AT63820B - Verfahren zur Gewinnung von Betainchlorhydrat aus Melasseschlempe, Melasse oder anderen Abläufen der Rübenzuckerfabrikation. - Google Patents

Description

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    Verfahren zur Gewinnung von Betainchlorhydrat aus Melasseschlempe, Melasse oder anderen Abläufen der Rübenzuckerfabrikation.   



   Betain sammelt sich mit den übrigen organischen Nichtzuckerstoffen (Asparagin-und   Glutaminsäure) und Alkalisalzen   in den nicht kristallisierenden Sirupen der Rübenzuckerfabrikation an. Bei seiner Gewinnung ist es daher von dem im Sirup noch vorhandenen Zucker und den oben genannten Stoffen zu trennen. Alle bekannten Verfahren laufen darauf hinaus, das schwer lösliche Betainchlorhydrat zu gewinnen. Es ist also in allen Fällen ein Einleiten von Chlorwasserstoff oder ein Zusatz von wässeriger oder alkoholischer Salzsäure erforderlich, um das als freie Base in der Schlempe enthaltene Betain ins Chlorhydrat zu verwandeln. 



   Scheibler (Ber. 2 [1869], Seite 292, und Ber. 3 l1870], Seite 155) benutzt zur Fällung des Betains Phosphorwolframsäure, deren hoher Preis das Verfahren auf das Laboratorium beschränkt. 



     Liebreich (Ber. 3 11870],   Seite   161)   ging von der falschen Voraussetzung aus, dass das Betain in Form einer komplizierten Verbindung in der Melasse vorhanden sei und wandte deshalb eine unnötige, komplizierte   Fällungsmethode   mit Baryt und Chlorzink an. 



   Frühling und Schulz (Ber.   10     11877 j,   Seite 1070) fällen die Alkalien mit Alkoholschwefelsäure, neutralisieren genau, dampfen ein, nehmen mit Alkohol auf und fallen das Betainchlorhydrat durch Einleiten von Chlorwasserstoff in die alkoholische Lösung. 



   Stanek (Zeitschrift f.   Zuckerindustrie   in Böhmen, Band   26 1901/02],   Seite 287, l'hem. Zentralblatt [1902], I, Seite 1050) entfernt den Zucker durch Erhitzen der Melasse mit konzentrierter Schwefelsäure auf 120 bis 130 , macht mit Kalk alkalisch und dampft zur Trockne ein. Nach dem Extrahieren mit   900ioigem   Alkohol wird in die alkoholische
Lösung Chlorwasserstoff zur Gewinnung des Betainchlorhydrates eingeleitet. 



     Kürzer als   die vorigen Methoden ist das nachstehende, ebenfalls bekannte Verfahren. 



   Man schüttelt die Melassen nut Alkohol durch, dampft den Alkohol ein und versetzt mit
Salzsäure oder leitet Chlorwasserstoff ein. Bei dieser Methode werden nun stets ver-   hä1tnisUJässig   grosse Mengen organischer Alkalisalze vom Alkohol aufgenommen, die beim
Einleiten von Chlorwasserstoff mit dem Betainchlorhydrat ausfallen. Auch wird beim darauffolgenden Einleiten von Chlorwasserstoff bei gewöhnlicher Temperatur in die alko- holische   Betainlösung   stets ein Teil in das leicht lösliche   Betainesterchlorhydrat   ver- wandelt. Es muss deshalb bei dem bekannten Vorfahren unter Kühlung gearbeitet werden. 



   Während also alle bisherigen Verfahren zur Trennung des Betains von den Salzen, dem Zucker oder den übrigen Nichtzuckerstoffen unbequeme Fällungen oder Extraktionen bedingen, gelingt es nach dem vorliegenden Verfahren, durch Einwirkung eines einzigen
Fällungsmittels auf die erwähnten Ausgangsstoffe eine einfache und glatte Trennung des
Betaios von den anderen Bestandteilen zu erreichen. 



   Das neue Verfahren   beruht auf dem verschiedenen Verhalten von Wässerigen   Lösungen der alkalichloride und des   Glutaminsäurechlorhydrates   einerseits, dos Betainchlorhydrates andererseits beim Sättigen mit Salzsäuregas. 



   Wird nämlich die wässerige Lösung von z. B.   Chlorkalium   bei   18'80   mit   Chlorwasser-   stoffgas gesiittigt, so sinkt die Löslichkeit des Salzes von 34 Teilen auf 1-9 Teile in   100 ems   Flüssigkeit herab. Dasselbe Sinken der Löslichkeit kann man bei dem   Glutamin-   

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 säurechlorhydrat beobachten Ganz anders verhält sich das Detainchlorhydrat. Es bleibt ebenso löslich wie vorher. Man kann also durch Einleiten von Chlorwasserstoffgas in Melasseschlempe, Melasse oder andere Abläufe der   Rübonzucltcrfabrikation     Chlorkalium   und Glutaminsäure quantitativ vom Betain trennen. 



   Durch Einleiten von Chlorwasserstoffgas, gegebenenfalls auch Aufkochen der salzsauren Lösung, wird zunächst der in der   Scblenjpe vorhandene   Zucker invertiert und in Huminsubstanzen übergeführt, von denen abfiltriert wird, um die späteren Fällungen möglichst rein zu erhalten. Das Filtrat wird dann in der Kälte nrit Chlorwasserstoff gesättigt. Beim Stehen fallen die Alkalichlorid und mit ihnen die Glutaminsäure als Chlorhydrat quantitativ aus der stark salzsauren Lösung aus, während das Betainchlorhydrat in Lösung bleibt. Wird das Filtrat von den Chloriden und dem   Glutaminsäurechlorhydrat   zum Sirup eingedampft und mit Alkohol versetzt, so fällt das in Alkohol schwer   lösliche     Betainehlorhydrat   fast quantitativ in grobkristallinischer Form zu Boden.

   Der abgesaugte Niederschlag wird mit Alkohol ausgekocht und aus Wasser umkristallisiert. 



     Beispiel : 4-5 ! Schtempo werden   mit Chlorwasserstoffgas gesättigt. Hierauf wird von den Hnminsubstanzen abfiltriert. Nach dreitägigem Stehen in der Kälte wird von dem Niederschlage abfiltriert, das Filtrat im Vakuum zu Sirup eingedampft und mit 3 l Alkohol versetzt. Es fallen dann 688   9   salzsaures Rohbetain aus, das mit Alkohol ausgekocht und aus Wasser umkristallisiert, 450   9     schneeweisses   Betainehlorhydrat liefert.

Claims (1)

1. EMI2.1 Verfahren zur Gewinnung von Betainehlorhydrat aus Melasseschlempe, Melasse oder anderen Abläufen der Rübenzuckerfabrikation, darin bestehend, dass man die erwähnten Ausgangsstoffe mit gasförmiger Salzsäure sättigt, die so durch Zersetzung des Zuckers entstandenen Huminsubstanzen von der salzsauren Lösung abfiltriert, alsdann die Lösung längere Zeit in der Kälte stehen lässt, die ausgeschiedenen Alkalichloride und das Glutaminsäurechlorhydrat von dem in Lösung verbleibenden Betainchlorbydrat abtrennt und die zweckmässig im Vakuum zur Sirupdicke eingedampfte Lösung mit Alkohol versetzt.