DE301940C

DE301940C -

Info

Publication number: DE301940C
Application number: DE1914301940D
Authority: DE
Priority date: 1914-01-30
Filing date: 1914-01-30
Publication date: 1917-11-14
Also published as: FR506696A; FR23181E; GB147956A; DE313120C; FR23180E; GB191424735A; DE319992C

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bei den bisher angewandten Verfahren zur Zerlegung atmosphärischer Luft wird in der Regel nur einer ihrer Hauptbestandteile, entweder Sauerstoff oder Stickstoff, in praktisch reiner Form gewonnen, während der Rest, mit einigen- Prozenten des anderen Hauptbestandteils verunreinigt, unbenutzt entweicht. Die gleichzeitige Gewinnung praktisch reinen Stickstoffs neben 98 prozentigem Sauerstoff ist mit den bisher bekannten Mitteln zwar prinzipiell möglich, würde jedoch so große Dimensionen . der Rektifikationssäulen erfordern, daß die praktische Durchführung unmöglich wird. Auch die Gewinnung sehr reinen Sauerstoffes (über 99,5 Prozent O₂) gestaltet sich nach den bisherigen Arbeitsverfahren auch ohne gleichzeitige Gewinnung von Stickstoff verhältnismäßig ■ ungünstig.

Der Grund beider Erscheinungen ist die

ao Anwesenheit von Argon in der Luft, welches, seinem Siedepunkt von —186 ° entsprechend, in hohem Maß in Sauerstoff löslich ist und bei dem bisherigen Rektifikationsverfahren von diesem praktisch schwer zu trennen ist.

Vorliegende Erfindung bezweckt eine rationellere Art der Zerlegung der athmosphärischen Luft bzw. anderer Gasgemische, welche neben Argon Sauerstoff, Stickstoff oder andere schwer kondensierbare Gase enthalten, in der Weise, daß das in der Luft enthaltene Argon anstatt, wie bei den bisherigen Verfahren, zum einen Teil mit dem Sauerstoff, zum andern Teil mit dem Stickstoff fortzugehen, in seiner Hauptmenge getrennt abgeleitet wird. Hierdurch wird einerseits die Gewinnung dieses für die Industrie wertvollen Edelgases ermöglicht, andererseits gestattet das Verfahren die Gewinnung sehr reinen Sauerstoffs, für welchen gleichfalls ein Bedürfnis in der Industrie vorhanden ist, in weit wirtschaftlicherer Weise als bisher. Dies wird auf folgende Weise erreicht.

Es wird primär reiner oder nahezu reiner Stickstoff nach bekannten Verfahren (z. B. Patent 180014 oder 203814) erzeugt. Der gleichzeitig erhaltene unreine Sauerstoff enthält dann einen großen Teil des in der zerlegten Luft enthaltenen Argons und wird an passender Stelle in den mittleren Teil einer besonderen Rektifikationssäule eingeführt, wobei es gleichgültig ist, ob dieser unreine Sauerstoff gasförmig oder teilweise oder ganz flüssig ist. Der Rektifikationssäule wird unten Wärme zugeführt, oben Wärme -entzogen, so daß ein Temperaturgefälle von unten nach oben dauernd aufrecht erhalten bleibt. Die nach unten fließende Flüssigkeit gibt dabei ihren Argon- und Stickstoffgehalt an die entgegenströmenden sauerstoffreichen Dämpfe ab, und es kann am unteren Ende der Säule bei richtiger Leitung des Rektifikationsverfahrens Sauerstoff von hoher Reinheit entnommen werden.

