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" Procédé de fabrication de saures tels que le glu- cose, la pentose etc. " .
La fabrication industrielle de ces hydrates de carbone importants est, jusqu'à présent, exposés à de grandes difficultés, quoique la combinaison chimi- que d'une molécule d'eau avec la cellulose soit très simple. Les matières premières existent en quantités formidables et sont presque sans valeur, dans le bois, les plantes à fibres ligneuses, la paille, dans les sciures de bois et dans la tourbe. Dans la sciure de bois, par ex. , il y a environ 63% de cellulose , qui est -toutefois difficile à atteindre, parce quelle est incrustée par la substance ligneuses, la lignine.
La cellulose de tourbe est, à son tour, accompagnée d'alumine, de chaux et de craie, de composes du fer etc:. , qui supposent à l'attaque et à panification.
A petite échelle et au laboratoire, la transformat ion en sacre est très simple et l'on peut ainsi atteindre de très bons rendements, sous l'action de la pression
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et de le haie or, dans des autoclaves Dans ltexploi-
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. a.;. talion industrielle, des aatoc;3.avP .ile '5<..OQ. à 10000
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litres de contenance sont cependant très coûteux et il est évident qu'ils sont rapidement endorme ces étant
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donné q.afils sont en fer lourd et que , par la caisson nvnc c.e acides, ils sont rapidement mis hors d'user . corine la sciare de bois nta qu'un poids spécifique très faible , la contenance de tels autoclavefe devient aas- si très faible et l 'utilisation d'aatoclaves, donne en outre encore liée différents inconvénients sé-. ripez. La caisson s'effectae à températore élevée.
Iri se produit da farfurol,, qai cor'manique aa glu; love une odeur et an goat épouvantables et qui ne peat
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qae diffiuilenent en être éliminé aa prix de dépenses
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très élevées. La solution de glpuose est d'une couleac tsès foncée et de plus, les résines, les huiles uési- J.1eW:Je;;, des bois conifères sont attaquées et en partie
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amenées en solution.
La lignine n'est pas détachée
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de la cellulose, mais est également entraînée avec In glucose, far suite da poids élevé des autoclaves on ne peat que difficilement prévoir an dispositif de calbutege, le chargement , et le déchargement de la sciure de bois asagée, ne peuvent tre effectués nécaniqieuent qatb. bras d'homme et prennnlfbeaaùonp d temps, parce qae, avant le refroidissement, le coa-
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vrcle d'autoclave ne peut pas être soulevé et qu'il
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est dan poids tel, qu'il ne peat être soulevé qn
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l'aide d'un palan. Les vannes et les conduits sont
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attaiués par l'acide, en devant ainsi rapidement in- tilisables et la solution de glucose contient de nota-
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bles quantités de sels de fer.
Une fabrication réguliè-
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re n'est pas possible et le glucose, est si impaire et
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caramélisé, que ni l'homme ni les annmauxne'peuvent le consommer. De même, la fermentation' alcoolique nepeut se faire en correspondance avec la teneur en glueose, parue que les cellules de levure sont très sensibles et perdent bientôt toute leur activité. De même, le traitement en vue de la production de l'acide lactique n'est pas possible , parce que les bâtonnets de l'acide laetique se développent d'abord bien, mais perdent ensuite leur activité au bout de peu de temps.
Il est également connu de former une pâte avec de la sciure de bois et des acides concentrés, par ex. de l'acide chlorhydrique-sulfureux, de l'acide sulfurique, ce dernier à une concentration de 75-85%, à laquelle concentration il se produit des solutions de glucose rendues très impures par de la dextrine et la lignine et des résines, et à partir desquelles on ne saurait préparer un sacre par. Aussi, par suite des acides forts, de tels procédé ne sont pas écono- miques.
Le présent procédé évite ces inconvénients, tout en obtenant des solutions acides de glucose incolores, qui restent également incolores après la saturation (neutralisation) de l'acide. De plus, dans la sépara- tion de la cellulose de la substance ligneuse. la lignine, on obtient un grand rendement et une matière pure,. parce que les résines et les huiles résineuses ne sont pas dissoutes. On utilise les coefficients de dilations de la cellulose et de la lignine de la fsçon la plus simple, pour la désagrégation récipro que.
