BE354112A - - Google Patents

Description

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    ,,procédé   de préparation du m- et du   p-drésol   à l'état pur". 



   On connaît toute une série de procédés qui permettraient la séparation,particulièrement importante au point de vue tech-   nique, du   m- et du p-crésol à partir du crésol brut, tels que par exemple ceux de la séparation par les acides sulfoniques,les 
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 uolv do tH.1.1.:1.mn ou à bl,1.:

  ryurn,loo oatoya 0o,7.lqwcr3,o'L,-.'l'qur ces procédés souffrent cependant de ce défaut soit de n'assurer qu'une séparation incomplète,soit de ne pas être économiques , 
On a constaté à présent que l'on peut réaliser une sé- paration intégrale des crésols isomères en se basant sur les divers domaines   d'exist@nce   des combinaisons doubles de l'urée      

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 et des crésols isomères (f.Kremeann,Monstshefte   f.Chemie   28 p, 1.125 1927).Ce fait est particulièrement remarquable car 'on devra:

   s'attendre à ce que les combinaisons de l'urée soient solubles dans les isomères en excès ou à ce que les autres composants arrêtent la   cristallisation.Or,il   est surprenant que le domaine d'existence de la combinaison additionnelle cristalline   m-crésol-     uré@/soit   à peine treublé par la présence des autres isomères;seu- le la limite de température supérieure est un peu plus basse. 



   Si l'on traite par exemple des mélanges composés principa- lement de m-et de   p-crésol,par   de l'urée - il suffit à cet effet de 1-à 1,2 molécules-gramme de la quantité calculée pour   l'iso   mère-m- soit en dissolvant l'urée dans le mélange que l'on a   chauffé,ou     enc ore   simplement en soumettant le mélange à un malaxage avec l'urée solide à la température ordinaire,la com- binais on entre 1 molécule gramme d'urée et une molécule gramme de m-crésol cristallise spontanément et encore mieux par ensemencement, grâce à sa zone de stabilité plus grande,en écailles 'blanches et brillantes.De celles-ci on récupère le m-crésol pur de diver- ses manières   -(distillation, éventuellement   sous pression réduite, distillation à la vapeur d'eau,

  séparation par l'eau ou mieux par les acides).Le travail sous pression réduite présente cet avantage spécial de permettre la récupération et là réutilisation de l'urée. 



   De la solution mère qui reste et qui contient l'isomère-p à l'état fortement concentré,on peut retirer l'état de pureté, par distillation fractionnée les composants p. 



   On réalise également la séparation de la combinaison cristal- line m-crésol-urée en travaillant en présence d'un solvant appro- prié, par exemple du tétrachlorure de carbone,du xylol,etc, ou de l'eau.La présence d'assez grandes quantités d'eau provoque,il est vrai,la décomposition de la combinaison additionnelle;cependant on peut en traitant par des solutions d'urée concentrées récu- pérer également la combinaison cristalline m-crésol-urée,dont les 

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 cristaux sont absolument stables en présence d'une solution concen trée d'urée.- 
Exemple. 



   On soumet à agitation 100 kilos de crésol brut qui contient environ 56% de m-crésol et pour le surplus principalement du p- crésol avec 35 kilos d'urée technique à une température que l'on fait passer en plusieurs heures de traitement de 40 degrés au début à   environ -10 .   



   On soumet le magma épais obtenu à centrifugation; on lave la combinaison à forme d'écailles,cristalline urée-m-crésol, soit par des solvants tels que le tétrachlorure de carbone,le xylol,etc. soit par une solution froide d'urée et l'on dissocie par des acides minéraux dilués ou des solutions de sulfate de magnésium,de chlorurede   calcium,de   sulfatede   s odium.   



   Après avoir encore,si c'est nécessaire,éliminé les petites quantités d'urée qui restent dans le m-crésol, en décomposant par les méthodes usuelles hydrolyse ,il reste après la distillation un m-crésol à 100   .   



   Le crésol qui sort de la centrifuge,dans lequel,généralement, un peu d'urée est dissoute,donne après élimination de l'urée de la manière exposée   ci-dessus,et   distillation,un p-crésol à fort pourcentage, qui pour être épuré doit simplement être cristallisé par fractionnement à froid.Le   p-crésol   ainsi obtenu est également à 100%. 



   De façon analogue,on peut séparer et préparer à l'état de pureté le m-crésol d'autres mélanges le.contenant en traitant par de l'urée. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 1.-'Procédé de préparation de m-crésol pur à partir de mélange contenant du m-crésol caractérisé en ce que l'on traite ces mélanges par de l'urée et en ce que l'on sépare le m-crésol de la combinaison d'urée additionnelle séparée. <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1

   2.prooéJ.Ó oonformo la ravandloullori 1 ouruat6r!,uà 011 00 que l'on traite par de l'urée des mélanges qui se composent principalement de m- et de p-créso, en ce que l'on sépare le m-crésol et en ce que l'on sépare le p-crésol du filtrat résidu- aire.

   3.-Forme de réalisation du procédé conforme aux revendica- tions précédentes caractérisée en ce que l'on fait agir l'urée on présence d'un solvant.

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