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" Procédé pour le traitement de l'urée et des composés polyméri- ques solides de formaldéhyda en vue d'obtenir des produits de condensation limpides et incolores ".
La condensation de l'urée au moyen de formaldéhyde fait partie des fabrications déjà connues En addition aux publications scientifiques ayant traité ce sujet , on a pu lire également des spécifications de brevets ou l'on visait à tirer parti , indus- triellement , des produits de condensation pour en obtenir des succédanés de produits naturels.
Les procédés connus offrent entre eux cette analogie qu'ils comportent l'échauffement d'une solution aqueuse plus ou moins diluée des matières constituantes, avec ou sans addition d'agents condenseurs, en ce sens que la phase initiale du travail s'accomplit le plus souvent avec emploi d'un refroidissement à contre-courant, après quoi c'est en recourant au refroidissement par écoulement à l'application du vide ou de moyens analogues que l'on débarras-
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se la pâte de son eau jusqu'à ce qu'il lui en reste assez peu pour qu'elle devienne suffisamment consistante.
Les masses ain- si obtenues ont, toutefois, l'inconvénient de ne se prêter que très difficilement à une solidification ou durcissement lorsqu'il s'agit de volumes importants et outre ce désavantage, -lorsqu'il s'agit de les travailler après qu'elles se sont figées, une simple chauffe,voire même une simple exposition à l'air, a pour effet d'y produire des craquelures. D'ailleurs,toutes ces méthodes préoédentes sont typiques par les difficultés qu'on éprouve à débarrasser la masse de.son eau , aussi bien immédia- tement après la condensation qu'au cours du durcissement c'est ce qui a , du reste , été exposé dans la publication relative à "pollopas" du Dr.Pollack et du Dr. Ripper, dans les Nos 98 et 100/101 de la Chemikerzeitung , année 1924( Journal des Chimistes).
On a déjà pratiqué l'utilisation de formaldéhyde polyméri- que pour obtenir les produits de condensation de l'urée. Le ca- ractère. de nouveauté scientifique et industrielle de présent procédé est basée d'abord sur un fait dont on n'a pas tenu compte jusqu'ici .savoir : la possibilité , en recourant à une méthode appropriée d'obtenir en traitant des composés polyvéri- ques solides de formaldéhyde, des solutions claires et d'un degré de concentration que l'on déclarait à l'avance être non obtena- ble.
Ainsi , l'on a constaté que , en ajoutant aux composés polymériques solides de formaldéhyde des agents approprié'., soit neutres,soit acides ou alcalins (basiques) l'on pouvait obtenir des solutions aquses claires titrant jusqu'à 75 pour cent et.même davantage ( y compris l'emploi de l'urée) c'est à dire , des solutions ne renfermant que 25 pour cent d'eau ( ou même encore moins) pour 75 pour cent en poids de corps soli- des.
D'autre part l'on a constaté, au sujet d'une solution de ce genre à concentration très élevée,que non seulement la con- densation d'urée et de formaldéhyde avait lieu de façon' à produire une masse pouvant -servir de succédané , à raison d'une cuisson en vase ouvert pendant un laps de temps très court
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( a peu près dix minutes ) ,/mais que ce laps de temps suffit pour débarrasser suffisamment la masse de son eau , en sorte de la rendre directement appropriée au moulage et au durcissement qui y fait suite, sans aucune autre mesure à lui appliquer. Quant aux difficultés qui s'opposaient à la débarrasser de son eau , elles sont supprimées par l'application du procédé décrit ci- aprè s .
Il est de toute évidence que , en raison de la durée extrê- moment courte de la cuisson et du fait qu'on est-dispensé de recourir à, tout appareillage spécial , le nouveau procédé offre des avantages économiques sérieux comparativement à ceux prati- qués auparavant. Grâce au peu de durée de la réaction effective il n'y a plus à craindre aucune réaction secondaire indésirable et d'effet défavorable sur la valeur du produit final,comme il en survenait sans doute quand on pratiquait ,autrefois, pen- dant des heures, la chauffe de substances aussi influençables que le formaldéhyde et l'urée , en recourant au refroidisseur à contre-courant.
