AT69323B - Verfahren zur Darstellung von Dialkylsulfaten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Dialkylsulfaten. 



   Alle bisherigen Verfahren zur Herstellung von Dialkylsulfaten aus Alkoholen und Schwefelsäureanhydrid sind auf dem Prinzip der   Überführung der Atkylschwefetsäuren   in Alkylsulfate unter gleichzeitiger Abspaltung von Schwefelsäure aufgebaut. 



   Dieses Prinzip findet seinen Ausdruck in der Gleichung : 
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Die bisherigen Verfahren erfordern demnach   bei einem Molekül Alkohol   ein Molekül   Schwefeltrioxyd.   



   Es wurde nun die Beobachtung gemacht, dass es möglich ist, aus zwei Molekülen 
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 wesenheit wasserbindender Mittel ausgeführt wird. in zweiter Linie darin, dass bei der
Behandlung der Alkohole mit Schwefeltrioxyd Verdünnungsmittel benutzt werden. 



   Das Verfahren wird in der Weise ausgeführt, dass man die Alkohole bei Anwesenheit von   wasserbindenden   Mitteln und bei Ab-oder Anwesenheit von entsprechenden Ver-   dünuungsmitteln   mit Schwefeltrioxyd als solchem oder in Form rauchender Schwefelsäure behandelt und das Reaktionsgemisch nach vollzogener Reaktion entweder der Vakuum- destillation unterwirft oder gegebeneufalls nach vorherigem Erwärmen, bei Luftzutritt oder im Vakuum mit kaltem Wasser verdünnt und das gebildete Alkylsulfat durch ein geeignetes
Lösungsmittel, z. B. Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff oder dgl., extrahiert
Die wasserbindenden Mittel, z. B. Phosphorpentoxyd, wasserfreies Natriumsulfat, wasserfreies Kupfersulfat, kann man entweder vor oder nach der Einwirkung das Schwefel- trioxydes den Alkoholen beimischen.

   Man kann sie aber auch in zwei Teile teilen und den einen Teil vor der Schwefelsäureanhydridbehandlung, den anderen nach der Schwefel- säureanhydridbehandlung zusetzen. 



   Beispiel 1 : In 92 Gewichtsteilen absoluten Äthylalkohols, welcher mit 400 Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff versetzt wurde, wurden   uuter Eiskühlung 48 Gewichtsteile  
Phosphorpentoxyd eingetragen. Dann wird in die   eisgekühlte   Mischung unter Rühren 

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 mit Chloroform unterworfen. Das Chloroform hinterliess 85 Gewichtsteile chemisch reinen Äthylsulfats, was einer Ausbeute von 75.2% der Theorie entspricht. 



   B e i s p i e l 2: Die Arbeitsweise unterscheidet sich von derjenigen des Beispieles 1 nur dadurch, dass durch Kältemischung gekühlt und kein Tetrachlorkohlenstoff, also kein   VerdanMngMmittel,   verwendet wurde. Die erzielte Ausbeute entsprach   62%   der Theorie. 



  Bei Herabsetzung der im Beispiele verwendeten Menge von Phosphorpentoxyd ergaben sich noch immer gute Ausbeuten an Äthylsulfat. 



     Beispiel 3 : 92 Gewichtsteile abso ! uten Äthylalkohols wurden   mit 400 Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff vermischt und in die gut gekühlte Mischung wurde Schwefeltrioxyd unter Kahlen eingeleitet Die Gewichtszunahme an Schwefeltrioxyd betrug 80 Gewichtsteile. Dem Reaktionsgemisch wurden dann 100 Gewichtsteile wasserfreies Natriumsulfat zugesetzt und der Tetrachlorkohlenstoff wurde abdestilliert Der Rückstand gab bei der Vakuumdestillation 80 Gewichtsteile Äthylsulfat, welche nach der üblichen Chloroform-   reinigang 77 Gewichtsteile Äthylsulfat hinterliessen. Dies   entspricht einer   508/oigen Ausbeute.  

Claims (1)

1. Der technische Fortschritt des vorliegenden Verfahrens gegenüber den bisherigen besteht in folgendem : l. Das vorliegende Verfahren ist einfach und kurz. 2. Es arbeitet mit keinem Überschuss an Schwofe ! trioxyd. 3. Es ist sehr kompendiös und erfordert eine verhältnismässig wohlfeile und einfache Apparatur sowie wenig Arbeitskraft PATENTANSPRüCHE : 1. Verfahren zur Darstellung von Alkylsulfaten mittels Schwefelsäureanhydrid, dadurch gekennzeichnet, dass man das Schwefelsäureanhydrid auf aliphatische Alkohole bei Gegenwart von wasserbindenden Mitteln einwirken lässt 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion bei Gegenwart geeigneter Verdünnungsmittel vor sich gehen lässt.