CH125961A - Procédé pour la purification de vanilline. - Google Patents

Description

  Procédé pour la purification de vanilline.    Dans la purification de la vanilline,     celle-          ci    est généralement obtenue sous forme de son  bisulfite sodique, qui, pour obtenir le meilleur  produit, devrait être recristallisé avant qu'il  ne soit traité à l'acide pour séparer la vanil  line. Malheureusement, le composé     bisulfiti-          que    sodique est tellement soluble dans l'eau  due sa     recristallisation    constitue une opération  difficile et onéreuse.  



  Or, suivant l'invention, la purification de  vanilline     s'obtient    en établissant une solution  aqueuse du     composé        bisulfitique    sodique de  vanilline et en précipitant de cette solution  un composé     bisulfitique    au moyen d'un sel       précipitateur,    ledit composé étant ensuite  scindé pour régénérer la vanilline.

   On peut  obtenir la. précipitation par exemple en dis  solvant dans une solution du composé     bisul-          fitique    sodique une quantité suffisante d'un  sel de sodium, ide     préférence    le chlorure de  sodium, ou, au lieu de dissoudre directement  un sel sodique clans ladite solution, en dissol  vant un sel de potassium dans ladite solution  pour transformer le composé     bisulfitique    so  dique de vanilline en un composé potassique    correspondant moins soluble et former en  même temps un sel de sodium.  



  Le procédé peut être réalisé avantageuse  ment de la manière suivante:  On prépare d'abord une solution de     bisul-          fite    sodique de vanilline à la manière ordi  naire, mais en général à une concentration un  peu plus élevée. Cette solution est alors sa  turée de chlorure de sodium, ou bien traitée  pour remplacer le sodium par du potassium;  par exemple, elle est doucement chauffée et  additionnée d'un sel potassique, de préférence  de chlorure de potassium et aussi de préfé  rence en quantité équivalente au sodium en  présence; au refroidissement, la. plus grande  quantité de bisulfite potassique de vanilline  se cristallise, ou bien on obtient le bisulfite  sodique ide vanilline si le chlorure de sodium  a été employé pour la précipitation.

   Un ré  sultat semblable peut être obtenu en utilisant  un autre sel     précipitateur    approprié qui puisse  entrer en double décomposition avec le     bisul-          fite    sodique de vanilline ou produire un effet  de précipitation; par exemple, du chlorure      d'aluminium peut être employé pour produire  ce dernier effet.  



  Après la.     séparation    et un lavage, le sel       -double    donne lors d'une acidification une va  nilline sensiblement pure. La partie restant  dans la liqueur-mère peut être ramenée à nou  veau dans le cycle d'opérations.    <I>Exemple:</I>    Une solution de 100 parties en poids de  vanilline brute dans 328 parties d'une solu  tion de bisulfite sodique renfermant 12,5  d'acide sulfureux     (S02)    est chauffée à envi  ron 50   C et additionnée de 51 parties de       chlorure    de potassium. Le mélange est agité       jusqu'à    ce que le chlorure de potassium soit  dissous et la solution est alors abandonnée à  elle-même.

   Lorsqu'elle est refroidie à la tem  pérature ordinaire, 140 parties du composé       bisulfitique    de vanilline seront cristallisées.  Ce sel est séparé par filtration, ensuite lavé  et traité au moyen d'un acide pour isoler la  vanilline, qui est sensiblement pure. La     li-          queur-mère    est employée dans le cycle d'opé  rations suivant.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour 1a purification de vanilline, suivant lequel on établit une solution aqueuse du composé bisulfitique sodique de vanilline et précipite -le cette solution un composé bi- sulfitique au moyen d'un sel précipitateur, ledit composé étant ensuite scindé pour régé nérer la vanilline. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé selon la revendication, suivant le quel la précipitation est effectuée par ad jonction -d'un sel .de sodium.

   2, Procédé selon la revendication, suivant le quel la précipitation du composé bisulfiti- que de vanilline est réalisée par- transfor mation du composé sodique en un composé moins soluble par double décomposition au moyen d'un autre sel. 3 Procédé selon la revendication, suivant le quel on traite la solution aqueuse du com posé bisulfitique sodique de vanilline avec un sel de potassium. 4 Procédé selon la revendication et la sous revendication ?, suivant lequel le traite ment au sel est réalisé au moyen de chlo rure de potassium.