BE352199A - - Google Patents

Description

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  "PROCRDF DR MOLLIFIGATION DES FIBRES D'ORIGINE CRILULOSIQUR FN TIR DE FACILITER LRUR RSTRRIPIOATION" 
Depuis que l'on a   oomnenoé   à réaliser   l'aoétylation   de la cellulose ,on a reconnu qu'il était avantageux d'opérer , non pas sur la cellulose telle qu'elle se présente d'habitude ,mais sur une cellulose ayant subi une certaine modification préalable. 



   On peut même dire que l'on a   commencé   à acétyler d'abord des hydrooelluloses, mais il est connu que l'hydrolisation de la cellulose est une dégradation de la oellulose; cette   hydrolisation,   
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 tout en facilitant oonsidérablataant l'estérifioation, donne en résumé des produits ayant le plus souvent des caractéristiques plastiques et méoaniques inférieures* 
Les différents auteurs des procédés   d'aoétylation   de la cellulose se sont ingéniés à chercher d'autres traitements préli-   minaires   ,tels que! 

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1) une estérification partielle préalable, voir brevet français 573.739 du 23 Novembre 1923, par exemple, lequel   préconise   l'emploi de l'acide formique;

   voir également le brevet français N 473.399 du 12 Juin 1914 ,lequel préconise une légère nitration préalable du   coton;   
2) une mercerisation préalable; voir brevet français   N*507.472   demandé le 16 Décembre 1919 
3) Une oxydation préalable est ménagée du coton comme le demandeur l'a lui-même proposé dans le brevet français déposé sous le   n'230.326   le 28 Décembre 1926 pour" Perfectionnement aux pro- cédés d'estérification de la cellulose". 



   4) une action de l'aoide sulfurique seul voir brevet améri- cain 1.546.679 du 14 Mai 1919 . 



   Enfin, dans un tout autre ordre d'idées, il a été proposé de traiter simplement le   ooton   par imbibition à une température in- férieure à 30 , par 10 à 40% d'acide acétique; ce traitement à pour but de provoquer le gonflement pur et simple de la fibre dans l'acide acétique dilué formé aveo l'humidité du coton   (voir   brevet français N 596.802 du   28   Juillet   1924).   



   Il a été proposé également,dans un but analogue de forcer à travers la masse de coton préalablement comprimée, une certaine quantité d'acide aoétique (voir brevet américain N 1.466.401 du 28 Août 1923) . Enfin le demandeur à lui-même proposé dans la pre-   mière   partie de son brevet français déposé sous le   N'230.320   le 28 décembre 1926 pour" Procédé   d'estérifioation   homogène de la cel-   lulose     't,de   faire traverser la masse des fibres préalablement sé- ohées, par des vapeurs d'acide acétique concentré glacial. 



   Le demandeur à trouvé, et   a'est   là l'objet de la présente invention, que cette action de   mollifioation   de la cuticule et du protoplasme du ooton pouvait être considérablement renforcée, et que, par conséquent sa durée pouvait être réduite en combinant à l'action des vapeurs d'aoide acétique l'action d'une petite quantité d'un élément   halogène,   tel que le chlore ou le   brome,par   exemple, ou en- core l'une de leurs combinaisons réciproques, telles que le chlorure 

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 de   brame,   BrC1, 10 Aq. le   triohlorure   d'iode eto.. 



   Non seulement , par ce traitement préalable, la fibre de coton se trouve être mieux et plus rapidement pénétrée par les agents aoétylants, ce qui diminue d'autant ¯les "poils" que l'on trouve après   l'aoétylation,   mais la fibre se trouve en même temps, sou- mise à un blanchiment complémentaire. En outre, la présenoe d'un résidu halogéné dans la titre permet une diminution très importante de la quantité d'acide sulfurique à employer dans le bain   d'aoéty-   lation, quand cet acide est employé comme catalyseur . 



   La température à laquelle il faut faire agir cette petite quantité d'élément halogéné est un élément important pour l'ob- tention de bons résultats; il ne faut pas dépasser la température de 65' et de préférence opérer entre 20* et 40' C. 



