AT84717B - Verfahren zur Zerlegung von Luft und anderen Gasgemischen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Zerlegung von Luft und anderen Gasgemischen. 



   Bei den bisher angewandten Verfahren zur Zerlegung atmosphärischer Luft wird in der Regel nur einer ihrer Hauptbestandteile, entweder Sauerstoff oder Stickstoff, in praktisch reiner Form gewonnen, wogegen der Rest, mit einigen Prozenten des anderen Hauptbestandteils verunreinigt, unbenutzt entweicht. Die gleichzeitige Gewinnung praktisch reinen Stickstoffes neben   98%igem   Sauerstoff ist mit den bisher bekannten Mitteln zwar grundsätzlich möglich, würde 
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 sich nach den bisherigen Arbeitsverfahren auch ohne gleichzeitige Gewinnung von Stickstoff verhältnismässig ungünstig.

   Der Grund beider Erscheinungen ist die Anwesenheit von Argon in der Luft, das, seinem Siedepunkt   von - 1860   entsprechend, in hohem Masse in Sauerstoff löslich ist und bei den bisherigen Rektifikationsverfahren von diesem praktisch schwer zu trennen ist. 



   Die Erfindung bezweckt eine zweckentsprechendere Art der Zerlegung der atmosphärischen Luft bzw. anderer Gasgemische, die neben Argon Sauerstoff, Stickstoff oder andere schwer kondensierbare Gase enthalten, in der Weise, dass das in der Luft enthaltene Argon in seiner 
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 Industrie wertvollen Edelgases ermöglicht, andererseits gestattet das Verfahren die Gewinnung sehr reinen Sauerstoffes in weit wirtschaftlicherer Weise als bisher. 



   Nach der Erfindung wird zuerst reiner oder nahezu reiner Stickstoff nach bekannten Verfahren (z. B. D. R. P. Nr. 180014, Nr.   173620   oder Nr. 203814) erzeugt. Der gleichzeitig erhaltene unreine Sauerstoff enthält dann einen grossen Teil des Argons der verarbeiteten Luft und wird an passender Stelle in den mittleren Teil einer besonderen Rektifikationssäule eingeführt, wobei es gleichgültig ist, ob dieser unreine Sauerstoff gasförmig oder teilweise oder ganz flüssig ist. Der Rektifikationssäule wird unten Wärme zugeführt, oben Wärme entzogen, so dass ein Temperaturgefälle von unten nach oben dauernd aufrecht erhalten bleibt.

   Die nach unten fliessende Flüssigkeit und zwar sowohl die in die Säule eintretenden Teile, soweit sie flüssig sind, als auch die aus den aufsteigenden Dämpfen im oberen Teile der Säule kondensierte Flüssigkeit, gibt dabei ihren Argon- und Stickstoffgehalt an die entgegenströmenden sauerstoffreichen Dämpfe ab und es kann am unteren Ende der Säule Sauerstoff von beliebiger Reinheit entnommen werden. 



   Die oberhalb der Eintrittsstelle des unreinen Sauerstoffes aufsteigenden Dämpfe werden durch   Rektifikationswirkung unter   Vermittlung der im Kopf der Säule kondensierten Anteile weitgehend von Sauerstoff befreit, so dass das aus dem oberen Ende der Säule austretende Gasgemisch im wesentlichen aus dem mit dem flüssigen Sauerstoff in die Säule gelangten Argon und Stickstoff besteht und somit einen grossen Teil des in der verarbeiteten Luft enthaltenen Argons enthält. 



   Wesentlich ist die Zerlegung des Rohsauerstoffs in reinen Sauerstoff und ein vorwiegend argon-und stickstoffhaltiges Gemisch durch Rektifikation, d. h. durch Wechselwirkung zwischen nach abwärts fliessenden verflüssigten Teilen und aufsteigenden gasförmigen Teilen, die mit ersteren nach Temperatur und Zusammensetzung nicht im Gleichgewicht stehen. 



