AT515982A1 - Verfahren und Anlage zur Erzeugung von Kohlenstoffkörpern - Google Patents

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AT515982A1 ATA50462/2014A AT504622014A AT515982A1 AT 515982 A1 AT515982 A1 AT 515982A1 AT 504622014 A AT504622014 A AT 504622014A AT 515982 A1 AT515982 A1 AT 515982A1
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Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoffkörpern aus hochkohlenstoffhältigen körnigen Festkörpern und Additiven und zumindest einem flüssigen Bindemittel, welches bei höheren Temperaturen verkokbar ist, bei welchem Verfahren zumindest die Schritte Mischen, Formgebung und Brennen umfasst werden, optional die Schritte Imprägnieren oder Graphitieren mitumfasst werden, und das körnige Feststoffmaterial mindestens eine Fraktion in einem Korngrößenbereich unter 100 μm aufweist, wobei zumindest ein Teil der kohlenstoffhältigen körnigen Festkörper unter 100 μm mit der Gesamtmenge des flüssigen Bindemittels vermischt und unter Einbringung einer Scherrate von mehr als 1000 [1/sec], vorzugsweise von mehr als 10.000 [1/sec], und mit einem Energieeintrag von mehr als 5 kWh pro Tonne Suspension innerhalb von 10 Minuten, vorzugsweise von mehr als 8 kWh pro Tonne Suspension innerhalb von 10 Minuten, dispergiert wird und die erhaltene Suspension anschließend mit der Restmasse der kohlenstoffhältigen körnigen Festkörper in einem weiteren Prozessschritt vermischt wird, und die Mischung einer Formgebung unterzogen wird, eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens sowie nach diesem Verfahren hergestellte Kohlenstoffkörper.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoffkörpern aushochkohlenstoffhältigen körnigen Festkörpern und Additiven und zumindest einem flüssigenBindemittel, welches bei höheren Temperaturen verkokbar ist, bei welchem Verfahren zumindest dieSchritte Mischen, Formgebung und Brennen umfasst werden, optional die Schritte Imprägnieren oderGraphitieren mitumfasst werden, und das körnige Feststoffmaterial mindestens eine Fraktion ineinem Korngrößenbereich unter 100 pm aufweist, einen Kohlenstoffkörper der nach dem Verfahrenerzeugt wird sowie eine Anlage zur Verwendung des Verfahrens.
Es sind eine Vielzahl von Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoffkörpern aus körnigemhochkohlenstoffhältigen Material wie z.B. Petrolkokse oder Pechkokse vorzugsweise als Nadelkokseund verkokbaren organischen Bindemitteln wie etwa Steinkohlenteerpech, Petrolpech oder beiRaumtemperatur flüssige organische Harze wie z.B. Phenolharze bekannt. Allen Verfahren istgemeinsam, dass das Bindemittel mit den körnigen kohlenstoffhältigen Feststoffen gemischt wird,bevor die Mischung („grüne Masse“) einer Formgebung unterzogen wird. Es bestehen mehrereMöglichkeiten für den Mischprozess. Entweder das kalte (Raumtemperatur) körnige Bindemittel,häufig Steinkohlenteerpech oder Petrolpech wird kalten (Raumtemperatur) körnigenkohlenstoffhältigen Feststoffen beigegeben und die Mischung wird in beheizbaren Mischern oderKnetern aufgeheizt, wobei das Bindemittel schmilzt und eine teigige Masse gebildet wird. Alternativwerden Additive wie Inhibitoren gegen Puffing (wenn die Kohlenstoffkörper graphitiert werden) oderHilfsmittel zur Verbesserung der Benetzung der Feststoffe oder Presshilfsmittel zur Verringerung derWandreibung bei der Formgebung (zum Beispiel durch Strangpressen) dem kalten Gemengebeigegeben. Die zweite Möglichkeit ist die Verwendung von flüssigen Bindemitteln, welche denflüssigen Zustand bei erhöhten Temperaturen aufweisen, wobei jedoch die kohlenstoffhältigenkörnigen Feststoffe vor dem Mischprozess aufgeheizt werden müssen, um eine Zerstörung desMischers infolge Verklumpung der zu mischenden Masse zu vermeiden. Die dritte Möglichkeit ist dieVerwendung von Bindemitteln, welche bei Raumtemperatur flüssig sind, wobei diekohlenstoffhältigen körnigen Feststoffe vor dem Mischprozess nicht aufgeheizt werden müssen.
Nachteilig bei diesen Verfahren ist, dass eine vollständige Benetzung der feinteiligen Anteile derfesten kohlenstoffhältigen Körnungen mit einer Korngröße unter 100 pm durch die Bindemittel in dengebräuchlichen Mischprozessen (Kneter oder Intensivmischer) nicht erreicht wird. Dies bewirktschlechtere mechanische Eigenschaftswerte wie zum Beispiel die Biegefestigkeit, verglichen miteiner vollständigen Benetzung des Feinkornmaterials.