Dans un brevet antérieur du demandeur, on utilise pour la désagrégation, de la chaleur sèche jusqu'à 150 C., tandis que dans le présent procédé ce résultat @
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est obtenu avec de la vapeur d'eru vive, selon la
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description qui va suivre. '
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D :Pz S CRI r T l 0 .H.
50 Kgs. de bois mena sont remués dans an régi- pient en hois avec environ 3 fois leur ve2utze d'acide sulfurique de 5-11, l'eau de condensation des coin- duits d'amenée étant éliminée par an robinet de va- peur. Le récipient en bois contient OJ.1. dispositif
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décollation. La conduite de vapeur à l'intérieur du
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récipient est, à ltendroit otz se trouve l'acide, cons-
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tituée par un tube de plomb, de sorte qu'une dissolu-- tion du fer ne peut pas se produire. On fait alors arriver, pendant environ 15 minutes, de la vapeur sous
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pression de plusieurs atmosphères, jasqu'C'? ce Il'18 le
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'bois soit complètement ramoli et que le mécanisme
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agitateur, qui à l'intérieur da récipient est égale-
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ment en bois, puisse être mis en mouvement.
On cuit alors sous couvercle fermé, avec de la vapeur rési-
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dnaire ordinaire provenant de la machine, pendant 1 à 1 1 f 2 heure, suivant le dureté da bois d e conifère eu autre. On sépare par filtration la solution de fla- uose claire dans an autre récipient en bois, suturé avee de li craie exenpte de magnésie et (lui ne peut pas '0tre alcaline (parce que méiae, de failles ,az;iti,éa
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cf a.i.a.i lors du. chauffage, colorent le glucose en bran et le rende a.l1.1e par double découposition iii- truuolecolaire) ou. encore avec du. carbonate de baryum se troavîuit dans les jjêiaes conditions ue pureté et aé- pare la glucose neutre du sulfate alua-lino-tc-rreux pré- cipité. Le rendement en g1ose par est d'environ ;5-5ù,j suivant le bois.
Dns Ifrùro1rSf; de la cellulose et analogues, avec des acides, le glucose farL1é se trouve en solu-
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tion très acide,' qui, lors de la neutralisation avec
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de la lessive de soude, caustique ou ave n lsit de chaux, s'échauffe au-dessus de 60 * ce qui rend le sacre inutilisable. Il y avait lieu de trouver une nouvelle voie pour éviter que le sucre ne devienne
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inutilisable, parce que autrement, toute 1 t opération d'hydrolyse est sans 'valeur. En effet, le produit ne se perd pas seulement comme sucre à goût sucré, nais un tel produit transposé devient également inutilisa,- blet pour la fermentation alcoolique et pour la fabri-
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cation d'acide lactique acêtylide.
La purification industrielle des hexoses est,
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pour ce motif, difficile et n1 a pu être atteinte jus- (lutà présent, parce que d'aile, part, uell. s-ci so.it très hygroscopiques et difficiles à cristalliser et que d'autre part, elles sont très sensibles aux al-
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.:alis. De même, l'alcali faible attaque le glucose lors d'un chauffage relativement faible, avec tra.ia- formation intramoléculaire et le rend amer, de sorte qu'il devient impropre à la consommation, Pour ces motifs, on ne peut employer ici la méthode habituelle employée pour les saccharoses, qui se cristallisent bien et qui consiste à faire bouillir le sucre brut
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avec un lait de chaud - l"albQ.]M.Qe étant ainsi conga- lée # et à décomposer par l'acide carbonique, le saccharate de chaux -produit.
