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PERFECTIONNEMENTS A LA TEINTURE OU COLORATION DE L'ACETATE DE CELLULOSE
Cette invention concerne la teinture de l'acétate de cellulose sous forme de filés, fils, tissus, films ou autres produits constitués par ou contenant de l'acétate de cellulose par des procédés basés sur l'oxydation de l'aniline, du para-amiod-phénol, de la para-phénylènedia- mine, de la toluidine, de la benzidine, de la tolidine, de la para-amido-diphénylamine, de l'alpha-naphthylamine ou d'autres corps amino sur la fibre ou matière.
On a déjà proposé de teindre l'acétate de cellulose par des procédés basés sur l'oxydation de corps amine sur @ la fibre par les méthodes suivantes :
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1 ) Le procédé " à. un seul bain " dans lequel les produits sont traités dans un bain contenant la base amino/au sel de cette base ainsi que des agents oxydants par exemple des bichromates.
2 ) Le procédé " à deux bains " dans lequel les produits sont d'abord trempés dans une solution du corps amino ou d'un sel de ce corps, l'oxydation étant effectuée dans un bain séparé contenant des persulfates, des perbo- rates, etc., ou dans le bain de base épuisé, après l'avoir additionné de persulfates, perborates etc.
On a aussi déjà proposé la présence dans les bains, pour ce procédé à deux bains, d'acides, de sels et de colloïdes protecteurs. n) 3 ) Le procédé de " vieillisage ni dans lequel les produits sont d'abord traités par une solution du corps amino ou de son sel, contenant des oxydants et catalyseurs, les produits étant séchés après trempage et étant alors chauffés dans une atmosphère chaude pour effectuer ou achever l'oxydation.La présence de sels, acides et col- loïdes protecteurs dans le bain d'imprégnation a aussi déjà été proposée.
Les teintures produites sur l'acétate de cellulose par l'oxydation de corps amino sur la fibre par les mé- thodes proposéesjusqu'à cejour n'.ont pas donné satisfac- tion et, dans presque tous les cas, les procédés provoquant une perte de lustre de la fibre et donnent des teintures ne résistant pas au frottemento Dans le procédé Il à un seul bain " susmentionné, il se forme usuellement dans le bain une matière colorante insoluble qui est adsorbée à la sur- face des produits et qui cause une perte de lustre et une résistance insuffisante au frottement.
Dans le procédé " à deux bains ", le corps amino a une grande tendance, pendant l'oxydation, à être transféré de la fibre au
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bain, et les teintures produites présentent les mêmes défauts que celles obtenues par le procédé "à un seul bain". Dans le procédé de "vieillissage" il se produit un degré considérable de pigmentation superficielle des produits,et la méthode donne des teintures ne résistant pas au frottement et une per te de lustre de la fibre.
Le demandeur a découvert que si le ou les corps amino sont appliqués sur l'acétate de cellulose sous forme de solutions ou dispersions aqueuses, de sorte que la fibre absorbe graduellement la ou les bases de la. même manière qu'elle absorbe les colorants des solutions ou dispersions aqueuses ; si l'on applique alors mécaniquement par impré- gnation, de préférence après rinçage, des solutions d'a- gents oxydants convenables, le cas échéant additionnés de catalyseurs ou (et) de sels;
et si l'on soumet alors les produits, sans rinçage, mais de préférence après séchage, à un "vielillissage" (oxydation) dans uns atmosphère d'air chaud et humide, de vapeur ou à la fois d'air et de vapeur, l'oxydation s'accomplit excessivement bien et les résultats ne présentent pas le défaut du peu de solidité au frottement et de la perte de lustre de la fibre.
Le ou les corps amino peuvent être appliqués à tout degré de dilution convenable sur les produits, sous forme de leurs sels solubles dans l'eau, par exemple d'hy- drochlorures, ou sous forme de leurs modifications solubi- lisées ou'colloidalement dispersées préparées par les pro- cédés décrits dans le brevet belge ? 311.613/ du 16 juillet 1923, le brevet de perfectionnement belge N 311.612, du 16 juillet 1923, la demande de brevet de perfectionnement belge du 4 septembre 1925, au brevet belge ? 311.613 et le brevet belge N 328.117 du 10 août 1925.