Eine hohe Biegebruchfestigkeit ist beispielsweise bei Graphitelektroden für Elektrolichtbogenöfenwesentlich. Durch die Schwingungen der Elektrodenstränge und durch Kräfte, die vonschmelzendem Schrott auf die Elektroden ausgeübt werden, werden Biegebelastungen auf dieElektrodenstränge ausgeübt, infolge deren es zu Elektrodenbrüchen kommen kann.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, dass die vollständigeBenetzung der feinteiligen Anteile der festen kohlenstoffhaltigen Körnungen mit einer Korngrößeunter 100 μη sicherstellt und bessere mechanische Eigenschaftswerte der fertigen Kohlenstoffkörperhervorbringt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass mindestens ein Teil der feinteiligenAnteile der festen kohlenstoffhältigen Körnungen mit einer Korngröße unter 100 pm (gegebenenfallsnach einer Vorwärmung bei Verwendung von Bindemitteln, die erst bei höherer Temperatur flüssigwerden) mit dem flüssigen Bindemittel vereinigt werden und unmittelbar bei oder unmittelbar nachder Vereinigung dispergiert werden, wobei die Herstellung der dispergierten Suspension unterVerwendung einer Scherrate von mehr als 1000 [1/sec], vorzugsweise von mehr als 10.000[1/sec], und mit einem Energieeintrag von mehr als 5 kWh pro Tonne Suspension innerhalb von10 Minuten, vorzugsweise von mehr als 8 kWh pro Tonne Suspension innerhalb von 10 Minutendurchgeführt wird. Damit werden Agglomerate der feinkörnigen Stoffe unter 100 pm zerschlagenund die Feinteile liegen vollständig benetzt in der flüssigen Bindemittelphase vor. Wie sich auspraktischen Versuchen herausgestellt hat, kann unter Verwendung von Petrolkoksfeinkorn mit einemmittleren Korndurchmesser von 50 pm und von Steinkohlenteerpech als Bindemittel einFeststoffgehalt von zumindest 50 %-Masse in der dispergierten Suspension von Feinkoks inSteinkohlenteerpech erreicht werden, ohne dass die Masse teigig wird und nicht mehr dispergiertwerden kann. Besteht der Trockengutansatz des Rezeptes zur Herstellung der Formkörper unteranderem aus mehreren verschiedenen Fraktionen (Kornklassen) mit unterschiedlicher Korngrößevon jeweils unter 100 pm, beispielsweise aus einer Fraktion von bis zu 5 pm, einerweiteren Fraktion10 - 25 pm und einer weiteren Fraktion 50 - 70 pm, so wird als erstes die Fraktion von bis zu 5 pmzur Vermischung und Dispergieren mit dem flüssigen Bindemittel vorgesehen. Wenn derFeststoffgehalt einer solchen Suspension weniger als 50 Massen % beträgt, so wird noch dieFraktion 10 - 25 pm zur Vermischung und Dispergieren mit dem flüssigen Bindemittel vorgesehen.Weist beispielsweise nach Zugabe der halben Menge der Fraktion 10 - 25 pm der Feststoffgehaltbereits 50 Massen % auf, so wird die zweite Hälfte der Fraktion 10 - 25 pm und die gesamteFraktion 50 - 70 pm direkt dem Mischprozess zugegeben, in den die restlichen grobkörnigenBestandteile des Trockengutansatzes und die Suspension aus flüssigem Bindemittel mit dendispergierten feinteiligen dispergierten Anteilen eingebracht werden. Die angeführten 50 Massen %für den möglichen Feststoffgehalt beim Dispergieren sind keine exakte Größe sondern ein Richtwert,der abhängig von der Beschaffenheit der verwendeten Produkte durchaus auch höhere Massen %erreichen kann.
Praxisbeispiel: 300 g Feinkorn von Petrolnadelkoks mit einem mittleren Korndurchmesser von 50 pm wurden auf180 °C vorgeheizt und in einem beheizbaren Dissolver mit einem Rotordurchmesser von 6 cm bei 4500 UPM in 300 g flüssigen Petrolpech von 180 °C 10 Minuten dispergiert. Der Energieeintrag lagumgerechnet auf eine Tonne Suspension bei 20 kWh im Zeitraum der 10 Minuten Dispergierzeit, dieScherrate bei 2000 sec'1. Aus der Suspension wurde 1/3 der Masse (= 200 g) entnommen undgemeinsam mit einer auf 160 °C vorgeheizten Petrolnadelkoksmischung aus den Fraktionen 60 g <100 pm; 80 g 0,5 - 2 mm; 80 g 2 - 4 mm und 80 g 4 - 10 mm in einen beheizbarenLaborintensivmischer (Durchmesser der horizontal liegenden Mischtrommel 100 mm, Trommellänge120 mm, Drehzahl des Mischarmes mit 3 Pflugscharwerkzeugen 400 Umdrehungen pro Minute)eingebracht und 3 Minuten bei 160 °C gemischt. Die heiße Masse wurde in einer auf 120 °Cvorgeheizten Matrize von 38 mm Durchmesser eingebracht und mittels eines Stempels mit Dichtungverschlossen. Nach dem Evakuieren wurde die Masse mit 10 t verpresst und nach Erkalten auf 80 °Caus der Matrize ausgepresst. Der Formkörper wurde anschließend in einem Sandbett gebrannt,wobei folgende Heizraten verwendet worden sind: von 20 °C bis 200 °C = 10 °C/h, von 200 °C bis650 °C = 3 °C/h, von 650 °C bis 850 °C = 47°C/h, bei 850 °C wurde eine Haltezeit von 5 Stundeneingehalten. Nach dem Erkalten wurde der Formkörper in Argonschutzgas auf 3000° aufgeheizt undgraphitiert. Der erkaltete graphitierte Formkörper wurde auf einer Drehbank auf 30,00 mmDurchmesser abgedreht und die Biegebruchfestigkeit nach ISO 12986-2 bestimmt. Es wurde einWert von 6,3 MPa erhalten.