Le demandeur a constaté, que la ion
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c;omenc;e vers 30-3& C. et que, au-dessous de cette tem- pératore ,.1'hoxose ne se transforme pas. Si mainte- nant , on a obtenu le glucose et les pentoses acides sulfuriques, à partir de cellulose de bois ou de tour- be et autres matières premières analogues, par hydro-
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'",. ! .1 *t lyse avec de 1* acide salfarique, on lie petit, .pas ee0jar poar la saturation de l'acide, le lait de chaux forte- mnt alcain parce que la température monte aa-dessus de 60 C. conséqnenment on doit saturer l'acide avec da carbonate de chaux ou da carbonate de baryte, jjans le traitement avec le carbonate de chaux. la température de la liqueur acide pouvant atteindre 28 C.
dans la saison chaude) baisse par suite da dégagement de l'a- cide carbonique jusque vers 10 et refonte peu. à pea à 27 . Si la solation de glucose est ne titre et que l'on ajoute alors du lait de chaux, il ne se produit pas
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drél4vation de la teupératare, celle-ci ne montant pas su-dessus de 21-2 t . Aveu an excès de lait de chaux, le solution de glucose devient jaunâtre et il
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se produit du sacoharate de glucose. Par filtration ca sur filtre à vide, on sépare la cha#x en excès et découpose ensuite le saccliarate, soit avec l'acide carbonique ou aussi avec de l'acide sulfurique dilu.é , sature l'acide libre avec du carbonate de chaux et
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sépare le sulfate de ehflax.
Htant donné (1,,tE, ce dernier ne se dissouèr dns lreau que pour 0,24 à 26 "., le glucose évaporé est utilisable sans plus. si toutefois l'absence de sulfate de chaux est
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tout-à-fait nécessaire , on additionne 2.. la solution ce ,-,IaL;c.,3e an peu. de levure, laisse :#rucliteJ.' à 4;u .w filtre la faible quantité de sulfate de ullaa: lui se séparo encore et, lorsqu'il s'agit de gt1ildcs aantits, Oti il peu.t enwaloir la peine, on distille an quart de l'alcool forme, que l'on concentre alors dans un appa- reil à colonne.
On sépare la levure par centrifugation et la filtrat peut,depréférence, être concentré dans
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un appareil à vide*
Le nouveau procédé peut être appliqué avec grand avantage pour la fabrication d'une nourriture sacrée de valear poar les animaux, à partir des résidas de la fabrication du sucre ou de l'amidon, qui sont pour ainsi dire sans valeur et ce, notamment à partir de la soi-disante pulpe, une*masse pâteuse fluide des résidus de betteraves ou de pommas de terre.
La palpe de betterave humide, dont la teneur en matières sèches est préalablement déterminée, est bouillie avec un acide inorganique dilaé, par ex. de l'acide sulfurique, suivant la deseription qui va sui- vre et, par hydrolyse, la cellulose est transformée en glucose, processus dans lequel une partie de cel- lulose gui n'est pas sacchrarifiée est transformée en hemi-cellulose facile à digérer. Les albumines pré- sentes en proportion élevée sont en grande parties dissoutes à l'état d'acétalbumine. Le glucose ou l'albumine peuvent être séparés comme tels ou bien, après que l'on a séparé l'acide, de préférence par le carbonate de calcium sous forme de sulfate de calcium, ils sont à nouveau ajoutés à la nourriture pour bétail.
Ce sont plus spécialement les chevaux qui aiment la saveur sacrée et de même, 1 'albumine soluble, qai s'é- leve le plus souvent au-dessus de 6% peut être em- ployée pour enrichir la nourriture , si l'on ne désire pas l'utiliser autrement. la filtrat ion sur le vide, des solutions de glauose et d'albumine , il reste la cellulose, hemi-cellulose, que l'on relate bien et on neutralise ensuite le reste d'acide avec de la craie. On addition.le ensuite environ 10% d'un
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compose p.u;-Bioj.o<2iyu.e organique ae ù.Í1au.X,. ci.es5ec;he uou- plàteuant la pâte presse séchée et fait passer la ua33Q Jar des tamis oonfomes.
Un notable progrès technique réside dans se que,
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seloi le présent procédé, les déchets hCI.I'1Ídel:J sont uti- lisés et que l'on obtient sur le filtre ?: vide un prodait presque seu et encore,, dans ce que le glucose
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acide peu.t se conserver pendant des noie et ne nécessi- te aacan prodait intermédiaire (;OJ.1LlE' agent de conser- vatiexx, xmis petlt {in moment que l'on désire, f-tre traité après la c9npagne sacrière.
