Composition stable pour la coloration des fibres. #;ais N 820395, du 15 juillet Le brevet franq 1936, a fait connaître la possibilité de réaliser des colorations sur fibres par l'oxydation. des acides sulfamiques aromatiques ou de leurs sels. Toutefois, il ne signale l'utilisation d'au- eun produit de cette constitution dérivé d'une diamine benzénique en dehors des acides sulfamiques de l'aminodiphénylamine et de ses produits de substitution.
Avec ceux-ci, on obtient généralement des colorations noires ou très proches du noir.
Or, la titulaire a. mis au point une nouvelle composition stable particulièrement intéres sante pour la coloration des fibres; cette com position, qui fait l'objet. de la présente inven tion, comprend au moins un oxydant, un cata lyseur d'oxydation et un sel de l'acide diamino- 1,1-benzène-N-sulfonique de formule suivante:
EMI0001.0014
Cette composition, appliquée sur des fibres et soumise à. un traitement acide ou générateur d'acide, fournit des nuances précieuses, le plus souvent différentes de celles indiquées ci- dessus.
Comme oxydants utilisables dans la compo sition suivant l'invention, on peut citer, en particulier, les chlorates; chromates, bichro mates, nitrites, les peroxydes tels que l'eau oxygénée ou le peroxyde de sodium.
Les catalyseurs d'oxydation susceptibles d'entrer dans la composition faisant l'objet de l'invention sont choisis de préférence parmi ceux connus comme utilisables d'ans la prépa ration de colorants d'oxydation sur fibres; il y a lieu de citer tout particulièrement les déri vés du cérium, de l'osmium, du vanadium (vanadate, chlorure de vanadium), du cuivre; les ferrocyanures, etc.
La composition peut renfermer, en plus du mélange défini plus haut, d'autres sulfamates ou différents corps connus comme fournissant des colorants d'oxydation et plus particulièrement des colorants d'oxydation sur fourrures, en mélange avec des diamines;
parmi ces corps, on peut citer les dérivés aro matiques dihydroxylés et aminohydroxylés tels que la résorcine, les dioxynaphtalènes, les aminophénols, ete. Les couleurs d'impression et bains utilisés pour le foulardage ou la tein ture peuvent contenir les matières auxiliaires connues, par exemple des épaississants, des solvants, des substances facilitant le mouillage ou la pénétration, des substances hygroscopi- ques,
des substances destinées à empêcher la formation d'acidité trop élevée comme des corps à action tampon, des substances desti nées à empêcher la, suroxydation ou l'oxyda tion prématurée des pâtes.
On peut appliquer la composition suivant l'invention sur la fibre, par exemple par tein ture, foulardage ou impression; on effectue ensuite le développement par l'action d'un acide soit dissous dans un bain dans lequel on plonge la fibre, soit mélangé à de la vapeur d'eau ou à de l'air que l'on met en contact avec elle, soit formé sur elle par la transfor- mation d'une substance qui y a été préalable ment placée. Cette dernière transformation peut être déclenchée, en particulier, par le contact de la fibre avec de l'air plus ou moins humide et plus ou moins chaud ou avec de la vapeur d'eau neutre ou contenant un acide volatil tel que l'acide acétique ou l'acide for mique.
Les substances susceptibles de former un acide dans ces conditions sont plus parti culièrement les sels des bases volatiles comme l'ammoniaque, les amides et les esters orga niques, les sulfonates minéraux tels que le fluorosulionate, l'aminosulfonate, le nitrilo- sulfonate, l'iminosulfonate, les hydroxylamine di- et trisulfonates. On peut d'ailleurs utiliser simultanément plusieurs de ces substances acidifiantes. Il y a souvent intérêt à alcali niser le mélange employé dans ce mode d'exé cution.
Bien que le sulfamate utilisé dans cette composition n'ait jamais été utilisé pour obte nir un colorant d'oxydation, la para.-phénylène- diamine, dont i'1 dérive, a. été .employée dans l'industrie pour la coloration des fibres cellu losiques. L'emploi de cette base présente un certain nombre d'inconvénients. L'un d'eux, bien connu, résulte de sa propriété de provo quer des dermatoses. En outre, la nuance brun violet terne qu'elle donne sur les fibres cellulosiques ne répond pas toujours aux dé sirs de l'utilisateur, de produire des nuances plus rouges, plus jaunes ou plus vives.
