BE1007155A3

BE1007155A3 - Procede d'amelioration de la filtration de suspensions sulfurees.

Info

Publication number: BE1007155A3
Application number: BE9400135A
Authority: BE
Original assignee: Kronos Titan Gmbh
Priority date: 1993-02-06
Filing date: 1994-02-04
Publication date: 1995-04-11
Also published as: US5861099A; CA2114337A1; DE4402311C2; DE4402311A1; CA2114337C

Abstract

Pour améliorer l'élimination de soufre précipité finement divisé provenant d'une solution de lavage de gaz résiduaires contenant du sulfure d'hydrogène par lavage oxydant, la suspension est chauffée de environ 50 à 70 degrés C, de préférence par passage direct de vapeur, avant la filtration. Le gâteau de filtration est ensuite facultativement lavé à l'eau froide, on obtient ainsi un gâteau de filtration susceptible d'être facilement manipulé, ayant une humidité résiduelle plus faible. La solution de lavage est recyclée.

Description


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  Procédé d'amélioration de la filtration de suspensions sulfurées. 



   L'invention concerne un procédé d'élimination de soufre finement divisé formé par lavage oxydant de gaz résiduaires contenant du sulfure d'hydrogène d'une suspension, par filtration et lavage du gâteau de filtration. 



   Pour éliminer le sulfure d'hydrogène de gaz résiduaires, on réalise un lavage par une solution oxydante. 



  Par ce moyen, du soufre très finement divisé apparaît dans la solution, qui est très difficile à filtrer et à laver ; de plus, à cause de sa thixotropie, le gâteau de filtration est très difficile à manipuler (L. C. Hardison,   LO-CAT&commat;   Process Update, présenté au Rocky Mountain Régional Meeting de Gas Processors Association, Englewood, Colorado, 26 septembre 1985). 



   Il est connu de chauffer sous pression, les suspensions sulfurées à environ 140 C. Ainsi, le soufre fond ; le soufre forme une phase liquide qui peut être éliminée. Ce procédé consomme de l'énergie et est non économique pour les plus petites installations, à cause de son investissement très onéreux. Pour préparer du soufre pulvérulant, le produit liquide doit être solidifié, brisé et broyé. 



   L'invention est basée essentiellement sur le problème du développement d'un procédé d'amélioration de la filtrabilité d'une suspension sulfurée finement divisée apparaissant lors du lavage d'un gaz résiduaire, par lequel on obtient un gâteau de filtration ayant une teneur en matières sèches la plus élevée possible. 



   Le problème est résolu par le fait que la suspension est chauffée à au moins 450C et au plus   90 C,   avant la filtration. 



   Par le traitement thermique de la suspension, on observe une coagulation spontanée du soufre. Les flocons 

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 formés atteignent un diamètre de jusqu'à 3 mm, dépendant des conditions du traitement, et présentent un comportement de dépôt remarquable. Le gâteau de filtration obtenu se laisse très facilement laver, au contraire des gâteaux de filtration thixotropes obtenus par filtration   d'une   suspension non traitée, il est dilatant et se caractérise par une teneur en matières sèches élevée. 



   Un chauffage de la suspension par passage direct de vapeur est particulièrement préféré. 



   De préférence, la suspension est maintenue à la température élevée pendant au moins 5 minutes. 



   Une autre amélioration essentielle concernant la teneur en matières sèches du gâteau de filtration est atteinte si le gâteau de filtration est lavé avec de l'eau froide. 



   Le procédé suivant l'invention se caractérise par sa simplicité et sa rentabilité. Il tient compte du nouveau résultat par lequel, pour l'amélioration du dépôt de soufre dans un liquide essentiellement alcalin, le soufre ne doit pas d'abord être passé en phase aqueuse. 



   L'invention est expliquée dans l'exemple suivant. 



  La figure montre, de manière schématique, un dispositif dans lequel on traite une suspension chargée de soufre finement divisé, obtenue par exemple, par lavage de gaz suivant le procédé   LO-CATO.   



   Un gaz résiduaire contenant du sulfure d'hydrogène (1) est introduit dans la région inférieure d'une tour de lavage (2) et est lavé à contre courant par une solution de lavage oxydante (3). Le sulfure d'hydrogène passe alors en solution et est transformé en soufre élémentaire. Le gaz purifié (4) est éliminé au sommet du laveur (2). La solution de lavage sulfurée (5) est prélevée dans la région inférieure de la tour de lavage (2) par une pompe (6) et est pompée dans un récipient (7). Dans le récipient (7), l'oxydation de la solution de lavage réduite a lieu par barbotage d'air (8). Une pompe (9) conduit la 

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 solution régénérée à nouveau vers la tour de lavage (2). La suspension sulfurée concentrée (10) est prélevée au fond du récipient (7) et filtrée.