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50 EU os de pulpe hürnido de 'betteraves ou. de poraraes de terre sont mélangés avec environ 1 1/2 kg. d'acide
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ualfarisiue que l'on a versé dans 10 kgs. d'eau, et ce, tout en additionnant encore 10 kgs. d'eau.. Le mélange est cu.it Clans an récipient en bois avec un courant de vapeur de quelques atmosphères pendant environ un quart d'heure, le récipient étant recouvert avec on couvercle en bois, jusqu'à ce que la masse forme une pâte fluide, la lignine étant ainsi séparée de 1 cellulose. On enlève alors le couvercle et cuit encore 1 1/2 heure avec de la vapeur résiduaire ou. avec une pression d'environ 1/2 atmosphère.
La liqueur presque incolore est alors filtrée sur le vide et neutralisée avec de la craie exempte de ma- gnésie. La pâte épaisse restant sur le filtre à vide,
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est lavée avec de 11--au, pour éliminer l'acide, on neu- tralise avec encore an peu de uraie et ajoute 10% d'un mélange constitué de 10 parties de l'actate de calcium ou. de phosphate de calcium neutre et de 1 partie de
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citrate ou de tartrate de calcium; on mélange intimement, tout en ajoutant le glucose neutre avec l'albumine dis- soute, sèche la pâte et fait passer la pondre par un tamis.
REVENDICATIONS.
1. Procédé pour fabriquer des sacres, tels que le glucose, la pentose, caractérisé par ce que pour la désagrégation de la lignine, la matière première est soumise à un courant de vapeur et est ensuite hydrolysée de façon connue par plus ample cuisson avec de 1* acide dilué.
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"Process for the manufacture of saures such as glucose, pentose etc.".
The industrial manufacture of these important carbohydrates is heretofore exposed to great difficulty, although the chemical combination of a water molecule with cellulose is very simple. Raw materials exist in formidable quantities and are almost worthless, in wood, woody plants, straw, in sawdust and in peat. In sawdust, eg. , there is about 63% of cellulose, which is however difficult to reach, because it is encrusted by the woody substance, lignin.
Peat cellulose is, in turn, accompanied by alumina, lime and chalk, iron compounds etc :. , which assume the attack and breadmaking.
On a small scale and in the laboratory, the transformation into sacre is very simple and we can thus achieve very good yields, under the action of pressure.
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and the gold hedge, in autoclaves.
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. at.;. industrial talion, aatoc; 3.avP .ile '5 <.. OQ. to 10,000
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liters of capacity are however very expensive and it is obvious that they quickly fall asleep these being
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given that q.afils are made of heavy iron and that, by the nvnc c.e acids, they are quickly put out of use. corine la sciare de bois nta that a very low specific weight, the capacity of such autoclaves becomes aas- so very low and the use of aatoclaves, furthermore still gives rise to various drawbacks. ripez. The caisson is carried out at high temperature.
Iri occurs da farfurol ,, cor'manic qai aa glu; love a terrible smell and goat that does not peat
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qae diffiuilenent to be eliminated aa cost of expenditure
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very high. The solution of glpuose is of a dark color and, moreover, the resins, uesi- J.1eW: Je ;;, coniferous woods are attacked and partly
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brought into solution.
Lignin is not detached
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cellulose, but is also entrained with glucose, far due to the high weight of the autoclaves, it is difficult to provide for a calbutege device, the loading and unloading of the asage sawdust cannot be carried out nécaniqieuent qatb. man's arm and take time, because before the cooling, the coa-
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autoclave vrcle cannot be lifted and it
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is in such weight that it cannot be lifted
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using a hoist. Valves and conduits are
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weakened by the acid, thus quickly becoming useless and the glucose solution contains nota-
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large amounts of iron salts.
Regular production
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re is not possible and glucose, is so odd and
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caramelized, that neither man nor the annals can consume it. Likewise, alcoholic fermentation cannot be carried out in correspondence with the glueose content, since the yeast cells are very sensitive and soon lose all their activity. Likewise, processing for the production of lactic acid is not possible, because the laetic acid rods develop well at first, but then lose their activity after a short time.