Par ailleurs, les mélanges que l'on utilise pour l'imprimer sont peu stables et se déve loppent spontanément aussi bien avant qu'après leur introduction sur la fibre.
La composition suivant l'invention est exempte de ces inconvénients. Elle est sans action sur l'organisme et se conserve bien; il en est de même des tissus imprégnés ou impri més avec elles et non développés.
En impression, elle permet 'l'utilisation conjointe d'autres colorants importants tels que les esters sulfuriques de dérivés leuco des colorants de cuve ou les mélanges contenant. des diazoa.minés dérivés d'amines dépourvues de groupes solubilisants et des composants azoiques qui en sont également dépourvus, etc. On peut imprimer ces colorants côte à. côte avec la. composition de l'invention ou même mélangés avec elle.
On peut également réaliser des réserves ou des rongeages blancs ou colorés sur des tissus colorés avec la composition de l'invention.
Les exemples suivants illustrent la pré sente invention.
<I>Exemple 1:</I> On prépare une composition de formule suivante:
EMI0002.0025
Diamino <SEP> -1,4 <SEP> <B>-</B>benzène <SEP> -N-sulfo nate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Chlorate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Chlorure <SEP> d'ammonium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Vanadate <SEP> d'ammonium <SEP> à <SEP> 10/0 <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammoniaque <SEP> à <SEP> 20% <SEP> <I>. <SEP> . <SEP> .</I> <SEP> 10 <SEP> g
<tb> Eau <SEP> et <SEP> épaississant <SEP> d'amidon <SEP> 870 <SEP> g
<tb> 1000 <SEP> g Avec cette composition, on peut imprimer un tissu de coton, et développer la, coloration comme suit:
Après séchage, on vaporise 8 minutes en vapeur neutre, lave et savonne à l'ébullition à la manière habituelle. On obtient des dessins bruns.
Des nuances voisines sont obtenues en im primant dans les mêmes conditions des tissus d'acétate de cellulose, de laine chlorée, de soie, de coton mercerisé ou de cellulose régénérée; les plus intenses sont obtenues sur cette der nière fibre et les moins intenses sur la soie.
<I>Exemple 2:</I> On prépare une composition de formule suivante:
EMI0002.0027
Diamino <SEP> - <SEP> 7.,4 <SEP> -benzène-N-sulfo nate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Diamino <SEP> -1,3 <SEP> -benzène <SEP> -N-sulfo nate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Chlorate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Chlorure <SEP> d'ammonium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Vanadate <SEP> d'ammonium <SEP> à <SEP> 1% <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammoniaque <SEP> à <SEP> 2011/o <SEP> . <SEP> . <SEP> .
<SEP> 10 <SEP> g
<tb> Eau <SEP> et <SEP> épaississant <SEP> d'amidon <SEP> 870 <SEP> g
<tb> 1000 <SEP> g Cette composition peut être employée de la manière suivante- On l'imprime sur un tissu de coton. Après séchage, on vaporise 8 minutes en vapeur neutre, puis lave et savonne à l'ébullition à la manière habituelle. On obtient des dessins bruns.
<I>Exemple 3:</I> On prépare une composition de formule suivante:
EMI0003.0004
Diamino <SEP> -1,4 <SEP> -benzène-N-sulfo nate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Chlorate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Chlorure <SEP> d'ammonium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Ferrocyanure <SEP> de <SEP> sodium <SEP> à <SEP> 10% <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammoniaque <SEP> à <SEP> 20% <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 10 <SEP> g
<tb> Eau <SEP> et <SEP> épaississant <SEP> d'amidon <SEP> 870 <SEP> g
<tb> 1000 <SEP> g Cette composition peut être employée de la manière suivante:
On l'imprime sur un tissu de coton. Après séchage, on vaporise 8 minutes en vapeur neutre et applique le traitement habituel. On obtient des dessins bruns.