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Comme spécifié dans le brevet ? 311.613 précité, le procédé qui en fait l'objet consiste en un traitement préa- lable par l'acide sulforicinoléique ou d'autres corps ayant des caractéristiques huileuses ou grasses, notamment des acides gras supérieurs ou des dérivés - sulfonés ou' autres - de ces acides contenant des groupes formant des sels, ou par des sels de tels acides ou corps, par exemple leurs sels alcalins ou d'ammonium, ou encore par un mélange de deux ou plus de deux de ces agents solubilisants.
La métho- /de indiquée dans le brevet de perfectionnement n 311.61 précité consiste en un traitement préalable par des composés carbocycliques contenant dans leur- structure un ou plusieurs groupes formant des sels, par des sels de sodium, ou autres de ces composés, par des mélanges de ces composés ou sels carbocycliques, ou par des mélanges d'un ou plusieurs des. dits composés ou sels avec un ou plusieurs des agents solu-
2 bilisants faisant l'objet du brevet N 311.613/ précité ; comme exemples de tels composés carbocycliques, le 'brevet-de perfectionnement N 311.612 précité mentionne les acides naphténiques, les acides naphtène-sulfoniques ou d'autres acides carboxyliques ou sulfoniques des cyclo- paraffines ; les phénols ;
acides sulfoniques, les acides carboxyliques, les acides phénol-sulfoniquesou d'autres dérivés de la série du benzène, du naphthalène ou de l'an- thracène, ou d'autres dérivés d'hydrocarbures cycliques, saturés ou non saturés, contenant un ou plusieurs groupes formant des sels, ou des sels de sodium ou d'autres. de tels composés.
La méthode indiquée dans la demande de brevet de perfectionnement précitée consiste en un traitement
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préalable par des agents solub ilisant s constitués par ou contenant un ou plusieurs acides gras sulfo-aromatiquestels que l'acide sulfobenzène-stéarique ( réactif de Twitchell) ou leurs dérivés, tels que l'acide sulf o-phénol-stéarique, l'acide sulfo-npahtalène-stéariue ou des sels de ces corps; ou par des mélanges d'acides sulfoniquesaromatiques ou de sels ou dérivés de ces acides avec l'un ou plusieurs quelconques des agents solubilisants faisant l'objet du / brevet N 311.613 précité.
La méthode indiquée dans le brevet N 328. 117 précité consiste dans l'application, conjointement avec les susdits agents solubilisants du dit brevet N 311.613, de certains solvants secondaires ou auxiliaires, le composé à Il solubiliser " étant traité par un ou plusieurs des agents solubilisants du brevet N 311.61 et un ou plusieurs des solvants secondaires ou auxiliaires, ces agents et solvants étant appliqués séparément et dans un ordre quelconque ou plusieurs à l'état mélangée à toute température ou pression convenable, et en présence ou non d'un peu d'eau.
Le brevet N 32.117 précité donne comme- exemple de telssolvants secondaires ou auxiliaires : -* lesalkyl - ( ou alkylène ) halides,'comme par exemple le tétrachlorétha- ne, le trichloréthylène; des dérivés simples ou "mixte s " de la série cyclique ou aromatique contenant un ou plusieurs desgroupes amino, chlor/ou/hydroxy, comme par exemple les crésols, les alkylanilines, les toluidines, les chlorphénols, les mono- ou poly-chlorbenzènes ; desdérivés hydrogènes de tels ou d'autres composés aromatiques, comme par exemple l'hexahydrophénol, les hexahydrocrésols, l'hexahydrobenzène, le dékahydronaphtalène, le tétrahydronaphtalène, etc.
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Il est bien entendu que lorsque le ou les corps amino sont solubilisés conformément à. la méthode décrite' dans le brevet N 328.3117 précité en vue de mettre l'in- vention en pratique, le ou les solvants auxiliaires employés seront d'une nature appropriée au procédé suivant l'inven- tion et que, en pareils cas, on éviterait l'application, comme solvants auxiliaires, d'alkylanilines,/d'autres corps amino ou ' de-: corps phénoliques, naphtoliques ou autres qui seraient absorbés/surbstantivement/par l'acétate de cellulo- se et entreraient dans des réactions d'oxydation.