   La présente invention peut être réalisée par les différents modes opératoires suivants dont la nomenclature ne doit pas être considérée   oomne   limitative. 



   I) Par introduction des halogènes ,en gaz ou en vapeurs, dans la masse du coton sec, avant la vaporisation ou la   pulvérisa-   tion de l'acide acétique. 



   2) Par introduction des vapeurs d'halogènes en même temps que se fait l'introduction des vapeurs acétiques. 



   3) Par l'introduction des vapeurs acétiques en premier lieu, suivie de l'introduction des vapeurs halogénées, en second lieu. 



   4) Par   vaporisation,   pulvérisation, nébulisation du mélange en proportions rigoureusement déterminées de l'élément ou des éléments halogénés, et de l'acide acétique glacial.On sait en effet que le chlorene se combine pas ou ne se combine que très lentement à l'acide acétique pur, à l'abri de la lumière et en l'absence de catalyseurs de   ohloruration   tels que le soufre ou l'iode, par exemple. Il est donc possible de préparer de telles solutions quelques jours à l'avance et de les conserver relativement bien. 



   La nébulisation de   l'acide   acétique glacial peut être obtenue au moyen d'appareils donnant un brouillard subtil et relativement stable.   @   

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 A cet effet, on peut avantageusement se servir des appareils dé- crits dans l'Kncyclopadie der teohnisohen Chemie" d'ULLMANN, page   283,Vol.4,   lignes 39 et suivantes. 



   Il est donné ci-après quelques exemples de traitement. 



   EXEMPLE N 1.- 1000 Kg de coton sec débouilli et blanchi sont traités par un courant de chlore gazeux pendant 15 minutes. 



  La température maintenue entre 20 et 22' . Aprés ce laps de temps on balaye l'excès de chlore par un courant d'air sec, puis on va- porise à travers la masse un poids égal d'aoide acétique à 99,4 %. 



  On laisse reposer une haute. Puis on laisse tomber la température celle-ci étant montée aux environs   40-45*..   



   On procède ensuite à l'estérifioation par les moyens connus, de préférence par les moyens indiqués dans le brevet français précité déposé sous le   N 230.320,   ou dans la demande de brevet belge déposée ce même jour pour" Perfectionnement à l'estérification de la cellulose." 
EXEMPLE N 2.- Dans un récipient de grès, on mélange préala- blement 100 Kg d'acide acétique glacial à 98-99.5% et 250 grammes de brôme pur. Ce mélange est ensuite nébulisé à travers   IOOKg   de coton préalablement porté à la température de 42 C. Le coton est   évidemnent   parfaitement séché avant traitement pour ne pas con- tenir plus de 1% d'humidité naturelle. 



   Après refroidissement,   on   procède à l'aoétylation par les moyens connus en présence d'acide sulfurique, par exemple. 



   EXEMPLE N 3. 100 Kg d'acide acétique glacial sont vaporisés à l'ébullition à travers 100 kg de ooton sec cardé et préalablement tenu à la température de 50* C. 



   Après refroidissement à la température de 23'   -25.,on   fait passer un courant de chlore gazeux] travers la masse, de manière à fixer   0,05%   de chlore, fonction du poids du coton. 



   Cette opération est suivie de l'aoétylation par les moyens   connus@  

Claims (1)

1. REVENDICATION RRSUMR L'invention a pour objet un procédé de mollification des fi- bres cellulosiques en vue de faciliter leur estérification ,oe procédé étant caractérisé par le fait que la masse des fibres est soumise à l'action combinée des vapeurs d'aoide acétique gla- cial, et d'un ou plusieurs éléments halogénés, en mélange , ou en combinaison, dans le but d'attendrir à la fois la cuticule et la masse protoplasmique interne, tout en fixant en même temps dans la masse totale des fibres, et d'une façon homogène, un élé- ment susceptible soin de diminuer par la suite la quantité de oa- talyseur, à employer, quand ce dernier est principalement l'a- oide sulfurique, soit d'améliorer la qualité des esters fabriqués soit simplement de modifier l'allure de l'estérifioatbn.