<I>Exemple 4:</I> On prépare une composition de formule suivante:
EMI0003.0007
Diamino <SEP> -1,4 <SEP> -benzène-N-sulfo nate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Chlorate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Solution <SEP> de <SEP> vanadate <SEP> d'ammo nium <SEP> à <SEP> 10/0 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammoniaque <SEP> à <SEP> 20 <SEP> % <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 10 <SEP> g
<tb> Eau <SEP> et <SEP> épaississant <SEP> d'amidon <SEP> 910 <SEP> g
<tb> 1000 <SEP> g Cette composition peut être employée de la manière suivante: On l'imprime sur un tissu de coton.
Après l'avoir séché, on le vaporise 20 minutes dans de la vapeur contenant de l'acide acétique, puis on le plonge pendant une minute dans un bain chauffé à 80 C renfermant:
EMI0003.0009
Acide <SEP> sulfurique <SEP> à <SEP> 95% <SEP> 40 <SEP> cm3
<tb> Sulfate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> anhydre <SEP> 40 <SEP> g <SEP> par <SEP> litre On lave à l'ébullition et obtient des dessins bruns.
<I>Exemple 5:</I> On prépare une composition de formule suivante:
EMI0003.0010
Diamino-1,4-benzène <SEP> -N-sulfo nate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Résorcine <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 24 <SEP> g
<tb> Chlorate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Chlorure <SEP> d'ammonium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Solution <SEP> de <SEP> vanadate <SEP> d'ammo nium <SEP> à <SEP> 1% <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammoniaque <SEP> à <SEP> 20 <SEP> 0/0 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 10 <SEP> g
<tb> Eau <SEP> et <SEP> épaississant <SEP> d'amidon <SEP> 846 <SEP> g
<tb> 1000 <SEP> g Cette composition peut être employée de la façon suivante:
On l'imprime sur un tissu de coton. Après séchage, on vaporise 8 minutes en vapeur neutre et on traite comme dans les exemples précédents. On obtient des dessins bruns.
En remplaçant dans la composition ci- dessus la résorcine par 32 g de dioxy-1,5- naphtalène, ou 24 g de pyrocatéchine, les nuances obtenues sont voisines.
<I>Exemple 6:</I> On prépare une composition de formule suivante:
EMI0003.0020
Diamino <SEP> -1,4- <SEP> benzène-N-sulfo nate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ester <SEP> sulfurique <SEP> du <SEP> dérivé <SEP> leueo
<tb> de <SEP> la <SEP> dibenzpyrènequinone <SEP> . <SEP> 30 <SEP> g
<tb> Chlorate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Chlorure <SEP> d'ammonium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammoniaque <SEP> à <SEP> 20 <SEP> %. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 10 <SEP> g
<tb> Solution <SEP> de <SEP> vanadate <SEP> d'ammo nium <SEP> à <SEP> 10/0 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .
<SEP> 30 <SEP> g
<tb> Eau <SEP> et <SEP> épaississant <SEP> d'amidon <SEP> 870 <SEP> g
<tb> 1000 <SEP> g Cette composition peut être employée de la façon suivante: On l'imprime sur un tissu de coton. On le sèche et on le vaporise 8 minutes en vapeur neutre, lave à l'ébullition. On obtient des des sins brun jaune.
<I>Exemple</I> On prépare une composition de formule suivante:
EMI0004.0001
Diamino-1,4-benzène-N-sulfonate <SEP> de
<tb> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Mélange <SEP> commercial <SEP> du <SEP> dérivé <SEP> diazo aminé <SEP> résultant <SEP> de <SEP> la <SEP> condensation
<tb> du <SEP> ehloro-5-amino-2-toluène <SEP> diazoté
<tb> avec <SEP> l'a <SEP> cétoa.cétylamino-2-ehloro-5 méthyl-benzène <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Chlorate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> <B>...</B> <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Lessive <SEP> de <SEP> soude <SEP> à <SEP> 38 <SEP> Bé <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Solution <SEP> de <SEP> vanadate <SEP> d'ammonium
<tb> à <SEP> 1 <SEP> Q/o <SEP> .
<SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Eau <SEP> et <SEP> épaississant <SEP> d'amidon <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 860
<tb> 1000 <SEP> g Cette composition peut être utilisée de la faon suivante: On l'imprime sur un tissu de coton. Après séchage, on vaporise 8 minutes en vapeur acé tique ou formique, lave à l'ébullition; on obtient une nuance brun. jaune.