   Die Durchführung des Verfahrens'soll an Hand der Fig.   i   näher erläutert werden. Das sauerstoffreiche Gemisch, das in bekannter Weise gewonnen wird, tritt bei   A   gasförmig oder 

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 ganz oder teilweise verflüssigt in eine Rektifikationssäule ein. Unten werden in einer Blaze   At,   die reinen flüssigen Sauerstoff enthält, durch Wärmezufuhr, z. B. mittels der Heizschlange F, G, Sauerstoffdämpfe erzeugt. Oben ist ein Rückflusskühler L angeordnet, der etwa durch flüssigen Stickstoff gekühlt-wird. Die Kühlflüssigkeit tritt bei D ein, ihre Dämpfe treten bei E aus. Die im Rückflusskühler erzeugte Flüssigkeit läuft durch die Säule abwärts, den aufsteigenden Dämpfen entgegen.

   Man erreicht dadurch eine Rektifikationswirkung, so zwar, dass oben bei B ein Gemisch austritt, das nur verhältnismässig wenig Sauerstoff, aber einen grossen Teil des Argons und des Stickstoffes enthält, die mit dem sauerstoffreichen Gemisch bei   A   in die Säule eingetreten sind. In der Blase M sammelt sich der flüssige Sauerstoff an und tritt in beliebiger Reinheit in flüssigem oder gasförmigem Zustande bei C aus. 



   Soll das argonhaltige, bei B austretende Gasgemisch auch noch von Stickstoff befreit werden, so wendet man zweckmässig, wie Fig. 2 zeigt, eine weitere Rektifikationssäule an, in die das argonhaltige Gas bei H eingeführt wird. In ganz gleicher Weise wie in der zuerst beschriebenen Säule wird es in ein im wesentlichen aus Stickstoff bestehendes, bei/ austretendes und ein im wesentlichen aus Argon und Sauerstoff bestehendes, bei K austretendes Gas zerlegt. 



   Zur Gewinnung eines von Sauerstoff befreiten hochprozentigen Argons kann man das aus der ersten   Rektifikationssäule   bei B austretende Gasgemisch vor dem Eintritt in die zweite Säule auf chemischem Wege durch Behandeln mit reduzierenden Stoffen, z. B. erhitztem Kupfer oder Wasserstoff, vom Sauerstoff befreien. Wendet man zur Entfernung des Sauerstoffes reduzierende Gase, z. B. Wasserstoff an, so wird ein Überschuss des letzteren bei der Rektifikation in der zweiten Säule zugleich mit dem Stickstoff aus dem Gasgemisch entfernt. 



   Die in den Fig. rund 2 dargestellte Vorrichtung kann in der Weise an eine Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff oder Stickstoff aus atmosphärischer Luft durch Verflüssigung und Rektifikation angeschlossen werden, dass der in dem Sauerstoff-bzw. Stickstoffapparate erzeugte, mehr oder weniger reine Sauerstoff, ganz oder teilweise verflüssigt, ohne vorausgegangene Erwärmung unmittelbar in die zur Weiterzerlegung gemäss vorstehender Beschreibung erforderliche Rektifikationssäule eingeführt wird. 



   In gleicher Weise kann man das aus der ersten Säule in Fig. 2 bei B austretende argonhaltige Gemisch ohne vorausgegangene Erwärmung unmittelbar in die zweite Säule bei H zur weiteren Zerlegung eintreten lassen. 



   Man kann ferner wie in Fig. 2 dargestellt, die Wärmeentziehung an den oberen Enden der beiden Rektifikationssäulen durch ein gemeinsames Kühlbad bewirken und zur Beheizung der unteren Enden der beiden Rektifikationssäulen zwei Heizspiralen in der Weise miteinander verbinden, dass die eine die Fortsetzung der anderen bildet. 



   Als Kühlflüssigkeit für solche Rektifikationssäulen kann man mehr oder weniger reinen Stickstoff verwenden, der bei der Zerlegung des ursprünglichen Gasgemisches gewonnen wird. 



