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" Procède pour fabriquer da sacre et substances analo- gues,à partir de matières contenant de la cellulose ".
On a essayé depuis longtemps de fabriquer , à par- tir de sciure de bois, de la glacose ou pentose pare, propre à la consommation, au moyen de l'hydrolyse de la cellulose qui forme une partie constitutive essen- tielle du. bois . Ces sacres ne sont toutefois obtenue que dans de très faibles quantités et n'étaient pas propres à la consommation à cause de leur goût, leur odeur et leur couleur.
Il a été établi avec certitude, que la sciure de bois contient jusque 60 % de cellulose. Etant donné ce fait, il semble plutôt étonnant , qu'en le bouillant avec des acides, le bois n'est transformé en sucre, qu'à un si faible degré. La cause de ceci réside dans le fait, que la cellulose est en grande partie enveloppée par les substances du bois, telles que la lignine, qui ne permettent pas la sacch/arification. Un dissolvant ap- proprié pour la lignine, n'a pas été trouvé jusqu'à présent, parce que les acides et alcalis forts n'ef-
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fectaent qu'une dissolution initiale dans laquelle toute- fois, les hexoses et pentoses sont perdaes.
Quoique se- lon la présente invention, ane décomposition complète de la cellulose ne soit pas obtenue, on effectue néan- moins une décomposition suffisante pour obtenir an grand rendement en sacres pars. En traitant les hydrocarbures il est toutefois nécessaire de dissoudre la lignine, suivant certaines/méthodes qui seront décrites ci-après, avant d'effectuer 1 'hydrolyse à l'aide d'acides, parce que autrement, le grana rendement et la substance pare, ne sont pas obtenables.
Il a été proposé de rendre des substances contenant de la cellulose, plus aptes à être subséquement trai- tées, en les soumettant d'abord à l'action d'agents chimiques, tels que la chaux chlorée ou le gaz chlore, ou. à l'action de la chaleur. Le but de ces traitements était toutefois . uniquement celui de blanchie la ma- tière brute en vue de son usage dans les meules à papier ou d'éliminer l'épiderme contenant la silice ou autres incrustations analogues .
Selon l'invention la lignine qui se trouve entre les cellules est dégagée ou dissoute, ce qui implique une méthode définie .non seulement en ce qai concerne la durée et la température du traitement, mais également en ce qui concerne la quantité et la concentration des agents chimiques.
Le procédé est exécuté comme suit :
1. 50 grammes de sciure de bois sont brassés avec de l'eau pour former une pâte fluide. Cette pâte est mélangée avec environ 1% d'eau oxygénée (peroxyde d'hy- drogène - H2O2) et le tout est saturé avec un courant de gaz chlore; après quoi on laisse reposer la mixture dans un récipient fermé pendant an quart d'heure. Lors- que ce temps s'est écoulé, on introduit à nouveau du gaz
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chlore jusqu'à ce que, en pesant, on ne constate plus aucune augmentation de poids . Le bois est lavé avec de l'eau, jusqu'à ce que le filtrat ne donne plus aucune réaction avec le nitrate d'argent. On effectue ensuite l'hydrolyse avec an acide.
2. Cette méthode est préférable , parce que l'on n'utilise pas d'agents chimiques pour décomposer la substance ligneuse et le sucre obtenu est de très bonne qualité.
50 grammes de bois sont chauffés à fond et unifor- mément à une température de 1500C. (centigrades) et cet- te température est maintenue pandant une demie heure.
On effectue ensuite l'hydrolyse comme sait : L'ébulli- tion est effectuée de façon connue avec des acides dik lues, de préférence avec de l'acide sulfurique. en titi- sant, de préférence, une concentration de 5 %.A cet ef- fet, le bois préparé, par ex. 50 grammes de ce bois, est alors vivement porté à l'ébullition en vase clos, avec 500 grammes d'an pourcent dAacide et ce, à une température de 100 C (centigrades) pendant une heure, la surface du liquide étant maintenue à température constante, à l'aide d'eau chaude.
Après ceci,, l'eau est exprimée et l'acide sulfurique est précipité, à froid, avec du carbonate de baryum ou de calcium, exempt d'al- cal i. Dans le cas où l'on utilise du carbonate de cal- cium, la solution est concentrée par évaporation, au cinquième de la quantité originelle, filtrée, de pré- férence à chaud, pour en séparer le précipité de gypse celui-ci étant moins soluble aux températures éle- vées - tout en additionnant un peu d'alcool et en- suite évaporée à consistance sirupeuse.
Lorsque la fermentation alcoolique ne doit pas avoir lieu, mais lorsque l'on a pour but de faire du sucre sec, le liquide est acidifié avec de l'acide formique ou
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ou acétique, 10 - 25 poar cents de dextrine sont addi- tionnés et le liquide est évaporé à sec, après quoi le prodait est pulvérisé .
Le rendement en glucose et en pentose ensemble est de 25 pour cent saivant l'exemple (et d'environ 34 pour cent saivant l'exemple 2.
Il a été observé qu'à ltéballition avec des acides dilués, il se forme da fur-furol en très faible quan- tité .et que celai-ci peul aisément être éliminé par agitation avec de l'éther.
3.50 grammes de bois haché sont brassés avec trois fois leur volume d'acide sulfurique d'une concen- tration de 5 - 11 pour cent. Aa moyen d'un serpentin à vapeur ouvert dans le récipient en bois, de la vapear soas pression est introduite pendant 15 minutes, jas- qu'à ce que le bois soit ramoul aa point que le dispo- sitif agitateur paisse être mis en mouvement.