Exemple <I>8:</I> On prépare une composition de formule suivante:
EMI0004.0003
Diamino <SEP> -1,4- <SEP> benzène <SEP> -N-sulfo -nate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> - <SEP> . <SEP> . <SEP> - <SEP> . <SEP> 16 <SEP> g
<tb> Chlorate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 8 <SEP> g
<tb> Chlorure <SEP> d'ammonium <SEP> , <SEP> . <SEP> . <SEP> 16 <SEP> g
<tb> Solution <SEP> de <SEP> vanadate <SEP> d'ammo nium <SEP> à <SEP> 1 <SEP> /u <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .
<SEP> 8 <SEP> g
<tb> Epaississant <SEP> d'amidon <SEP> et <SEP> eau <SEP> 952 <SEP> g
<tb> 1000 <SEP> g On peut utiliser cette composition comme suit On foularde un tissu de coton avec cette composition, on sèche et on vaporise<B>1.0</B> mi nutes et. savonne à l'ébullition. Le coton est teint en brun.
Stable composition for coloring fibers. #; ais N 820395, July 15 The French patent 1936, made known the possibility of carrying out colorations on fibers by oxidation. aromatic sulfamic acids or their salts. However, it does not report the use of any product of this constitution derived from a benzene diamine apart from the sulfamic acids of aminodiphenylamine and its substitution products.
With these, we generally obtain black colorations or very close to black.
However, the licensee has. developed a new stable composition which is particularly advantageous for coloring fibers; this com position, which is the subject. of the present invention comprises at least one oxidant, an oxidation catalyst and a salt of diamino-1,1-benzene-N-sulfonic acid of the following formula:
EMI0001.0014
This composition, applied to fibers and subjected to. an acid treatment or acid generator, provides valuable nuances, most often different from those indicated above.
As oxidants which can be used in the composition according to the invention, there may be mentioned, in particular, chlorates; chromates, bichro mates, nitrites, peroxides such as hydrogen peroxide or sodium peroxide.
The oxidation catalysts capable of entering into the composition forming the subject of the invention are preferably chosen from those known to be usable in the preparation of oxidation dyes on fibers; special mention should be made of the derivatives of cerium, osmium, vanadium (vanadate, vanadium chloride) and copper; ferrocyanides, etc.
The composition may contain, in addition to the mixture defined above, other sulfamates or different substances known to provide oxidation dyes and more particularly oxidation dyes on furs, in admixture with diamines;
among these bodies, mention may be made of aromatic dihydroxylated and aminohydroxylated derivatives such as resorcinol, dioxynaphthalenes, aminophenols, ete. The printing colors and baths used for padding or dyeing may contain known auxiliary materials, for example thickeners, solvents, substances which facilitate wetting or penetration, hygroscopic substances,
substances intended to prevent the formation of excessively high acidity, such as substances with a buffering action, substances intended to prevent the overoxidation or premature oxidation of doughs.
The composition according to the invention can be applied to the fiber, for example by dyeing, padding or printing; the development is then carried out by the action of an acid either dissolved in a bath in which the fiber is immersed, or mixed with water vapor or air which is brought into contact with it, or formed on it by the transformation of a substance which has been previously placed there. This last transformation can be triggered, in particular, by the contact of the fiber with more or less humid and more or less hot air or with neutral water vapor or containing a volatile acid such as acetic acid. or formic acid.
The substances liable to form an acid under these conditions are more particularly the salts of volatile bases such as ammonia, organic amides and esters, mineral sulphonates such as fluorosulionate, aminosulphonate, nitrilosulphonate, l iminosulfonate, hydroxylamine di- and trisulfonates. Several of these acidifying substances can also be used simultaneously. It is often advantageous to alkali nize the mixture employed in this mode of execution.
Although the sulfamate used in this composition has never been used to obtain an oxidation dye, para.-phenylenediamine, from which i'1 is derived, a. been .used in industry for the coloring of cellulosic fibers. The use of this base has a certain number of drawbacks. One of them, well known, results from its property of causing skin diseases. In addition, the dull purple-brown shade it gives on cellulosic fibers does not always meet the user's desire to produce redder, yellower or brighter shades.