  Eine besonders zweckmässige Ausführungsform besteht in der Vereinigung des soeben beschriebenen Verfahrens mit dem Verfahren nach dem D.   R.   P. Nr. 203814 oder Nr. 179950 in folgender Weise : Nach den beiden Patenten wird gasförmiger Stickstoff in beliebiger Reinheit unter solchem Überdruck gewonnen, dass er bei der Siedetemperatur des Sauerstoffes sich verflüssigt. Einen Teil dieses Stickstoffes leitet man unter dem genannten Überdruck in die Heizschlange F, G, wobei er sich verflüssigt, entspannt ihn dann auf niedrigeren Druck und führt ihn als Kühlflüssigkeit bei D in den Rückflusskühler L ein. 



   An Stelle von Stickstoff kann man auch als Kühlflüssigkeit den bei der Durchführung des Verfahrens gewonnenen Sauerstoff verwenden, der unter niedrigerem Druck als dem in den Rektifikationssäulen herrschenden siedet. 



   An Stelle von Luft kann jedes andere Gasgemisch verwendet werden, das Argon, Sauerstoff, Stickstoff oder andere schwer kondensierbare Gase, z. B. Kohlenoxyd, enthält. Die Durchführung des Verfahrens gestaltet sich ganz gleich wie vorstehend für Luft beschrieben. An Stelle von Sauerstoff tritt dann allgemein der höher siedende Anteil, an Stelle von Stickstoff der bei tieferer Temperatur siedende Anteil.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : I. Verfahren zur Zerlegung von Luft oder anderen Gasgemischen, die neben Sauerstoff, Stickstoff oder anderen schwer kondensierbaren Gasen auch Argon enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass ein in bekannter Weise durch Verflüssigung und Rektifikation des ursprünglichen Gasgemisches gewonnenes, an Sauerstoff bzw. dem höher siedenden Anteil angereichertes Gemisch, das neben Resten der leichter siedenden Anteile mehr oder weniger Argon enthält, an entsprechender Stelle gasförmig oder teilweise oder ganz verflüssigt in eine Rektifikationssäule eingeführt wird, in der durch Beheizung am unteren und Kühlung am oberen Ende den aufsteigenden Dämpfen Sauerstoff bzw. die höher siedenden Anteile und der herabrieselnden Flüssigkeit Argon und Stickstoff bzw. die niedriger siedenden Anteile entzogen werden.

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   2. Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Argon aus Luft oder anderen, Argon enthaltenden Gasgemischen, dadurch gekennzeichnet, dass das gemäss Anspruch i erzeugte, von den Hauptmengen Sauerstoff bzw. der schwerer siedenden Anteile befreite argonhaltige Gemisch gasförmig oder teilweise oder ganz verflüssigt in eine weitere Rektifikationssäule eingeführt wird und durch Beheizung der Säule am unteren Ende und Wärmeentziehung am oberen Ende in einen argonreichen, von Stickstoff bzw. den leichter siedenden Anteilen im wesentlichen befreiten Teil und einen argonarmen, an Stickstoff bzw. den leichter siedenden Anteilen reichen Teil zerlegt wird.

   3. Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem, sauerstofffreiem Argon nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das nach Anspruch i gewonnene, an Argon angereicherte Gemisch vor dem Eintritt in die zur weiteren Zerlegung nach Anspruch 2 dienende Rektifikationssäule durch Behandeln mit chemisch reduzierenden Stoffen von Sauerstoff befreit wird.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeentziehung am oberen Ende beider Rektifikationssäulen in einem gemeinsamen Kühlbade erfolgt.

   5. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Kühlflüssigkeit für die Durchführung der Rektifikation ein bei der Zerlegung des ursprünglichen Gasgemisches gewonnenes stickstoffteiches bzw. an leichtsiedenden Bestandteilen reiches Gasgemisch nach vorausgegangener Verflüssigung verwendet wird.

   6. Verfahren nach den Ansprüchen i und z ; dadurch gekennzeichnet ; dass als Kühlflüssigkeit zur Durchführung der Rektifikation das bei der Rektifikation nach Anspruch i erhaltene sauerstoff-bzw. an schwersiedenden Bestandteilen reiche Gemisch verwendet wird, das unter niedrigerem EMI3.1