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Verfahren zur Herstellung von Kalkstickstoff.
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung'von Kalkstickstoff (Kalziumzyanamid), welches nahezu kontinuierlich ausgeführt werden kann und durch welches die Erreichung einer grösseren Produktionsgeschwindigkeit ermöglicht wird als bei den-bis jetzt allgemein üblichen Retortenöfen.
Die Erfindung besteht im wesentlichen darin, dass das Karbid in kleinen Mengen allmählich in eine auf hohe Temperatur erhitzte, mit Stickstoffzufuhr versehene Ofenkammer derart eingeführt wird, dass das neu eintretende Karbid über das in Reaktion befindliche Karbid fällt und durch dessen Reaktionswärme erhitzt wird, worauf der Kalziumzyanamidblock auf einmal aus der Reaktionskammer entfernt wird.
Während man bei den bis jetzt üblichen Retortenöfen zur Herstellung von Kalziumzyanamid die Temperatur genau regein muss, so dass sie nicht an irgendeiner Stelle den Schmelzpunkt des Kalziumzyanamids überschreitet, indem das Fortschreiten der Reaktion durch-die Karbidmasse dann leicht unterbrochen wird, unterliegt das vorliegende Verfahren nicht diesem Übelstande. Die Reaktion erfolgt bei der vorliegenden Methode immer in der Oberflächenschicht des Karbid, die zuletzt in den Ofen gefördert wurde, weshalb die Stickstoffabsorption ungehindert vonstatten gehen kann, auch wenn ein teilweises Schmelzen oder Sintern eintreten würde.
Die Reaktion kann daher nach vorliegendem Verfahren bei höherer Temperatur als in gewöhnlichen, auf einmal beschickten Retortenöfen durchgeführt werden, wodurch eine beträchtliche Abkürzung der Reaktionszeit erreicht wird.
Um zu verhindern, dass das gebildete Kalziumzyanamid infolge der hohen Temperatur an den Wänden des Ofens festbrennt, und um eine schnelle Entleerung des Ofens zu ermöglichen, wird das Karbid zweckmässig in einen besonderen, in dem Ofen frei aufgestellten Behälter eingeführt, welcher aus dem Ofen herausgenommen-werden kann, nachdem er zu gewünschter Höhe mit fertigem Kalziumzyanamid gefüllt ist.
Die Erfindung soll im folgenden näher beschrieben werden unter Hinweis auf die Zeichnung, welche einen senkrechten Schnitt eines zu der Ausführung geeigneten Ofens darstellt.
1 bezeichnet eine fest aufgestellte Ofenkammer, welche zweckmässig die Form einer
Glocke oder eines oben geschlossenen Zylinders hat. 2 ist die Ofensohle, welche mittels eines hydraulichen Kolbens 3, einer Schraube. Zahnstange o. dgl. heb-und senkbar ist.
Die erforderliche Dichtung zwischen der Unterkante der Kammer 1 und der Ofensohle, wenn sich diese letztere in der höchsten Lage befindet, kann mittels eines Sandverschlusses 4 oder einer anderen geeigneten Vorrichtung bewirkt werden. Die Kammer 1 ist gemäss der Zeichnung direkt auf dem Fussboden der Fabriksanlage aufgestellt, wobei unter dem Fuss- boden ein Kar. al von soleher Tiefe vorgesehen ist, dass die Ofensohle nebst der darauf
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hinwegbefördert werden kann. Ein Zufluss 6 für Stickstoff ist an beliebiger Stelle in der Ofenwand vorgesehen. Im Ofen ist oben ein Beschickungstrichter 7 mit einer sich umdrehenden mit Taschen versehenen Speisewalze 8 angeordnet, wodurch Karbid mit ent-
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des Ofens ist ein Widerstandsleiter 9 zwecks Heizung de :.
Ofens auf elektrischem Wege angeordnet. zist ein auf der Ofensohle aufgestellter Behälter zur Aufnahme des in den Ofen hineingdörderten Karbids bzw. des fertigen Kalziumzyanamids. Der genannte Behälter
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solche Grösse haben, dass er nicht vollständig den Ofenraum ausfüllt, sondern dem Stickstoff auf allen Seiten den Zutritt gewährt.
Die Herstellung von Kalziumzyanamid in dem beschriebenen Ofen wird gemäss der Erfindung in folgender Weise ausgeführt. Der Ofen wird zunächst auf hohe Temperatur (auf elektrischem Wege oder durch Velbrennung von Gas oder Kohle) erhitzt. Darauf wird der leere Behälter 10 auf die Ofensohle gestellt, worauf das Karbid mit entsprechender Geschwindigkeit in den Ofen gefördert wird. Infolge der geringen Menge Karbids, welche
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in den Ofen eingeführt wird, auch direkt durch Leitung von dem darunterliegenden fertigen Kalziumzyanamid erhitzt.
Bei passender Regelung der elektrischen Heizung kann eine grössere Reaktionsgeschwindigkeit als bei gewöhnlichen. auf einmal beschickten Kalziumzyanamidöfen erreicht werden, was darauf beruht, dass die Temperatur bei dem vorliegenden Verfahren höher als sonst gehalten werden kann, da da, in Reaktion befindliche Material sich immer in dem obersten Lager der Beschickung befindet und ein teilweises Sintern oder Schmelzen des Materials daher die Durchführung der Reaktion nicht verhindert.
Wenn der Behälter 10 vollgefüllt ist, wird die Karbidzufuhr unterbrochen. Die Ofensohle 2 wird dann gesenkt und das fertige Kalziumzyanamid nach einem Kühhaum befördert. Ein neuer Behälter wird auf die Ofensohle geb'act und der Oten wird geschlossen, worauf der Prozess wieder unmittelbar beginnen kann, indem s : ch der Ofen während der kurzen Zeit, welche zur Entfernung der fertigen Beschickung und der Einführung eines neuen leeren Behälters in den Ofen erforderlich ist, nicht wesentlich abkühlt.
Um Zeit zu sparen, kann man die Ofensohle nebst der darauf befindlichen Beschickung nach dem Kühlraum befördern und eine andere Ofensohle für die nächste Beschickung 1 enutzen, welche dann in Bereitschaft gehalten wird, ; ; o dass sie unmittelbar nach der Entfernung der fertigen Beschickung in die Verschlusslage gebracht werden kann.
Um das Einleiten der Reaktion bei Beginn der Karbidzufuhr zu erleichtern, kann
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in der Oberfläche der Ofensohle eingelegten Widerstandsmasse anbringen, so dass das Karbid auch beim Beginn des Prozesses direkt durch Wärmeleitung von der Ofensohle erwä : mt wird und dadurch der Prozess schneller angelassen werden kann.
PATENT-ANSPRÜCHE : i. Verfahren zur Herstellung von Kalkstickstoff aus Kalziumkarbid und Stickstoff, dadurch gekennzeichnet, dass das Karbid in kleinen Mengen allmählich in eine auf hohe Temperatur erhitzte, mit Stickstoffzufuhr versehene Ofenkammer derart eingeführt wird, dass das neu zugeführte Karbid auf das in Reaktion befindliche Karbid fällt und durch dessen Reaktionswärme erhitzt wird, worauf der fertige Zy. mamidb : ock auf einmal aus dem Ofen entfernt wird.