Furthermore, the mixtures which are used to print it are not very stable and develop spontaneously both before and after their introduction onto the fiber.
The composition according to the invention is free from these drawbacks. It has no effect on the organism and keeps well; the same is true of fabrics impregnated or imprinted with them and not developed.
In printing, it allows' the joint use of other important dyes such as sulfuric esters of leuco derivatives of vat dyes or mixtures containing. diazoamines derived from amines lacking solubilizing groups and azo components which also lack solubilizing groups, and the like. These dyes can be printed side by side. coast with the. composition of the invention or even mixed with it.
It is also possible to produce white or colored reserves or gnawing on fabrics colored with the composition of the invention.
The following examples illustrate the present invention.
<I> Example 1: </I> A composition of the following formula is prepared:
EMI0002.0025
Diamino <SEP> -1,4 <SEP> <B> - </B> benzene <SEP> -N-sulfonate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Chlorate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammonium <SEP> chloride <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Ammonium <SEP> vanadate <SEP> to <SEP> 10/0 <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammonia <SEP> at <SEP> 20% <SEP> <I>. <SEP>. <SEP>. </I> <SEP> 10 <SEP> g
<tb> Water <SEP> and <SEP> starch thickener <SEP> <SEP> 870 <SEP> g
<tb> 1000 <SEP> g With this composition, we can print a cotton fabric, and develop the coloring as follows:
After drying, vaporized for 8 minutes with neutral steam, washed and soaped at the boil in the usual manner. Brown drawings are obtained.
Similar shades are obtained by printing under the same conditions fabrics of cellulose acetate, chlorinated wool, silk, mercerized cotton or regenerated cellulose; the most intense are obtained on this last fiber and the less intense on silk.
<I> Example 2: </I> A composition of the following formula is prepared:
EMI0002.0027
Diamino <SEP> - <SEP> 7., 4 <SEP> -benzene-N-sulfonate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Diamino <SEP> -1.3 <SEP> -benzene <SEP> -N-sulfonate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Chlorate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammonium <SEP> chloride <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Ammonium <SEP> <SEP> to <SEP> 1% <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammonia <SEP> to <SEP> 2011 / o <SEP>. <SEP>. <SEP>.
<SEP> 10 <SEP> g
<tb> Water <SEP> and <SEP> starch thickener <SEP> <SEP> 870 <SEP> g
<tb> 1000 <SEP> g This composition can be used as follows - It is printed on a cotton fabric. After drying, vaporized for 8 minutes with neutral steam, then washed and soaped at the boil in the usual manner. Brown drawings are obtained.
<I> Example 3: </I> A composition of the following formula is prepared:
EMI0003.0004
Diamino <SEP> -1.4 <SEP> -benzene-N-sulfonate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Chlorate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammonium <SEP> chloride <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Ferrocyanide <SEP> from <SEP> sodium <SEP> to <SEP> 10% <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammonia <SEP> at <SEP> 20% <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 10 <SEP> g
<tb> Water <SEP> and <SEP> starch thickener <SEP> <SEP> 870 <SEP> g
<tb> 1000 <SEP> g This composition can be used as follows:
It is printed on a cotton fabric. After drying, vaporized for 8 minutes with neutral steam and the usual treatment applied. Brown drawings are obtained.
<I> Example 4: </I> A composition of the following formula is prepared:
EMI0003.0007
Diamino <SEP> -1.4 <SEP> -benzene-N-sulfonate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Chlorate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Solution <SEP> from <SEP> vanadate <SEP> from ammonium <SEP> to <SEP> 10/0 <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammonia <SEP> to <SEP> 20 <SEP>% <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 10 <SEP> g
<tb> Water <SEP> and <SEP> starch thickener <SEP> <SEP> 910 <SEP> g
<tb> 1000 <SEP> g This composition can be used in the following way: It is printed on a cotton fabric.
After drying, it is vaporized for 20 minutes in steam containing acetic acid, then it is immersed for one minute in a bath heated to 80 C containing:
EMI0003.0009
<SEP> sulfuric acid <SEP> to <SEP> 95% <SEP> 40 <SEP> cm3
<tb> Sodium <SEP> <SEP> <SEP> anhydrous <SEP> 40 <SEP> g <SEP> per <SEP> liter Wash at boiling point and obtain brown patterns.