Les solutions ou dispersions colloïdales du ou des corps amino peuvent être appliquées sur les produits de toute manière convenable comme dans les méthodes de tein- ture ordinaires. On peut, si on le désire, employer des machines à teindre convenables, par exemple la machine ordinaire à rouleaux ou à guindres pour tricots ou la machine à rouleaux tournants pour écheveaux. Ainsi qu'il a été précédemment mentionné, les objets sont préférablement rincés après l'application du ou des corps amino et avant l'imprégnation par la liqueur oxydante..
L'imprégnation mécanique des solutions contenant les agents oxydants peut être effectuée de toute manière convenable, par exemple dans une machine à mordancer ou une autre calandre éliminant convenablement 'la liqueur en excès en la pressurant ; ou bien les produits, spéciale- ment les écheveaux, peuvent être tordus à la main sur des baguettes après trempage. ; la liqueur d'imprégnation est préférablement appliquée sur les produits à froid.
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Comme agents oxydants, on peut employer les chlo- rates tels que les chlorates de potassium ou de sodium, les hypochlorites, les bichromates etc., et l'on citera parmi les catalyseurs ayant donné des.résultats satisfaisants, les sels de vanadium, de fer, ou de cuivre, mais tous autres catalyseurs convenables peuvent être employés. Comme sels autres que les catalyseurs, on peut employer n'importe quels sels solubles convenables, tels que, par exemple, le sel de Glauber, le chlo- rure d'ammonium, le chlorure de baryum, le chlorure de calcium, le chlorure de magnésium, etc. Lorsque des sels acides suscep- tibles d'attendrir la fibre sont employés, des acétates tels que l'acétate de calcium ou l'acétate de sodium, peuvent être ajoutés à la liqueur d'imprégnation.
Ainsi qu'il a été men- tionné précédemment, les produits sont préférablement séchés, sans rinçage après l'imprégnation.
Le traitement de vieillisaage dans une atmosphère d'air chaud et humide, de vapeur ou d'air et de vapeur peut ê- t#tre réalisé à toute température convenable/pendant toute pé- riode de temps convenable, ce traitement variant avec les ré- sultats désirés, et le ou les corps amino employés. Le traite- ment de vieillissage peut être effectué dans tout appareil convenable, par exemple, dans le type continu de machine à vieillir, qui permet des conditions atmosphériques convenables, ou dans le simple vaporiseur à"boite". Après le vieillissage, les produits peuvent être rincés, savonnés ou autrement trai- tés pour enlever les sels métalliques, puis finis suivant qu' on le désire.
Le procédé suivant l'invention permet d'obtenir une grande variété de nuances suivant le ou les corps amino employés* Par exemple, avec les corps amino énumérés ci-dessous les nuances suivantes peuvent être obtenues sur l'acétycellulose.
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aniline ......................gris ou noir
EMI8.1
para-amidophénol............ , obrun fauve paraphénylènediamine..........brun rougeâtre riche para-amidodiphénylamine....... noir tolidine ..................... noir verdâtre alphanaphthylamine..........o. brun mat
Il est bien entendu que l'invention n'est pas limitée à ces exemples puisqu'on peut employer un très grand nombre de corps amino et obtenir une grande variété de nuances.
On donnera ci-après quelques exemples de la façon dont l'invention peut être réalisée, étant bien entendu qu'ils n'ont pour but que de faire comprendre l'invention et peuvent être modifiés considérablement sans s'écarter de l'esprit de l'invention.
Exemple 1
Pour teindre en noir foncé 10 kg de filé d'acétate de cellulose en écheveaux,, on mélange intimement 750 gr de base de para-amidodiphénylamine avec 6 kg d'huile de rouge turc à 50 %, on dilue avec de l'eau douce et on chauf- fe à 80 C. pendant une courte période de temps pour effectuer une solubilisation ou/disperison. La solution ou dispersion est alors diluée à l'aide d'eau chaude et in- troduite;à travers une toile filtrante dans un bain de teinture contenant 250 litres d'eau douce à 80 C. On introduit alors les produits à cette température et on los travaille pendant deux heures.
