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VU fURÉ7RE ANNEXÉ À L'ARRÊTE MINSTf.R[L . c.r..¯...1..LAI¯1928 POUR LE MINISTRE & PAR DÉLÉGATION
Procédé de préparation de substances sucrées fermentescibles par le traitement de matières cellulosiques au moyen d'acides dilués.
La préparation de solutions de sucres fermentescibles à partir de substances cellulosiques telles que le bois, la tourbe, etc., a été l'objet de nombreux travaux qui, presque tous, indiquent les acides minéraux et organiques comme les meilleurs agents pour cette transformation. Les modes opé- ratoires proposés diffèrent grandement, soit par les quanti-
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tés d'acide, les concentrations, les températures et durées d'opération. La difficulté réside principalement dans le fait qu'une action énergique est nécessaire pour la sachha- rification de la cellulose, mais que, d'autre part, un chauf- fage sous pression trop prolongé entraine la décomposition des matières sucrées .déjà formées.
Pour cette raison cer- taine auteurs trouvent préférable de travailler à la pres- sion ordinaire à la température de l'ébullition pendant- tout le temps nécessaire pour atteindre le maximum de sac- charification ; c'est ainsi que le D.R.P. No.396380 indique une cuisson de cinq heures pour obtenir un rendement de 26 0/0 calculé sur la tourbe sèche en travaillant avec l'acide sulfurique.
D'autres expérimentateurs ont cherché à abréger cette durée en opérant à une température plus élevée, c'est-à- dire en autoclave à 120-130 .
Ce mode de faire présente l'inconvénient que la durée est limitée par la décomposition de matières sucrées qui intervient si le chauffage sous pression dépasse deux heu- res environ.
La présente invention concerne une technique nouvelle dans la préparation de substances sucrées par le traitement de matières cellulosiques au moyen d'acides dilués. Cette technique consiste essentiellement à cuire ces matières, par exemple de la tourbe, préalablement à la pression ordi- naire avec une solution étendue d'un acide minéral et à ter- miner la saccharification en chauffant la masse obtenue à la température de 150 dans un autoclave qui peut être muni d'un agitateur. Un brassage énergique favorise considéra- blement la saccharification du produit.
L'acide minéral employé peut être de l'acide sulfurique ou phosphorique ou encore un mélange de ces deux acides.
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La première phase de l'opération, c'est-à-dire la cuisson du mélange de matière cellulosique avec l'acide étendu à la pression ordinaire peut durer d'une heure à une heure et demie. Pendant ce temps la masse se fludifie en même temps que par évaporation il se produit une importante concentration. La nature physique du produit s'est modi- fiée, elle est devenue finement grenue, ce qui permet alors de ne chauffer en autoclave à 150 qu'une demi-heure environ pour obtenir le rendement maximum en sucres fermern- tescibles que la tourbe employée peut donner.
Ce rende- ment est supérieur de 15 à 20 0/0 à celui qui résulte en procédant soit à la température de l'ébullition pendant cinq heures, soit à 1200 pendant deux heures. un autre avantage du procédé se trouve dans le fait qu'on introduit dans l'autoclave un produit très fluide, ce qui évite toute surchauffe locale et assure une bonne répartition de la chaleur, chose qui n'est pas possible si l'on travaille avec certaines variétés de tourbes très absorbantes, lesquelles, même avec une forte proportion d'eau, constituent une masse épaisse difficile à chauffer également et incommode à brasser.
Exemple.
100 kgs de tourbe hollandaise à 25 o/o d'eau sont cuits dans un autoclave ouvert avec 800 kgs d'eau conte- nant 10 à 20 kgs d'acide sulfurique. Au bout d'une heure l'appareil est fermé et la température portée à 150 du- rant une demi-neure ; pendante temps la masse est brassée énergiquement. On filtre alors la masse an la comprimant fortement. Le liquide obtenu contient environ 18 à 20 kgs de matière sucrée, alors qu'une chauffe de deux heures à 1200 ne donne pour cette variété de tourbe que 15 à 17 kgs de celle-ci.
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Si l'on emploie de l'acide phosphorique pour le traitement de la matière cellulosique on pourra séparer cet acide de la solution sucrée sous forme de phosphate bicalcique par l'addition, à la solution, de carbonate de chaux précipité tel qu'on l'obtient en traitant la cyanamide calcique par l'acide carbonique.
Le résidu organique résultant du-traitement de la tourbe par un acide minéral peut être employé à la pré- paration d'un engrais azoté ou phosphaté par Malaxage av-ec une solution de cyanamide libre.