La masse est ensuite bouillie en vase coavert ,avec de la vapear résiduelle de la machine, pendant 1 - 1 1/2 heures, la solution de glucose prête est exprimée dans an autre récipient, satarée avec de la chaaz exempte d'alcali et de magnésie ou avec da carbonate de baryum et la gla- cose neutre est séparée da gypse précipité , par filtra- tion, . Le rendement en glucose pare, dépendant de la qualité da bois , est d'environ 25 - 50 poar cent.
REVENDICATIONS.
1. procédé poar la fabrication da sacre et substan- ces analogaes, à partir de bois ou autres matières con- tenant de la cellulose, caractérisé par ce qae la pâte faite avec le bois et qui est mélangée d'eau oxygénée (peroxyde d'hydrogène H2O2) est satarée avec da gaz chlore et saccharifiée, de façon connue, aveo des acides dilata, après lavage profond .
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"Proceeds to manufacture sacre and the like, from materials containing cellulose".
For a long time, attempts have been made to produce, from sawdust, glacose or parent pentose suitable for consumption by means of the hydrolysis of the cellulose which forms an essential constituent part of. wood . These rites are however only obtained in very small quantities and were not suitable for consumption because of their taste, smell and color.
It has been established with certainty that sawdust contains up to 60% cellulose. Given this fact, it seems rather surprising, that by boiling it with acids, the wood is only transformed into sugar to such a small degree. The cause of this lies in the fact that cellulose is largely enveloped by wood substances, such as lignin, which do not allow sacch / arification. A suitable solvent for lignin has not been found so far, because strong acids and alkalis do not ef-
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only an initial dissolution in which, however, the hexoses and pentoses are lost.
Although according to the present invention a complete decomposition of the cellulose is not obtained, a sufficient decomposition is nevertheless carried out to obtain a high yield of pars. In treating the hydrocarbons, however, it is necessary to dissolve the lignin, following certain methods which will be described below, before carrying out the hydrolysis with the aid of acids, because otherwise the high yield and the substance will prevent , are not obtainable.
It has been proposed to make substances containing cellulose more suitable for subsequent treatment by subjecting them first to the action of chemical agents, such as chlorinated lime or chlorine gas, or. to the action of heat. The purpose of these treatments was however. only that of bleaching the raw material with a view to its use in paper grinding wheels or to remove the epidermis containing silica or other similar encrustation.
According to the invention the lignin which is between the cells is released or dissolved, which implies a defined method. Not only as regards the duration and the temperature of the treatment, but also as regards the quantity and the concentration of chemical agents.
The process is carried out as follows:
1. 50 grams of sawdust are stirred with water to form a fluid paste. This paste is mixed with approximately 1% hydrogen peroxide (hydrogen peroxide - H2O2) and the whole is saturated with a stream of chlorine gas; after which the mixture is left to stand in a closed container for a quarter of an hour. When this time has elapsed, gas is introduced again.
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chlorine until, on weighing, no further increase in weight is observed. The wood is washed with water until the filtrate no longer gives any reaction with the silver nitrate. The hydrolysis is then carried out with an acid.
2. This method is preferable, because chemical agents are not used to decompose the woody substance and the resulting sugar is of very good quality.
50 grams of wood are heated thoroughly and uniformly to a temperature of 1500C. (centigrade) and this temperature is maintained for half an hour.
The hydrolysis is then carried out as known: The boiling is carried out in a known manner with dik read acids, preferably with sulfuric acid. preferably titrating at a concentration of 5%. For this purpose the prepared wood, e.g. 50 grams of this wood is then brought to the boiling point in a closed vessel, with 500 grams of one percent acid, at a temperature of 100 C (centigrade) for one hour, the surface of the liquid being kept at temperature. constant, using hot water.
After this, the water is squeezed out and the sulfuric acid is precipitated, in the cold, with barium or calcium carbonate, free of alkali. In the case where calcium carbonate is used, the solution is concentrated by evaporation, to one fifth of the original quantity, filtered, preferably hot, to separate the gypsum precipitate therefrom, the latter being less soluble at high temperatures - while adding a little alcohol and then evaporated to a syrupy consistency.
When alcoholic fermentation is not to take place, but when it is intended to make dry sugar, the liquid is acidified with formic acid or
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or acetic acid, 10-25 inches dextrin is added and the liquid is evaporated to dryness, after which the product is pulverized.
The yield of glucose and pentose together is 25 percent according to Example (and about 34 percent according to Example 2.
It has been observed that on airballing with dilute acids very small amounts of fur-furol are formed and that this can easily be removed by stirring with ether.
3.50 grams of chopped wood are mixed with three times their volume of sulfuric acid at a concentration of 5 - 11 percent. By means of an open steam coil in the wooden receptacle, pressure steam is introduced for 15 minutes, until the wood is softened until the agitator device can be set in motion. .
The mass is then boiled in a coavert vessel, with residual steam from the machine, for 1 - 1 1/2 hours, the ready glucose solution is expressed in another container, saturated with chaaz free of alkali and magnesia or with barium carbonate and the neutral glacose is separated from the precipitated gypsum by filtration. The yield of par glucose, depending on the quality of the wood, is about 25 - 50 per cent.
CLAIMS.
1. process for the manufacture of sacre and similar substances, from wood or other materials containing cellulose, characterized in that the pulp made with the wood and which is mixed with hydrogen peroxide (peroxide). hydrogen H2O2) is saturated with chlorine gas and saccharified, in a known manner, with dilated acids, after deep washing.
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