BE355113A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour séparer l'huile de mélanges de matières solides qui en renferment. 



   Un grand nombre de procédés industriels, notamment le cracking de produits carbonés, ainsi que l'hydrogénation sous pression de charbons, de goudrons, d'huiles minérales etc. fournissent en quantités plus ou moins importantes des rési- dus solides, chargés d'huiles, tels que des résidus carbonifè- res, des cendres ou d'autres impuretés solides, provenant par exemple des catalyseurs. Souvent le déshuilage de ces produits amène des difficultés. 



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Or, on a trouvé, d'après la présente invention, que l'on peut considérablement faciliter le déshuilage de ces résidus ,solides,en les centrifugeant avec addition de liquides qui soient de bons dissolvants pour l'huile en question, par exem- ple d'hydrocarbures aromatiques tels que le benzène, le toluè- ne, le xylène, ou de carbures hydroaromatiques, tels que le tétrahydrure de naphtaline, ou de carbures chlorés, tels que le chloroforme, le chlorure de méthylène, ou de mélanges ri- ches en ces hydrocarbures ou dérivés, tels que l'huile de goudron de lignite ou de houille, ou les fractions ou les produits d'hydrogénation de ces huiles. Lorsqu'on centrifuge par exemple un produit obtenu lors de l'hydrogénation de cer- tains lignites, on ne parvient souvent pas, en le traitant seul, à, effectuer la séparation.

   En l'additionnant de 30 % des liquides cités ci-dessus, on arrive par contre facilement à opérer une séparation avec des machines centrifuges ordinai- res, souvent déjà à froid. Comparativement à l'extraction usuelle, ce mode opératoire a l'avantage particulier de n'exi- ger qu'une quantité de dissolvant. Le dissolvant qui adhère encore au résidu peut être récupéré par chauffage ou par trai- tement du résidu à la vapeur d'eau. Pour déshuiler plus com-   plètement   ce dernier, il est souvent avantageux de le centri- fuger plusieurs fois avec addition de dissolvants, ces der- niers pouvant varier au cours de cette opération. 



   Il peut être favorable d'ajouter le dissolvant à la ma- tière à traiter pendant que celle-ci est encore chaude, par exemple vers 150  et au-delà, notamment lorsqu'il s'agit de résidus de l'hydrogénation sous pression par exemple de houil- les riches en asphalte, la séparation ultérieure des produits solides ainsi traités s'effectuant bien mieux, soit à chaud, 

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 soit à basse température. Ce mode opératoire est indiqué surtout lorsqu'il s'agit du déshuilage de résidus se solidi- fiant déjà   à   des températures relativement élevées.

   On a cons- taté qu'au cours de leur refroidissement, ces matières subis- sent parfois certaines altérations, causées par exemple par une condensation, et l'on a encore constaté que les matières à teneur en hydrocarbures une fois refroidies et ayant éven- tuellement passé à l'état solide, sont souvent moins solubles que celles traitées directement à chaud par le   dissolvant,sans   refroidissement préalable. on peut aussi porter les dissolvants à la température requise, avant de les ajouter aux matières à déshuiler. Lors- qu'il s'agit de matières telles que les résidus de l'hydro- génation sous pression, il est avantageux de les refroidir   à   la température exigée pour leur détente, lorsqu'elles sortent chaudes du four sous pression, en leur injectant le dissol- vant froid ou légèrement chauffé.

   Ainsi il n'est pas néces- saire d'employer de réfrigérant, ce qui représente une écono- mie considérable de chaleur. En outre on bénéficie de l'avan- tage que les masses ainsi diluées sont plus faciles à trans- porter et a mettre en circulation par exemple à l'aide d'une pompe et constituent un mélange très intime avec le solvant. 



   On peut naturellement aussi déshuiler en partie la ma- tière en question, en la centrifugeant en l'absence de sol- vants et en continuant la centrifugation du résidu encore ri- che en huile, le cas échéant après lavage à l'eau, en l'ad- ditionnant de benzène ou d'un autre solvant semblable, On peut aussi effectuer plusieurs fois la centrifugation, le cas échéant avec différents solvants. 



   En outre, il peut être favorable d'ajouter à la masse à 

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 traiter des agents humectants tels que les acides sulfoniques d'hydrocarbures aromatiques alcoylés dans le noyau, le résidu d'évaporation des lessives résiduelles de la cellulose sulfi- tique, les acides gras saturés ou non ainsi que leurs sels etc., pour atténuer l'adhérence de l'huile aux matières soli- des. Dans certains cas, dépendant de la nature de l'huile, il peut être avantageux d'opérer alors en présence   d'alcali.   



   Il est avantageux que la machine centrifuge ait une for- me appropriée permettant au solvant ou à l'agent humectant de bien pénétrer à travers le résidu. On obtient de cette façon un résidu presque exempt d'huile. 