Après un rinçage conve- nable dans de l'eau douce, on les imprègne à froid de leur propre poids d'une solution d'oxydation de la composi- tion suivante 8
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2 parties de gomme adragante dissoute sparts 300 parties d'eau.
8 parties de chlorure de chrome dissoutes dans 56 parties d'eau.
4 parties de chlorure d'aluminium dans 50 parties d'eau.
3 parties de chlorure de cuivre/dans 50 parties d'eau.
60 parties de chlorate de sodium dans 120 parties d'eau.
Ajouter de l'eau pour compléter à 1000 parties.
On " soumet:', alors les produits ( de préférence . après les avoir séchés à une température modérée )/pendant
5 minutes dans un vaporiseur, puis on les lave dans de l'eau chaude ou dans de l'acide formique très dilué ( 1 cc par litre ) pour enlever la matière minérale. Le filé a maintenant reçu une couleur noir foncé, son lustre et son toucher étant intacts* On peut alors le sécher et le finir de la façon désirée
Exemple 2
Pour donner à 10kg d'acétate de cellulose en écheveaux une nuance brun moyen, on solubilise ou disperse 500 gr de benzidine en la chauffant avec 2,5 kg de l'agent disper- sant qui a été préparé en sulfonant un mélange de naphthalè- ne et d'acide oléique ( réactif de Twitchell ).
On dilue la modification solubilisée ou dispersion ainsi obtenue à l'aide d'eau douce bouillante et ointroduit à travers une toile filtrante'dans un bain de teinture contenant 250 litres d'eau douce. On introduit alors les produits, on élève leur température à 70-75 C en trois quarts d'heure et on les travaille à cette température pendant 1 heure ; on les enlève alors et on les rince, et l'on oxyde la base par le procédé d'imprégnation et de vieillissagecomme détaillé dans l'exemple précédent.
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Après rinçage à l'aide d'acide formique dilué, les produits auront reçu une couleur brun mat, leur lustre et leur toucher étant intacts. Ils sont alors prêts à être séchés ou à recevoir tout autre traitement désiré.
, Exemple 3 -
Pour donner une teinte rouge fauve à 10 kg d'acétate de cellulose en écheveaux, on dissout 500 gr de paramidophé- nol dans 250 litres d'eau, on introduit les produits et on les porte à 70-75 C en trois quarts d'heure, en les mainte- nant ensuite pendant une nouvelle période de trois quarts d'heure à cette température Après avoir enlevé et rincé les produits, on oxyde la base comme dans l'exemple 1 par la méthode d'imprégnation et de vieillissage.
Ils auront alors acquis une couleur rouge fauve, leur lustre et leur toucher étant intactso Après rinçage dans une solution d'acide for- laïque contenant 1 gr d'acide formique par litre les produits peuvent être séchés ou autrement traités suivant qu'on le désire,,
Exemple 4 -
Pour teindre en brun foncé 10 kg de filé d'acétate de cellulose en écheveaux, on dissout 500 grammes de para- phénylènediamine dans une quantité suffisante d'eau et l'on introduit cette solution dans un bain de teinture con- tenant 250 litres d'eau. On introduit les produits, on les porte à 70-75 C. en 3/4 d'heure et on les maintient à cette température pendant une heure.
Après rinçage, on imprègne les produits d'une solution ainsi préparée : -
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2 parties de gomme adragante dans 300 parties d'eau. 4 parties de chlorure d'aluminium dans 50 parties d'eau. 3 parties de chlorure de cuivre dans 50 parties d'eau. 150 parties de bichro- mate de sodium dans 100 parties d'eau. Compléter à 1000 parties.
Après avoir uniformément exprimé l'excès de liquide de façon que la fibre ne contienne que son propre poids d'humi- dité oxydante, on soumet la fibre pendant 5 minutes au vieil- lissage dans un vaporiseur et on la rince à l'aide d'acide for- mique très dilué. On peut maintenant la sécher et la finir de la façon désirée.