It is also known to form a paste with sawdust and concentrated acids, e.g. hydrochloric-sulfurous acid, sulfuric acid, the latter at a concentration of 75-85%, at which concentration glucose solutions are produced which are made very impure by dextrin and lignin and resins, and from which one cannot prepare a coronation by. Also, owing to strong acids, such processes are not economical.
The present process avoids these drawbacks, while obtaining acidic solutions of colorless glucose, which also remain colorless after saturation (neutralization) of the acid. In addition, in the separation of cellulose from woody substance. lignin, we obtain a great yield and a pure material ,. because the resins and resinous oils are not dissolved. The coefficients of expansion of cellulose and lignin from the simplest form are used for reciprocal disaggregation.
In an earlier patent of the applicant, dry heat up to 150 ° C. is used for the disintegration, while in the present process this result @
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is obtained with live eru vapor, according to the
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description which will follow. '
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D: Pz S CRI r T l 0 .H.
50 Kgs. of mena wood are stirred in a hois regulator with about 3 times their sulfuric acid ve2utze of 5-11, the condensed water from the inlet coils being removed by a steam tap. The wooden container contains OJ.1. device
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take-off. The steam line inside the
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container is, in the place otz is the acid, cons-
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formed by a lead tube, so that iron dissolving cannot occur. Steam is then made to arrive for about 15 minutes under
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pressure of several atmospheres, up to C '? this Il'18 the
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'wood is completely softened and the mechanism
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agitator, which inside the container is also
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wooden, can be set in motion.
It is then cooked under a closed lid, with residual steam.
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ordinary dna from the machine, for 1 to 1 1 to 2 hours, depending on the hardness of the coniferous wood or other. The clear flauose solution is filtered off into another wooden container, sutured with chalk free of magnesia and (it cannot be alkaline (because of the faults, faults, az; iti, éa).
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cf a.i.a.i during the. heating, stain the glucose in bran and make it a.l1.1e by double splitting (iii- truuolecolaire) or. still with. barium carbonate passes through the purity conditions and airs the neutral glucose from the precipitated alua-linino-t-rous sulfate. The ag1ose yield per is about 5-5ù, d depending on the wood.
Dns Ifrùro1rSf; cellulose and the like, together with acids, floured glucose is found in solution.
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highly acidic tion, 'which, upon neutralization with
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lye of soda, caustic or without lime, heats up above 60 * which makes the sacre unusable. A new way had to be found to prevent the sugar from becoming
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unusable, because otherwise the whole hydrolysis operation is worthless. In fact, the product is not only lost as a sweet-tasting sugar, but such a transposed product also becomes unused, - blet for alcoholic fermentation and for manufacturing.
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cation of lactic acid acetylide.
The industrial purification of hexoses is,
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for this reason, difficult and could not be reached until now, because of wing, on the one hand, they are very hygroscopic and difficult to crystallize and that on the other hand, they are very sensitive to al-
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.: alis. Likewise, the weak alkali attacks the glucose on relatively weak heating, with intramolecular tra.ia- formation and makes it bitter, so that it becomes unfit for consumption. For these reasons, one cannot use here the usual method used for sucrose, which crystallizes well and consists of boiling the raw sugar
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with hot milk - l "albQ.] M.Qe being thus frozen # and decomposed by carbonic acid, the lime saccharate -product.
The applicant has found that the ion
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c; oment around 30-3 & C. and that, below this tem- peratore, hoxosis does not change. So now, glucose and sulfuric acid pentoses have been obtained from wood or peat cellulose and other similar raw materials by hydro-
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'",.! .1 * t lysis with 1 * salfaric acid, one binds small,. Not ee0jar for the saturation of the acid, the milk of strong lime- mnt alkan because the temperature rises above 60 C. therefore the acid must be saturated with lime carbonate or barite carbonate, in the treatment with lime carbonate. The temperature of the acid liquor can reach 28 C.
in the hot season) decreases as a result of the release of carbonic acid to around 10 and recast little. to pea to 27. If the glucose solation is not titrated and then milk of lime is added, it does not occur.