   EXEMPLE 1 ------------------- 
Lorsqu'on centrifuge vers 1000, sans addition, une cer- taine quantité d'un résidu boueux, obtenu lors de   l'hydrogé-   nation sous pression de lignite, on obtient bien une huile pratiquement exempte de charbon, mais le résidu centrifugé contient encore environ 40 % d'huile ; en additionnant cepen- dant le-résidu de 0,5 à 0,6 fois son poids de benzène, on obtient après centrifugation et refroidissement, une huile également pure, mais un résidu qui, en dehors du benzène adhé- rent, ne contient plus que   6   de composants solubles dans le benzène.

   Il est facile de récupérer ce dernier en chauf- fant ou en traitant à la vapeur d'eau l'huile et le résidu centrifugé qui en renferme encore 3 à 5   .   On obtient des résultats analogues en additionnant le résidu de chlorure de méthylène, de toluène, de   xylène   etc. 



   EXEMPLE 2 ---------------- 
On mélange un résidu, obtenu lors de l'hydrogénation de lignite, avec 30 % de son poids d'une fraction de goudron de 

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 lignite bouillant entre 250 et 300  et avec une quantité éga- le d'eau, additionnée d'une faible proportion dlisopropylnaph- taline sulfonate de soude, pour centrifuger vers 100  le mé- lange ainsi obtenu. Il se produit facilement une séparation en 3 couches, comprenant le résidu, l'eau et l'huile. 



   EXEMPLE 3. 



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Centrifuger vers 130 , sans aucune addition, un résidu boueux obtenu lors de l'hydrogénation sous pression de ligni- te. On obtient ainsi une partie de l'huile renfermée dans le résidu susindiqué après quoi celui-ci contient encore 40 à 45 % de composants solubles dans le benzène. On l'additionne en- suite de 1/3 à 1/2 de son poids d'essence lourde, obtenue lors de l'hydrogénation du même lignite, et on continue la centri- fugation. Par cette opération on parvient à éliminer la plus grande partie de l'huile encore contenue dans le résidu. 



   EXEMPLE 4. 



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Mélanger un résidu boueux, obtenu lors de l'hydrogénation sous pression de lignite, avec la moitié de son poids d'essen- ce lourde', en l'additionnant de   0,25   d'oléine et de   0,25   d'ammoniaque. On centrifuge vers 90 - 95  le mélange obtenu et on le lave avec un peu d'essence lourde. On obtient une huile pratiquement pure et un résidu renfermant 18 % de com- posants solubles dans le benzène, ces derniers constituant pour la plus grande partie l'essence lourde ajoutée. Ceux-ci peuvent être éliminés-quasi totalement du résidu par lavage avec une solution ammoniacale aqueuse chaude d'oléine ou d'huile pour rouge turc à 0,25   ,   jusqu'à ce que la solution apparaisse limpide et exempte d'essence après avoir traversé le résidu.

   Celui-ci ne contient alors plus que   1,4   de compo- " -- 

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 sants solubles au benzene. On précipite l'huile contenue dans le liquide utilisé pour le lavage par neutralisation ou par faible acidification, et on la recueille par soutirage. En rajoutant de   l'ammoniaque   à la solution humectante débarras- sée de l'huile, celle-ci peut resservir avec le même succès au lavage des résidus centrifugés. 



   EXEMPLE 5 ---------------- 
Centrifuger vers 180 , sans addition, au moyen d'une machine centrifuge à marche continue, le résidu obtenu lors de l'hydrogénation sous pression de lignite, renfermant en dehors de cendres et de charbon riche en cendres, encore 50 à 60% de composants solubles dans le benzène, on obtient ainsi une huile dépourvue de composants solides et un résidu ren- fermant encore   30   de composants solubles dans le benzène, à point d'ébullition élevé. Délayer à chaud ce résidu avec son poids ou la moitié de son poids de l'essence lourde obtenue lors de l'hydrogénation sous pression du lignite, pour le centrifuger de nouveau. On parvient à extraire de cette façon pratiquement toute l'huile qu'il renferme encore. L'essence lourde qu'il contient après cette opération est chassée par chauffage et récupérée.

   En opérant de cette façon, on emploie moins de dissolvant qu'en effectuant la centrifugation en une seule fois avec addition de dissolvant, sans centrifugation préliminaire.

Claims (1)

1. RESUME ----------- L'invention concerne: 1) Un procédé pour séparer l'huile de mélanges de ma- tières carbonifères solides pratiquement anhydres qui en renferment, obtenus lors de l'hydrogénation sous pression ou <Desc/Clms Page number 7> lors du cracking de charbons, de goudrons, d'huiles minérales etc., consistant à centrifuger ces mélanges avec addition de liquides ayant un bon pouvoir dissolvant sur les huiles à séparer.

   2) Une variante du procédé défini sous 1), consistant à ajouter aux mélanges à déshuiler, outre des solvants du genre susindiqué, des agents humectants, notamment en solution aqueu- se, neutre ou faiblement alcaline, la séparation de l'huile pouvant dans ce cas être aussi réalisée lorsqu'il s'agit de produits carbonés mouillés.