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CELLULOSE ACETATE DYING OR COLORING IMPROVEMENTS
This invention relates to the dyeing of cellulose acetate in the form of yarns, threads, fabrics, films or other products made of or containing cellulose acetate by processes based on the oxidation of aniline, para- amiod-phenol, para-phenylenediamine, toluidine, benzidine, tolidine, para-amido-diphenylamine, alpha-naphthylamine or other amino bodies on the fiber or material.
It has already been proposed to dye cellulose acetate by methods based on the oxidation of amine bodies on the fiber by the following methods:
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1) The "one bath" process in which the products are treated in a bath containing the amino base / salt thereof as well as oxidizing agents, for example dichromates.
2) The "two-bath" process in which the products are first soaked in a solution of the amino body or a salt thereof, the oxidation being carried out in a separate bath containing persulphates, perbates. , etc., or in the exhausted base bath, after adding persulphates, perborates etc.
It has also already been proposed for the presence in the baths, for this two-bath process, of acids, salts and protective colloids. n) 3) The process of "aging or in which the products are first treated with a solution of the amino body or its salt, containing oxidants and catalysts, the products being dried after soaking and then being heated in a hot atmosphere for carrying out or completing the oxidation. The presence of protective salts, acids and colloids in the impregnation bath has also already been proposed.
The dyes produced on cellulose acetate by the oxidation of amino bodies on the fiber by the methods proposed heretofore have not been satisfactory and, in almost all cases, the methods causing loss. fiber luster and result in non-rubbing dyes. In the aforementioned single-bath process II, an insoluble coloring matter is usually formed in the bath which is adsorbed to the surface of the products and causes discoloration. loss of luster and insufficient resistance to friction.
In the "two bath" process, the amino body has a great tendency, during oxidation, to be transferred from the fiber to the fiber.
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bath, and the dyes produced exhibit the same defects as those obtained by the "one bath" process. In the "aging" process a considerable degree of surface pigmentation occurs in the products, and the method results in non-rubbing dyes and loss of luster of the fiber.
Applicant has found that if the amino body (s) are applied to cellulose acetate in the form of aqueous solutions or dispersions, so that the fiber gradually absorbs the base (s) of the. in the same way that it absorbs dyes from aqueous solutions or dispersions; if one then applies mechanically by impregnation, preferably after rinsing, solutions of suitable oxidizing agents, optionally supplemented with catalysts or (and) salts;
and if the products are then subjected, without rinsing, but preferably after drying, to an "aging" (oxidation) in an atmosphere of hot and humid air, steam or both air and steam, the oxidation proceeds exceedingly well and the results do not show the defect of poor rubbing fastness and loss of luster of the fiber.
The amino body (s) may be applied in any suitable degree of dilution to the products, as their water soluble salts, for example hydrochlorides, or as their solubilized or colloidally dispersed modifications. prepared by the processes described in the Belgian patent? 311,613 / of July 16, 1923, the Belgian improvement patent N 311,612, of July 16, 1923, the Belgian improvement patent application of September 4, 1925, to the Belgian patent? 311,613 and Belgian patent N 328,117 of August 10, 1925.
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As specified in the patent? 311.613 mentioned above, the process which is the subject thereof consists of a preliminary treatment with sulforicinoleic acid or other substances having oily or fatty characteristics, in particular higher fatty acids or derivatives - sulfonated or other - of these acids containing groups forming salts, or by salts of such acids or substances, for example their alkali metal or ammonium salts, or alternatively by a mixture of two or more of these solubilizing agents.
The method indicated in the above-mentioned improvement patent No. 311.61 consists of a preliminary treatment with carbocyclic compounds containing in their structure one or more salt-forming groups, with sodium salts, or others of these compounds, with mixtures of these compounds or carbocyclic salts, or by mixtures of one or more of. said compounds or salts with one or more of the solu-
2 bilisants which are the subject of patent N 311.613 / cited above; as examples of such carbocyclic compounds, the aforementioned improvement-patent No. 311,612 mentions naphthenic acids, naphthenesulphonic acids or other carboxylic or sulphonic acids of cycloparaffins; phenols;
sulfonic acids, carboxylic acids, phenol-sulfonic acids or other derivatives of the benzene, naphthalene or anthracene series, or other derivatives of cyclic hydrocarbons, saturated or unsaturated, containing one or several groups forming salts, or sodium salts or others. such compounds.
