Procédé de préparation de substances sucrées fermentescibles non destinées à l'alimen tation, par le traitement de matières cellulosiques au moyen d'acides dilués. La préparation de solutions de sucres fer mentescibles à partir de substances cellulo siques telles que le bois, la tourbe, etc., a été l'objet de nombreux travaux qui, presque tous, indiquent les acides minéraux et orga niques comme les meilleurs agents pour cette transformation. Les modes opératoires proposés diffèrent grandement, soit par les quantités d'acide, les concentrations, les tem pératures et durées d'opération.
La difficulté réside principalement dans le fait qu'une ac tion énergique est nécessaire pour la saccha- rification de la cellulose, mais que, d'autre part, un chauffage sous pression trop pro longé entraîne la décomposition des matières sucrées déjà formées. Pour cette raison cer tains auteurs trouvent préférable de travail ler à la pression ordinaire à la température de l'ébullition pendant tout le temps néces saire pour atteindre le maximum de sac- charification; c'est ainsi que le D. R. P. No 396380 indique une cuisson de cinq heu res pour obtenir un rendement de 26 % cal culé sur la tourbe sèche en travaillant avec l'acide sulfurique.
D'autres expérimentateurs ont cherché à abréger cette durée en opérant à une tem pérature plus élevée c'est-à-dire en autoclave à 120-130 .
Ce mode de faire présente l'inconvénient que la durée est limitée par la décomposi tion de matières sucrées qui intervient si le chauffage sous pression dépasse deux heures environ.
La présente invention concerne une tech nique nouvelle dans la préparation de subs tances sucrées par le traitement de matières cellulosiques au moyen d'acides dilués. Cette technique consiste essentiellement à cuire ces matières, par exemple de la tourbe, préala blement à la. pression ordinaire avec une so lution étendue d'un acide minéral et à ter miner la saccharification en chauffant la masse obtenue à la température de 150 " dans un autoclave, qui peut être muni d'un agitateur. Un brassage énergique favorise considérablement la. saccharification du pro duit.
L'acide minéral employé peut être par exemple de l'acide sulfurique ou phospho- rique ou encore un mélange de ces deux aci des.
La première phase de l'opération, c'est- à-dire la cuisson du mélange de matière cel lulosique avec l'acide étendu à la pression ordinaire peut durer d'une heure à une heure et demie. Pendant ce temps la masse se fluidifie en même temps que par évapo ration il se produit une importante concen tration. La nature physique du produit s'est modifiée, elle est devenue finement grenue. ce qui permet alors de ne chauffer en auto clave à 150 qu'une demi-heure environ pour obtenir le rendement maximum en sucres fermentescibles que la tourbe employée peut donner. Ce rendement est supérieur de 15 à 20 % à celui qui résulte en procédant soit à la température de l'ébullition pendant cinq heures, soit à 120 pendant deux heures.
Un autre avantage se trouve dans le fait qu'on peut n'introduire dans l'autoclave qu'un produit très fluide, ce qui évite toute surchauffe locale et assure une bonne répar tition de la chaleur, chose qui n'est pas pos sible si l'on travaille avec certaines variétés de tourbes très absorbantes, lesquelles, même avec une forte proportion d'eau, constituent une masse épaisse difficile à chauffer égale ment et incommode à brasser.
Exemple: 100 kg de tourbe hollandaise à 25 d'eau sont cuits dans un autoclave ouvert avec 800 kg d'eau contenant 10 à 20 kg d'acide sulfurique. Au bout d'une heure, l'appareil est fermé et la température portée à 15.0 durant une demi-heure; pendant ce temps, la masse est brassée énergiquement. On filtre alors la masse en la comprimant fortement. Le liquide obtenu contient. envi ron 18 à 20 kg de matière sucrée alors qu'une chauffe de deux heures à 120 ne donne, pour cette variété de tourbe, que 15 à 17 kg de celle-ci.
Process for the preparation of fermentable sweet substances not intended for food, by treating cellulosic materials with dilute acids. The preparation of solutions of targetable iron sugars from cellulosic substances such as wood, peat, etc., has been the subject of much work which, almost all, indicate mineral and organic acids as the best agents for this transformation. The proposed procedures differ greatly, either by the amounts of acid, the concentrations, the temperatures and the operating times.
The difficulty lies mainly in the fact that vigorous action is necessary for the saccharification of the cellulose, but that, on the other hand, heating under too long pressure leads to the decomposition of the sugar materials already formed. For this reason some authors find it preferable to work at ordinary pressure at the temperature of boiling for all the time necessary to reach the maximum of saccharification; Thus, D. R. P. No. 396380 indicates a cooking of five hours to obtain a yield of 26% calculated on dry peat by working with sulfuric acid.
Other experimenters have sought to shorten this time by operating at a higher temperature, that is to say in an autoclave at 120-130.
This method has the drawback that the time is limited by the decomposition of sweet materials which occurs if the heating under pressure exceeds approximately two hours.
The present invention relates to a novel technique in the preparation of sweet substances by treating cellulosic materials with dilute acids. This technique consists essentially in cooking these materials, for example peat, beforehand. ordinary pressure with an extended solution of a mineral acid and to complete the saccharification by heating the mass obtained to the temperature of 150 "in an autoclave, which may be provided with a stirrer. Vigorous stirring considerably promotes saccharification. of the product.
The mineral acid used can be, for example, sulfuric or phosphoric acid or a mixture of these two acids.
The first phase of the operation, that is to say the cooking of the mixture of cellulosic material with the extended acid at ordinary pressure, may last from one hour to one and a half hours. During this time the mass becomes fluid at the same time as by evaporation there is an important concentration. The physical nature of the product has changed, it has become finely grained. which then makes it possible to heat in an autoclave at 150 only for about half an hour to obtain the maximum yield of fermentable sugars that the peat used can give. This yield is 15 to 20% higher than that which results by proceeding either at the boiling temperature for five hours, or at 120 for two hours.
Another advantage is found in the fact that it is possible to introduce into the autoclave only a very fluid product, which avoids any local overheating and ensures good heat distribution, which is not possible. if one works with certain varieties of very absorbent peat, which, even with a high proportion of water, constitute a thick mass which is difficult to heat and inconvenient to stir.
Example: 100 kg of Dutch peat with 25 water are cooked in an open autoclave with 800 kg of water containing 10 to 20 kg of sulfuric acid. After one hour, the device is closed and the temperature raised to 15.0 for half an hour; during this time, the mass is stirred vigorously. The mass is then filtered by compressing it strongly. The liquid obtained contains. about 18 to 20 kg of sweet matter, whereas heating for two hours at 120 gives, for this variety of peat, only 15 to 17 kg of it.