REVENDICATIONS.
1). Procédé pour la préparation de substances sucrées fermentescibles par le traitement de matières cellulosiques telles que la tourbe, le bois, etc., au moyen d'acides dilués, caractérisé en ce qu'on cuit les matières cellu- losiques préalablement à la pression ordinaire avec une solution étendue d'un acide minéral tel que l'acide sulfu- rique, phosphorique ou un mélange de ces deux acides, et qu'on termine la saccharification en chauffant la masse ainsi obtenue à 1500 dans un autoclave, un brassage éner- gique favorisant la saccharification du produit.
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VU FURÉ7RE ANNEXED TO THE MINSTf.R [L. c.r..¯ ... 1..LAI¯1928 FOR THE MINISTER & BY DELEGATION
A process for preparing fermentable sweet substances by treating cellulosic materials with dilute acids.
The preparation of solutions of fermentable sugars from cellulosic substances such as wood, peat, etc., has been the subject of many works which almost all indicate mineral and organic acids as the best agents for this transformation. The proposed operating modes differ greatly, either in the quanti-
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acid, concentrations, temperatures and times of operation. The difficulty lies mainly in the fact that vigorous action is necessary for the sachharification of the cellulose, but that, on the other hand, too prolonged heating under pressure causes the decomposition of the sugary matters already formed.
For this reason some authors find it preferable to work at ordinary pressure at boiling temperature for the time necessary to reach the maximum of saccharification; this is how the D.R.P. No.396380 indicates a cooking of five hours to obtain a yield of 26 0/0 calculated on the dry peat by working with sulfuric acid.
Other experimenters have sought to shorten this time by operating at a higher temperature, that is to say in an autoclave at 120-130.
This method has the drawback that the duration is limited by the decomposition of sweet materials which occurs if the heating under pressure exceeds approximately two hours.
The present invention relates to a novel technique in the preparation of sweet substances by the treatment of cellulosic materials with dilute acids. This technique consists essentially in cooking these materials, for example peat, beforehand at ordinary pressure with an extended solution of a mineral acid and in terminating the saccharification by heating the mass obtained to a temperature of 150 in a autoclave which can be fitted with a stirrer. Vigorous stirring greatly favors the saccharification of the product.
The mineral acid used can be sulfuric or phosphoric acid or a mixture of these two acids.
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The first phase of the operation, that is to say the cooking of the mixture of cellulosic material with the extended acid at ordinary pressure, may last from one hour to one and a half hours. During this time the mass fludifies at the same time that by evaporation a significant concentration occurs. The physical nature of the product has changed, it has become finely grained, which then makes it possible to heat in an autoclave at 150 for only about half an hour to obtain the maximum yield of fermentable sugars that the peat used. can give.
This yield is 15 to 20% higher than that which results from either operating at boiling temperature for five hours or at 1200 for two hours. another advantage of the process is found in the fact that a very fluid product is introduced into the autoclave, which prevents any local overheating and ensures good heat distribution, something which is not possible if one is working with certain varieties of very absorbent peat, which, even with a high proportion of water, constitute a thick mass which is difficult to heat also and inconvenient to stir.
Example.
100 kgs of Dutch peat at 25 o / o water are cooked in an open autoclave with 800 kgs of water containing 10 to 20 kgs of sulfuric acid. At the end of one hour the apparatus is closed and the temperature raised to 150 for half an hour; meanwhile the mass is stirred vigorously. The mass is then filtered by compressing it strongly. The liquid obtained contains about 18 to 20 kgs of sweet matter, while heating for two hours at 1200 only gives this variety of peat 15 to 17 kg of it.
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If phosphoric acid is used for the treatment of cellulosic material, this acid can be separated from the sugar solution in the form of dicalcium phosphate by adding to the solution precipitated carbonate of lime such as 'obtained by treating calcium cyanamide with carbonic acid.
The organic residue resulting from the treatment of peat with mineral acid can be used in the preparation of nitrogenous or phosphate fertilizer by mixing with a solution of free cyanamide.
CLAIMS.
1). Process for the preparation of fermentable sweet substances by the treatment of cellulosic materials such as peat, wood, etc., by means of dilute acids, characterized in that the cellulosic materials are previously cooked at ordinary pressure with an extended solution of a mineral acid such as sulfuric acid, phosphoric acid or a mixture of these two acids, and that the saccharification is completed by heating the mass thus obtained to 1500 in an autoclave, an energetic stirring promoting the saccharification of the product.