C'est ce qui se manifeste également par l'uniformité observée dans le cours de la réaction ainsi que dans le bon rondement (.lequel atteint amplement 90% des matières mises en oeuvre) et dans la qualité de la masse ainsi produite dont le durcissement ne soulève aucune difficulté même en par- ties volumineuses.
Le produit artificiel ou succédané obtenu est une espèce de pâte incolore et limpide comme le verre, dotée d'une inalté- rabilité par la lumière et d'une grande fermeté , ce qui permet son application pour le façonnage facile d'objets de toute espèce.
En voici d'ailleurs un exemple d'exécution :
L'on prend , par exemple, 504 parties en poids de paraformal- déhyde à 95 pour cent, 100 parties d'ammoniaque à 7 pour cent et de 200 à 240 parties d'eau , et par chauffage l'on trans- forme le tout en une solution , puis à cette solution on ajoute 480 parties d'urée. On filtre la solution si c'est nécessaire, puis, l'ayant versée en vase ouvert , on la chauffe tout en l'agi-
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@ @ tant de façon à la faire bouillir fortement. Au bout d'une dizaine de minutes la condensation est terminée : ce qui se constate par l'aspect de la masse, devenue semi-liquide , assez ferme, mais en- core susceptible de couler, comme il est facile de s'en rendre compte par un essai.
Ayant fait cesser l'ébullition , il ne reste plus qu'à verser cette pâte dans des moules,et au bout de quelque temps elle s'y sera solidifiée. On bien, quand elle est encore semi-liquide on peut la colorer soit au moyen de colorants solubles soit l'allier à des pigments et matières de remplissa- ge insolubles de n'importe quelle espèce. La masse obtenue se fige et durcit complètement à des températures inférieures à 100 degrés.
Les proportions relatives de formaldéhyde et d'urée, peuvent être variées ainsi que la quantité d'ammoniaque employée. En remplacement de l'ammoniaque, on peut également faire usage d'autres agents ayant pour effet d'activer la dissolution de paraformaldéhyde , tels que , par exemple , des alcalis, des bases d'aminés, ou bien des sels tels que des formaites,acéta- tes, sulfites, ou encore, des acides , tels que de l'acide chlor- hydrique ou bien das sulfo-acides aromatiques et des agents ana- logues quand il s'agit de substances qui si ellesétaient ajou- tées en quantité conséquente pourraient exercer une action catalysante sur la condensation proprement dite , il y a lieu d'être prudent en ce qui concerne le dosage.En effet,
l'on doit soigneusement éviter qu'une réaction survienne directement soit pendant le processus de la dissolution soit après lui. Dans le cas d'une réaction de ce genre, l'on n'obtiendrait pas une masse apte au service(souvent , celle aurait un aspect de porce- laine ,plus trouble que l'aspect du verre , et c'est ce qu'il faut absolument empêcher quand -on applique la présente méthode.
La condensation ne doit se produire qu'à la cuisson subséquente de la solution claire et à forte concentration que l'on a obtenue, sans nécessiter l'ajoute d'aucun catalyseur. Les sub- stances mentionnées plus haut n'ont pas d'autre fonction que celle de favorisera dissolution; et l'on réalisera un critérium si la
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dissolution de paraformaldéhyde/se produit sans avoir du ajouter l'urée. C'est particulièrement de ce fait ( considéré à part de tous les autres facteurs) que le présent procédé est en contra- diction marquante avec celui faisant l'objet 'du brevet américain.
Ellis n 1.482 358 où, à vrai dire , l'on emploie, également des polymères solides de formaldéhyde ,mais où une dissolution des substances, ne se produit toujours, et , en tout cas, ne se produit pas avant qu'on ait ajouté l'urée et un catalyseur qui provoque immédiatement la réaction ;
bref , on ne l'obtient que pendant ou par la réaction , tandis que , en appliquant la pré- sente méthode , on aboutit à une solution claire et très for- tement concentrée des éléments constitutifs, dans laquelle il ne se produit après coup aucune réaction, même si elle est longea temps tenue en réserve, la seule réaction pouvant survenir étant celle , d'ailleurs non violente et non visible , qui se produit quand on fait bouillir la masse pendant une dizaine de minutes, et encore , sans être accompagnée d'aucune espèce de dépôt, dissociation ou trouble ni obscurcissement quelconque .