   On veille à ce que la solution puisse être remise en circuit, par un raccord et facultativement, par un dispositif complémentaire (non représenté ici). 



   Le gaz éliminé du laveur (1) a, par exemple, la composition suivante : 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> CO <SEP> 42,0% <SEP> en <SEP> volume,
<tb> CO <SEP> 35,6% <SEP> en <SEP> volume,
<tb> N2 <SEP> 21,7% <SEP> en <SEP> volume,
<tb> HS <SEP> 0,7% <SEP> en <SEP> volume.
<tb> 
 



  Le gaz résiduaire provient d'une installation de chloration de minerais contenant du   Tri02.   La solution de lavage introduite dans le laveur par la buse a la composition suivante : 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> hydrogénocarbonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 3,5% <SEP> en <SEP> poids,
<tb> carbonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 1% <SEP> en <SEP> poids,
<tb> thiosulfate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 7% <SEP> en <SEP> poids,
<tb> soufre <SEP> 0,5% <SEP> en <SEP> poids,
<tb> fer <SEP> (III) <SEP> (sous <SEP> forme <SEP> de <SEP> chélate) <SEP> 0,2% <SEP> en <SEP> poids.
<tb> 
 



  Dans la tour de lavage (2), 99,98% en poids du sulfure d'hydrogène est transformé en soufre élémentaire. On charge 100 litres par heure de gaz résiduaire dans le laveur. On insuffle 40 Nm3 par heure d'air à   250C   dans le récipient d'oxydation et on élimine en continu 0, 1 litre par heure de suspension d'une teneur en soufre de 9,8% en poids. 



   Avec la suspension récupérée au fond du récipient (7), on réalise les filtrations suivantes (par lots). 

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  EXEMPLE   1. -   (Etat de la technique). 



   On filtre 800 ml de la suspension à   25 C,   sur un entonnoir-filtre (diamètre 9 cm, pression 100 millibars). Le temps de filtration se situe à 62 secondes, le gâteau de filtration est thixotrope et contient 48,5% en poids de soufre. 



  EXEMPLE 2.-
On chauffe à   40 C,   pendant 5 minutes, 800 ml de la suspension sulfurée et, ensuite on la filtre dans les mêmes conditions que l'exemple 1. Le temps de filtration se situe à 63 secondes, le gâteau de filtration thixotrope contient 48,3% en poids de soufre. 



  EXEMPLE 3.-
Une suspension sulfurée comme dans les exemples 1 et 2 est chauffée à   500C   par passage de vapeur, avant filtration. Il s'ensuit une coagulation visible du soufre finement divisé. Le temps de filtration est diminué à 45 secondes ; le gâteau de filtration est dilatant et contient 60% en poids de soufre. 



  EXEMPLE 4.-
On chauffe 800 ml de suspension à   600C   pendant 5 minutes. Le soufre coagule sous la forme de flocons encore plus gros que dans l'exemple 3. Le temps de filtration se situe à 28 secondes et le gâteau de filtration dilatant contient 71% en poids de soufre. 



   Les deux exemples suivants sont réalisés à partir d'une solution de lavage sulfurée qui est prélevée dans un dispositif de production avec une épuration de gaz résiduaires suivant le procédé LO-CATO. La suspension prélevée a une teneur en soufre de 4% en poids. Par décantation, la teneur en soufre est de 9,8% en poids au début des essais suivants. 



  EXEMPLE 5.- (Etat de la technique). 



   On filtre 800 ml de la solution à   36 C   (la 

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 température que l'on observe dans le dispositif de production). Le temps de filtration se situe à environ 65 secondes ; le gâteau de filtration est thixotrope et la teneur en soufre atteint 45,2% en poids. 



  EXEMPLE 6.-
On chauffe à   60 C,   800 ml de la même suspension que dans l'exemple 5. Le soufre coagule et laisse une suspension de gros flocons. On obtient un gâteau de filtration dilatant avec 70,1% en poids de soufre, pour un temps de filtration de 30 secondes.

Claims

REVENDICATIONS 1. - Procédé d'élimination de soufre finement divisé formé par lavage oxydant de gaz résiduaires contenant du sulfure d'hydrogène d'une suspension, par filtration et lavage du gâteau de filtration, caractérisé en ce que la suspension est chauffée à au moins 450C et au plus 70 C, avant la filtration.
2.-Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la suspension est chauffée par passage direct de vapeur.
3.-Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la suspension est chauffée à environ 60 C, avant la filtration.
4.-Procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que la suspension est maintenue à la température élevée pendant au moins 5 minutes.
5. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le gâteau de filtration est lavé par de l'eau froide.