The method indicated in the above-mentioned improvement patent application consists of a treatment
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prior by solubilizing agents consisting of or containing one or more sulfo-aromatic fatty acids such as sulfobenzene-stearic acid (Twitchell's reagent) or their derivatives, such as sulfo-phenol-stearic acid, sulfo-npahthalene stearium or salts thereof; or by mixtures of sulphonic aromatic acids or of salts or derivatives of these acids with any one or more of the solubilizing agents which are the subject of / patent N 311.613 cited above.
The method indicated in the aforementioned patent N 328. 117 consists in the application, together with the aforesaid solubilizing agents of said patent N 311,613, of certain secondary or auxiliary solvents, the compound to be solubilized "being treated with one or more of the agents. solubilizers of patent No. 311.61 and one or more of the secondary or auxiliary solvents, these agents and solvents being applied separately and in any order or more in a mixed state at any suitable temperature or pressure, and in the presence or absence of a little of water.
The aforementioned patent No. 32,117 gives as an example of such secondary or auxiliary solvents: - * the alkyl - (or alkylene) halides, such as for example tetrachlorethane, trichlorethylene; simple or "mixed" derivatives of the cyclic or aromatic series containing one or more amino, chlor / or / hydroxy groups, such as, for example, cresols, alkylanilines, toluidines, chlorphenols, mono- or poly-chlorbenzenes; hydrogen derivatives of such or other aromatic compounds, such as, for example, hexahydrophenol, hexahydrocresols, hexahydrobenzene, dekahydronaphthalene, tetrahydronaphthalene, etc.
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Of course, when the amino body (s) are solubilized according to. the method described in the above-mentioned patent No. 328.3117 for putting the invention into practice, the auxiliary solvent (s) employed will be of a nature suitable for the process according to the invention and which in such cases will be used. would avoid the application, as auxiliary solvents, of alkylanilines, / other amino bodies or 'of: phenolics, naphtholics or others which would be / superbstantially / absorbed by the cellulose acetate and would enter into reactions of 'oxidation.
Colloidal solutions or dispersions of the amino body (s) can be applied to the products in any suitable manner as in ordinary dyeing methods. Suitable dyeing machines can be employed, if desired, for example the ordinary roller or luff machine for knits or the spinning roller machine for hanks. As previously mentioned, the articles are preferably rinsed after the application of the amino body (s) and before the impregnation with the oxidizing liquor.
The mechanical impregnation of the solutions containing the oxidizing agents can be carried out in any suitable manner, for example in a mordant machine or other calender, suitably removing the excess liquor by pressing it; or the products, especially the skeins, can be twisted by hand on chopsticks after soaking. ; the impregnation liquor is preferably applied to the cold products.
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As oxidizing agents, it is possible to use chlorates such as potassium or sodium chlorates, hypochlorites, dichromates etc., and among the catalysts which have given satisfactory results, vanadium salts, sodium salts may be mentioned. iron, or copper, but any other suitable catalyst can be used. As the salts other than the catalysts, any suitable soluble salts can be employed, such as, for example, Glauber's salt, ammonium chloride, barium chloride, calcium chloride, calcium chloride. magnesium, etc. When acidic salts which tend to tenderize the fiber are used, acetates such as calcium acetate or sodium acetate can be added to the impregnation liquor.
As mentioned previously, the products are preferably dried without rinsing after the impregnation.
The aging treatment in an atmosphere of hot and humid air, steam or air and steam can be carried out at any suitable temperature / for any suitable period of time, this treatment varying with the changes. - desired results, and the amino body (s) employed. The aging treatment can be carried out in any suitable apparatus, for example, in the continuous type of aging machine, which allows suitable atmospheric conditions, or in the simple "box" vaporizer. After aging, the products can be rinsed, soaped or otherwise treated to remove metal salts, and then finished as desired.
