, or alternatively with both. processes when they must be carried out. in a single operation] The breeding effects achievable according to the invention can be produced on the materials either by dyeing, printing or coloring, or in some other way using the material. suitable gnawable dyes and then applying the removing agents in the reguise manner, for example according to any desired design,
or by first applying rearing agents to the selected locations and then dyeing or otherwise coloring the material with the rodent dyes. In addition, the removals can be carried out either in white or in color, that is to say that the breeding agent can be added with a dye resistant to this agent -the removing agents can be applied, for example, to eat away direct dyes from the
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cotton or insoluble chewable azo dyes which have been (J.apPlilJ.ués in the dispersed state, while, together with AùÉ '' 'applied in the dispersed state' while, together with úf the aforementioned leukotropic bodies, they This game will be applied to eat away at vat colors, 'J' i1..li6 and- 1.4. {.
of colors The ç,; ents of
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1 <vaie oxyclan ts, for example s ch1.ora. taa,, can be used for the collection of colQrantat ..- S & S8 iia ai-aryl in-thuiie and - + - tri-a. ryl metlw.ne, ..... thi, zine x - oa4ine (y cD - 'i-iri ,, 5 le; e: .allocyunil1Ús), - / az ine, - +. a zo, -ào x41a tlzéne and == - 1.c; Í / jML IJ .. 'Íd! Hiiua, 4-irasi ue of a number of the insoluble dyes are applied to it in a dispersed state, The dyes and the removing agents (whether applied before or after the coloring agents) can be applied by any suitable dyeing, printing, sanding, etc. process.
As other examples of organic esters of cellulose which can be treated according to the invention, there may be mentioned cellulose formate, cellulose propionate, cellulose butyrate and the products obtained by the treatment of alkalized cellulose with esterifying agents, such as for example the product called "immune cotton", obtained using cotton and toluene pura-sulfachloride.
The invention is not, however, limited to these particular esters of cellulose. But comprises., In general, the treatment of materials consisting of or containing any organic ester of cellulose, In addition to the treatment of compound materials exclusively cellulose esters, the processes according to the invention can also be
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ndu-t. applied to mixed products containing esters cellu- yy¯ '/ Ù / lc: ilne, of this: eiir.e in conjunction with other fibers or;, ti:
rtâ him is not influenced by a pest falcon, or -he does not feel appreciably influenced, by the ± A alkaline solutions employed in the treatment '+ rulj.tiiuo, such as Í () -U] i4 / Lf mnlloyées in " "to / by: ¯rL.rzla d.> Tee du e ::; t:) 11 of the 2.rs. at 1> axis: 1. ' Cellulosic ftners or cellulosic fibers axis- 1 :, -la. MY'G tificial such as 1 !! i: i.G9? F'Q g - {- l "i '' irificill: u.
, tiiiaieiles such: crane = -1-ùre6iT T.t. loe soios artiiiaîelle - ll / cupra'.illlOn i # tl furthermore, yarns made of or containing cellulosic fibers which have been treated following
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The invention (i.e. both weighed down and hydrolyzed) can be twisted, woven, knitted or otherwise worked with other fibers, for example fibers which have been. or can be influenced in a harmful way by them. alkaline solutions used in hydroyl treatment, for example wool or natural silk, so as to produce new products giving other new effects by dyeing and stripping.
The. Materials which have been weighted down and hydrolyzed according to the invention exhibit significant advantages over all materials based on cellulose esters known to date. Not only do they have a certain affinity for a very wide variety of dyes, but they can be appreciably equal or even superior, from the point of view of the hand, of the touch, etc., to the ester-based materials. cellulosics that have not been so treated.
Furthermore. as mentioned above, they are more resistant to heat treatments such as ironing. Carrying out the weighting and hydrolysis treatments separately (compare with French patent N 661,936 of
October 9, 1928 and English patents? 303,775 of November 2
1927 and No. 306.611 of November 28, 1927) allows a very effective control to be carried out with regard to the degree of weight acquired by the fiber and the degree of hydrolysis produced.
It is possible to control the processes so that the increase in weight due to the weighting treatment and the loss in weight due to hydrolysis are brought to as close to equal as desired. - so due to the whole treatment - weighting and hydrolysis - hardly or not at all the weight. In addition, it seems preferable, in order to produce the best effects in dyeing and breeding. to regulate the treatment!.! weighting and hydrolysis so as to ensure this substantial equality of gain
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and 1 st weight.
The following examples are intended only for the purpose of L1.i. ': - 8 understand the invention and do not limit it in any way', .. lÇD1U temple la Fabric in pieces made of threads, act.4c :: cellulose adjnt 1 ;; continuously pre-prepared with a // c aßueuNe solution - at 25 -30 This containing 600 parts read in poias LO starmi chloride.; ue and 140 parts by weight of
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bhijoyanatu of ammonium and pressed Uniformly, the operation '; 1; JJt p¯; .r example carried out advantageouslyfient in a caLll1d.r' ,; ioularc! eu5û. The products are rolled up and kept at 2'3 ¯30 C for 3 hours. They are then washed with a f: "'; Continuous Dll or :: 1 <.11' successive loads for 1/2 hour, a J'JLU on 1> will go> cold and J0 {hot washing water at 30 C. et = .. tc ili, iué during this period.