Claims

—j Die oberhalb der Eintrittsstelle des unreinen Sauerstoffes aufsteigenden Dämpfe werden durch Rektifikationswirkung vermittels der im Kopf der Säule kondensierten Anteile weitgehend von Sauerstoff befreit, so daß das aus dem oberen Ende der Säule austretende Gasgemisch im wesentlichen aus dem mit dem flüssigen Sauerstoff in die Säule gelangten Argon und Stickstoff besteht und somit einen ίο großen Teil des in der verarbeiteten Luft enthaltenen Argons in einer Konzentration von 50 und mehr Prozent enthält. Wesentlich ist die Zerlegung des Rohsauerstoffes in reinen Sauerstoff und ein vorwiegend argon- und stickstoffhaltiges Gemisch durch Rektifikation, d. h. durch Wechselwirkung zwischen abwärts fließenden verflüssigten Teilen und aufsteigenden gasförmigen Teilen, welche mit ersteren nach Temperatur und Zusammen-Setzung nicht im Gleichgewicht stehen. Die Durchführung des Verfahrens soll an Hand der Fig. 1 näher erläutert werden. Das sauerstoffreiche Gemisch, welches in bekannter Weise, z. B. gemäß Patent 173620 oder 203814 gewonnen wird, tritt bei A gasförmig oder ganz oder teilweise verflüssigt in eine Rektifikationskolonne ein. Unten werden in einer Blase M, welche reinen flüssigen Sauer-. stoff enthält, durch Wärmezufuhr, ζ. Β mittels einer Heizschlange F, G, Sauerstoffdämpfe erzeugt. Oben ist ein Rückflußkühler L angeordnet, der etwa durch flüssigen Stickstoff gekühlt wird. Die Kühlflüssigkeit tritt bei D ein, ihre Dämpfe bei E aus. Die im Rückflußkühler erzeugte Flüssigkeit läuft durch die Säule abwärts, den aufsteigenden Dämpfen entgegen, und man erreicht dadurch eine Rektifikationswirkung, so zwar, daß oben bei B ein Gemisch austritt, das nur verhältnismäßig wenig Sauerstoff, aber einen großen Teil des Argons und die geringen Mengen Stickstoff enthält, die mit dem sauerstoffreichen Gemisch bei A in die Kolonne eingetreten sind. Unten in der Blase M sammelt sich der flüssige Sauerstoff an und tritt in beliebiger Reinheit in flüssigem oder gasförmigem Zustand bei C aus. Soll das argonreiche, bei B austretende Gasgemisch auch noch von Stickstoff befreit werden, so wendet man zweckmäßiger Weise gemaß Fig. 2 eine weitere Rektifikationskolonne an, in welche das argonhaltige Gas bei H eingeführt wird. In entsprechender Weise, wie in der zuerst beschriebenen Kolonne, wird es in dieser Kolonne in ein im wesentlichen aus Stickstoff bestehendes, bei / austretendes und ein im wesentlichen aus Argon und Sauerstoff bestehendes, bei K austretendes Gas zerlegt. Zwecks Gewinnung eines von Sauerstoff befreiten hochprozentigen Argons kann man das aus der ersten Rektifikationskolonne bei B austretende Gasgemisch -vor dem Eintritt in die zweite Kolonne auf chemischem Wege durch Behandeln mit reduzierenden Stoffen, ζ. B. mit erhitztem Kupfer, .Wasserstoff usw., vom Sauerstoff befreien. Wendet 'man zur Entfernung des Sauerstoffes reduzierende Gase, wie z. B. Wasserstoff an, so wird ein Überschuß des letzteren bei der Rektifikation in der zweiten Kolonne zugleich mit dem Stickstoff aus dem Gasgemisch entfernt. Man kann, wie in Fig. 2 dargestellt, die Wärmeentziehung an den oberen Enden der beiden Rektifikationssäulen durch ein gemeinsames Kühlbad bewirken, sowie auch zur Beheizung der unteren Enden der beiden Rektifikationssäulen zwei Heizspiralen in der Weise verbinden, daß die eine die Fortsetzung der anderen bildet. An Stelle von Luft kann jedes andere Gasgemisch verwendet werden, das Argon, Sauerstoff, Stickstoff oder andere schwer kondensierbare Gase, wie z. B. Kohlenoxyd enthält. Das Verfahren ist dasselbe, wie vorstehend für Luft beschrieben. An Stelle von Sauerstoff tritt dann allgemein der höher siedende Anteil, an Stelle von Stickstoff der bei tieferer Temperatur siedende Anteil. Pat ε nt-Ans ρ rüche:

1. Verfahren zur Zerlegung von Luft oder anderen Gasgemischen, welche neben Sauerstoff, Stickstoff oder anderen, schwer zu verflüssigenden Gasen auch Argon enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch durch Rektifikation zunächst von den leichter als Argon siedenden Anteilen befreit, sodann der das Argon und die schwerer siedenden Anteile enthaltende Teil erneut in eine Rektifikationskolonne eingeführt und dabei der Trehnungsvorgang so geleitet wird, daß nur die schwerer als Argon siedenden Anteile, bei Luft also im wesentlichen nur hochprozentiger Sauerstoff, in der Kolonne zurückbleiben, während oben aus der Kolonne ein an Argon stark angereichertes Gemisch entweicht.

2. Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Argon aus dem nach Anspruch ι gewonnenen argonhaltigen Gemisch, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Gemisch in eine weitere Rektifikationskolonne eingeführt und der Trennungsvorgang so geleitet wird, daß in der Kolonne der größte Teil des in Arbeit genommenen Argons neben Resten der schwerer siedenden Anteile (hauptsächlich Sauerstoff) zurückbleibt.

3. Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem, sauerstofffreiem Argon nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,

daß das nach Anspruch ι gewonnene, an Argon angereicherte Gemisch vor dem Eintritt in die zur weiteren Zerlegung nach Anspruch 2 dienende Rektifikationssäule durch Behandeln mit chemisch reduzierenden Stoffen von Sauerstoff befreit wird.

4. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die oberen Enden beider Rektifikationskolonnen von einem gemeinsamen Kühlbade umgeben sind. .. '■ . ■

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.