The process according to the invention makes it possible to obtain a wide variety of shades depending on the amino body (s) employed. For example, with the amino bodies listed below, the following shades can be obtained on acetycellulose.
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aniline ...................... gray or black
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para-amidophenol ............, fawn obrun paraphenylenediamine .......... rich reddish brown para-amidodiphenylamine ....... black tolidine ...... ............... greenish black alphanaphthylamine .......... o. matt brown
It is understood that the invention is not limited to these examples since it is possible to use a very large number of amino bodies and to obtain a large variety of shades.
Some examples of how the invention can be implemented will be given below, it being understood that they are only intended to make the invention understood and can be modified considerably without departing from the spirit of invention.
Example 1
To dye 10 kg of cellulose acetate yarn in skeins dark black, 750 g of para-amidodiphenylamine base are intimately mixed with 6 kg of 50% Turkish red oil, diluted with fresh water and heating to 80 ° C. for a short period of time to effect solubilization or / disperison. The solution or dispersion is then diluted with hot water and introduced; through a filter cloth in a dye bath containing 250 liters of fresh water at 80 C. The products are then introduced at this temperature and we work for two hours.
After suitable rinsing in fresh water, they are cold impregnated with their own weight with an oxidation solution of the following composition 8
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2 parts tragacanth dissolved in sparts 300 parts water.
8 parts of chromium chloride dissolved in 56 parts of water.
4 parts of aluminum chloride in 50 parts of water.
3 parts of copper chloride / in 50 parts of water.
60 parts of sodium chlorate in 120 parts of water.
Add water to make up to 1000 parts.
We "submit: ', then the products (preferably. After having dried them at a moderate temperature) / for
5 minutes in a vaporizer, then washed in hot water or in very dilute formic acid (1 cc per liter) to remove mineral matter. The yarn has now received a dark black color with its luster and feel intact * It can then be dried and finished as desired
Example 2
To give 10 kg of cellulose acetate in hanks a medium brown shade, 500 g of benzidine are dissolved or dispersed by heating it with 2.5 kg of the dispersing agent which has been prepared by sulphonating a mixture of naphthalè-. ne and oleic acid (Twitchell's reagent).
The solubilized modification or dispersion thus obtained is diluted with boiling fresh water and introduced through a filter cloth into a dye bath containing 250 liters of fresh water. The products are then introduced, their temperature is raised to 70-75 C in three quarters of an hour and they are worked at this temperature for 1 hour; they are then removed and rinsed, and the base is oxidized by the impregnation and aging process as detailed in the previous example.
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After rinsing with dilute formic acid, the products will have received a dull brown color, their luster and feel intact. They are then ready to be dried or to receive any other desired treatment.
, Example 3 -
To give a tawny red tint to 10 kg of cellulose acetate in skeins, 500 g of paramidophenol are dissolved in 250 liters of water, the products are introduced and they are brought to 70-75 C in three quarters of hour, then maintaining them for a further period of three quarters of an hour at this temperature. After having removed and rinsed the products, the base is oxidized as in Example 1 by the impregnation and aging method.
They will then have acquired a tawny red color, their luster and their feel being intactso After rinsing in a forlaic acid solution containing 1 g of formic acid per liter, the products can be dried or otherwise treated as desired. ,,
Example 4 -
To dye 10 kg of cellulose acetate yarn in skeins dark brown, 500 grams of para-phenylenediamine are dissolved in a sufficient quantity of water and this solution is introduced into a dye bath containing 250 liters of water. 'water. The products are introduced, brought to 70-75 C. in 3/4 of an hour and kept at this temperature for one hour.
After rinsing, the products are impregnated with a solution thus prepared: -
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2 parts of tragacanth in 300 parts of water. 4 parts of aluminum chloride in 50 parts of water. 3 parts of copper chloride in 50 parts of water. 150 parts of sodium dichromate in 100 parts of water. Complete to 1000 parts.
After uniformly squeezing out the excess liquid so that the fiber contains only its own weight of oxidizing moisture, the fiber is subjected to 5 minutes aging in a vaporizer and rinsed with water. very dilute formic acid. You can now dry it and finish it as desired.