We. then treats the products in any suitable manner in a solution containing 3, "of phosphate at'h; ya ± liëj. \ R9 disodicl'l.1, e having been added a quantity of caustic soda equal to. -weight "jroducts rt of a c; ra.Ji1lne of soap per liter, the temperature being md.int.enue at 75 C. The products are then washed and treated as follows to obtain a removal
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7 bluric on a marine background.
(The fabric is dyed from 5.8 / '- "h.l'H: 2l.Ü, blue solids 3, e% at:, blue solids' 0.8, w de, solid wheel jv.ri.- .-. rrtn nic.- 7-. M "Û7û) {0,5p de", h13: ": !!. 2i31" ji.1.a solidë5GK (IJ.Ilhu llo Q'j "T 1 lat1J? irQ -tû) F-.lIIN 40} "de se 1 L '' 'a and 1'> n iinçrim on this tissue the following Zzte d! en1eva.; c: tl! ' 780 gr of arabic swelling 1: 1 150 br d.'anth.ra.q, uinone at. 10 60 gr of zinc oxide 30 ger of water 180 r of formosu1 1200 t 1 After printing, we ± - W% .4-the fabric and vaporized After printing, the fabric vaporizes for 5 minutes at .33 '. Per cm2' in -the vaporizer
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stage, it is then soaped in a 1/4% soapy solution until the yellow color of the anth-raciuinone has disappeared.
Example 2. Weighted and saponified cellulose acetate fabrics. as in Example 1 are dyed with indigo by any suitable method. for example by the process of
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well known foulamdage. in cotton dyeing. They are then treated with a shepherd compound as follows:
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2cl g, rs. by Leucotrope W.
480 - sadistic forualdehyde sulfoxylate Q - dlanthraquinone, paste e at 10 V
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<tb>
<tb> 130 <SEP> - <SEP> of <SEP> zinc <SEP>
<tb> 200 <SEP> - <SEP> of water
<tb> 750 <SEP> - <SEP> of <SEP> gum <SEP> arabic <SEP> 1: 1
<tb> 2000
<tb>
We then dry the products! they are sprayed for 5 minites in. rapid aging at 102-104 C. and they are washed
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vonne in a solution containing 0 5 er. of 0V) n and. 1 r. of sodium carbonate per liter.
Example 3.- A piece of fabric is left to soak
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cellulose acetate in cold fJrlIliQue acid sü0 jo for one hour. we remove it, we let it drain and we
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/ r immerse it in an 8C T solution of starch chloride 1 '1' at 0. for one hour 6 Apr's dripping and washing purll done with cold water until the tissue has been
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completely free of acid on:
The pliosphabe in a 5% solution of phosphate di ,, 3Ddil ,, te for 1 / g hour at 4-0.), Washed in hot water and finally soaped in a bath containing 5 gr. . per liter
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neutral soap at 'S0 ..C, for 20 minutes, then washed c-orivenablerilenté The fabric is now subjected to simultaneous saponification and dyeing in a 60 to 1 bath, in volumes containing 3 jo of r -or ± -, e solid Chlorazol K. 'E [KFeoe .dq ww * .lo.it + 0F * + &) and a quantity of caustic soda equal to 10 days of the weight of the fabric. The tissue is introduced cold and 1 = the temperature is slowly raised to `` i5-g0o C. and maintained
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this temperature up to. this -lue the desired nuanca has been obtained.
J.3; 'û â U rr. E. '
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1. A method of treating materials consisting of cellulose acetate or other esters of cellulose or other esters of cellulose, said method comprising subjecting the H lfl "" tire.3 separately to treatments, 'partial or superficial hydrolysis' and weighting.
This .process can,
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en) Lltr2 ,. ebre characterized by the following points, together or ::. é 1.) .. ;;,: c;! len t: a) Z.'alurc3.ià5e: .amt is carried out by any one of the methods described in the following patents: aDÓ1, is l \) 'o:' j8.87, t of September 21, 1925 and N "26 (3.290 of October 24, 1925 ,. balse N 342.075 of May 12, 1927 English. iv 8t.7 8 of November 12, 1926, Belgian? 344,890 of September 17, 1927 and deadlines NO, 09,876 of November 15, 1927. ib) The weighting treatment precedes the hydrolysis. c) A saponification is carried out simultaneously with a treatment aimed at fixing one or more
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alWrdening metals. d) A dyeing of the materials is carried out simultaneously with the hydrolysis and (or) simultaneously with the .. fixa-
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-Lio11 u 'Lm or more heavy metals.
e) The heavy metal is tin. f) Tin is applied at least in part under
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f o j.'m ;. of tiiio cyna te, d) The weighting and hydrolysis treatments are adjusted for weight gain and loss. which are Yr'JlL; .i: 3ent substantially balanced.
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