<I> Example 5: </I> A composition of the following formula is prepared:
EMI0003.0010
Diamino-1,4-benzene <SEP> -N-sulfonate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Resorcinol <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 24 <SEP> g
<tb> Chlorate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammonium <SEP> chloride <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Solution <SEP> of <SEP> vanadate <SEP> of ammonium <SEP> to <SEP> 1% <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammonia <SEP> to <SEP> 20 <SEP> 0/0 <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 10 <SEP> g
<tb> Water <SEP> and <SEP> starch thickener <SEP> <SEP> 846 <SEP> g
<tb> 1000 <SEP> g This composition can be used as follows:
It is printed on a cotton fabric. After drying, the mixture is vaporized for 8 minutes with neutral vapor and the treatment is carried out as in the preceding examples. Brown drawings are obtained.
By replacing the resorcinol in the above composition with 32 g of 1,5-dioxy-naphthalene, or 24 g of pyrocatechin, the shades obtained are similar.
<I> Example 6: </I> A composition of the following formula is prepared:
EMI0003.0020
Diamino <SEP> -1,4- <SEP> benzene-N-sulfonate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Sulfuric <SEP> ester <SEP> of <SEP> derivative <SEP> leueo
<tb> of <SEP> the <SEP> dibenzpyrenequinone <SEP>. <SEP> 30 <SEP> g
<tb> Chlorate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammonium <SEP> chloride <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Ammonia <SEP> to <SEP> 20 <SEP>%. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 10 <SEP> g
<tb> Solution <SEP> from <SEP> vanadate <SEP> from ammonium <SEP> to <SEP> 10/0 <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>.
<SEP> 30 <SEP> g
<tb> Water <SEP> and <SEP> starch thickener <SEP> <SEP> 870 <SEP> g
<tb> 1000 <SEP> g This composition can be used as follows: It is printed on a cotton fabric. It is dried and vaporized for 8 minutes in neutral steam, washed at the boil. Yellow brown sins are obtained.
<I> Example </I> A composition of the following formula is prepared:
EMI0004.0001
Diamino-1,4-benzene-N-sulfonate <SEP> from
<tb> sodium <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Mixture <SEP> commercial <SEP> of the <SEP> derivative <SEP> diazo amine <SEP> resulting <SEP> from <SEP> the <SEP> condensation
<tb> diazotized <SEP> 5-amino-2-toluene <SEP>
<tb> with <SEP> a <SEP> keto.cetylamino-2-ehloro-5 methyl-benzene <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 40 <SEP> g
<tb> <SEP> sodium <SEP> <SEP> <B> ... </B> <SEP> chlorate. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Detergent <SEP> from <SEP> soda <SEP> to <SEP> 38 <SEP> Bé <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Solution <SEP> of <SEP> vanadate <SEP> of ammonium
<tb> to <SEP> 1 <SEP> Q / o <SEP>.
<SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Water <SEP> and <SEP> thickener <SEP> of starch <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 860
<tb> 1000 <SEP> g This composition can be used as follows: It is printed on a cotton fabric. After drying, vaporized for 8 minutes in acetic or formic vapor, washed at the boil; we get a brown shade. yellow.
Example <I> 8: </I> A composition of the following formula is prepared:
EMI0004.0003
Diamino <SEP> -1,4- <SEP> benzene <SEP> -N-sulfo -nate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>. <SEP>. <SEP> - <SEP>. <SEP>. <SEP> - <SEP>. <SEP> 16 <SEP> g
<tb> Chlorate <SEP> of <SEP> sodium <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 8 <SEP> g
<tb> Ammonium <SEP> <SEP>, <SEP>. <SEP>. <SEP> 16 <SEP> g
<tb> Solution <SEP> of <SEP> vanadate <SEP> of ammonium <SEP> to <SEP> 1 <SEP> / u <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>.
<SEP> 8 <SEP> g
<tb> Starch <SEP> thickener <SEP> and <SEP> water <SEP> 952 <SEP> g
<tb> 1000 <SEP> g This composition can be used as follows. A cotton fabric is padded with this composition, dried and sprayed with <B> 1.0 </B> minutes and. soap at the boil. Cotton is dyed brown.