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drel4vation of the teratare, this one not rising above 21-2 t. In view of the excess of milk of lime, the glucose solution becomes yellowish and it
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glucose sacoharate occurs. By filtration ca on vacuum filter, one separates the cha # x in excess and then cuts out the saccliarate, either with carbonic acid or also with dilute sulfuric acid, saturates the free acid with carbonate of lime and
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separates the sulfate from ehflax.
Given (1,, tE, the latter only dissolves in the water for 0.24 to 26 "., The evaporated glucose can be used without more. If, however, the absence of lime sulphate is
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absolutely necessary, we add 2 .. the solution ce, -, IaL; c., 3rd year little. yeast, leaves: #rucliteJ. ' at 4; u .w filters the small quantity of sulphate of ullaa: it separates again and, when it comes to gt1ildcs aantits, Oti it can be worth the trouble, one distils a quarter of the alcohol formed, which is then concentrated in a column apparatus.
The yeast is separated by centrifugation and the filtrate can preferably be concentrated in
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a vacuum device *
The new process can be applied with great advantage for the manufacture of sacred food of value for animals, from the residues of the manufacture of sugar or starch, which are virtually worthless, especially in from the so-called pulp, a * fluid pasty mass of beet or potato residue.
The wet beet palp, the dry matter content of which has been determined beforehand, is boiled with dilated inorganic acid, e.g. sulfuric acid, according to the deseription which follows and, by hydrolysis, cellulose is transformed into glucose, a process in which part of the cellulose which is not sacchrarified is transformed into easily digestible hemi-cellulose . The albumins present in a high proportion are in great part dissolved in the state of acetalbumin. Glucose or albumin can be separated as such or, after the acid has been separated, preferably by calcium carbonate in the form of calcium sulfate, it is again added to the feed.
It is especially horses which like the sacred flavor and likewise soluble albumin, which most often rises above 6% can be used to enrich the feed, if not. do not wish to use it otherwise. the filtrat ion on vacuum, solutions of glauose and albumin, there remains cellulose, hemi-cellulose, which is well reported and then neutralized the remainder of acid with chalk. About 10% of a
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composes p.u; -Bioj.o <2iyu.e organic ae ù.Í1au.X ,. ci.es5ec; uou- plàteuant the dried dough press and pass the ua33Q Jar through the oonfomed sieves.
A notable technical progress lies in the fact that,
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according to the present process, the hCI.I'1Ídel: J wastes are used and that one obtains on the filter ?: empty a produced almost only and again ,, in which the glucose
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acid can be preserved during drowns and does not require aacan produced intermediary (; OJ.1LlE 'agent of preservativexx, xmis petlt {at the moment that one wishes, to be treated after the sacral campaign.
X E .ï. F Z ::.
50 EU bones of hürnido pulp of 'beets or. of earth poraraes are mixed with about 1 1/2 kg. acid
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ualfarisiue that was poured into 10 kgs. of water, while adding another 10 kgs. of water .. The mixture is cooked in a wooden container with a stream of vapor of a few atmospheres for about a quarter of an hour, the container being covered with a wooden lid, until the mass forms a fluid paste, the lignin thus being separated from 1 cellulose. The cover is then removed and cooked for another 1 1/2 hours with residual steam or. with a pressure of about 1/2 atmosphere.
The almost colorless liquor is then vacuum filtered and neutralized with chalk free of magnesia. The thick paste remaining on the vacuum filter,
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is washed with 11 - au, to remove the acid, neutralized with still a little uraie and added 10% of a mixture consisting of 10 parts of calcium actate or. neutral calcium phosphate and 1 part of
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calcium citrate or tartrate; we mix thoroughly, while adding the neutral glucose with the dissolved albumin, the dough is dried and the laying is passed through a sieve.
CLAIMS.
1. Process for making sacres, such as glucose, pentose, characterized in that for the disintegration of lignin, the raw material is subjected to a stream of steam and is then hydrolyzed in a known manner by further cooking with 1 * dilute acid.