Als Vergleich zum erfindungsgemäßen Verfahren mit dem daraus erzeugten Formkörper wurde einePetrolkoksmischung mit dem gleichen Kornaufbau wie oben auf 160 °C vorgeheizt (160 g < 100 pm,80 g 0,5 - 2 mm, 80 g 2 - 4 mm, 80 g 4 - 10 mm) und mit 100 g auf 180 °C vorgeheizten Petrolpechim gleichen Laborintensivmischer wie bei obigem Versuch 3 Minuten bei 160 °C gemischt undanschließend der gleichen Brenn- und Graphitierungsprozedur wie oben unterzogen. Der erhalteneFormkörper wurde wiederum auf einer Drehbank auf 30,00 mm abgedreht und dieBiegebruchfestigkeit nach ISO 12986-2 bestimmt. Es wurde ein Wert von 5,61 MPa erreicht.
Wie der Praxisvergleich zeigt, kann durch das erfindungsgemäße Verfahren einKohlenstoffformkörper erhalten werden, der eine höhere Biegebruchfestigkeit aufweist wie einFormkörper, der nach den bekannten Verfahren erzeugt wird.
Die Erfindung betrifft weiters eine Anlage zur Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Dieerfindungsgemäße Anlage (wie sie beispielsweise in der beiliegenden Fig. 1 gezeigten wird) umfasstoptional eine Vorwärmeeinrichtung (wie beispielsweise einen Ofen) zur Erwärmung von mindestenseinem Teil der feinteiligen kohlenstoffhältigen Feststoffe unter 100 pm auf die Temperatur desflüssigen Bindemittels (bei Verwendung eines erst bei höheren Temperaturen flüssigen Bindemittels)und eine Dispergierungseinrichtung zum Dispergieren (Zerschlagen der Agglomerate) der feinteiligenkohlenstoffhältigen Feststoffe, wie beispielsweise einen Dissolver, oder eine Rotor/StatorDispergierungseinrichtung, odereine selbstansaugende Rotor/Stator Dispergierungseinrichtung odereine Nassmühle oder eine Ultraschall-Dispergierungseinrichtung, welche in Flussrichtung gesehen vor dem Mischprozess installiert ist. Nach der erfindungsgemäßen Anlage wird der Prozess desMischens und der Formgebung entsprechend den bekannten Verfahren in bekannten Anlagenfortgesetzt.

Claims (5)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenstoffkörpern aus hochkohlenstoffhältigen körnigenFestkörpern und Additiven und zumindest einem flüssigen Bindemittel, welches bei höherenTemperaturen verkokbar ist, bei welchem Verfahren zumindest die Schritte Mischen,Formgebung und Brennen umfasst werden, optional die Schritte Imprägnieren oderGraphitieren mitumfasst werden, und das körnige Feststoffmaterial mindestens eine Fraktionin einem Korngrößenbereich unter 100 pm aufweist, dadurch gekennzeichnet, dasszumindest ein Teil der kohlenstoffhaltigen körnigen Festkörper unter 100 pm mit derGesamtmenge des flüssigen Bindemittels vermischt und unter Einbringung einer Scherratevon mehr als 1000 [1/sec], vorzugsweise von mehr als 10.000 [1/sec], und mit einemEnergieeintrag von mehr als 5 kWh pro Tonne Suspension innerhalb von 10 Minuten,vorzugsweise von mehr als 8 kWh pro Tonne Suspension innerhalb von 10 Minuten,dispergiert wird und die erhaltene Suspension anschließend mit der Restmasse derkohlenstoffhaltigen körnigen Festkörper in einem weiteren Prozessschritt vermischt wird, unddie Mischung einer Formgebung unterzogen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Teil der kohlenstoffhaltigenkörnigen Festkörper unter 100 pm, welche im flüssigen Bindemittel dispergiert werden, vordem Dispergieren feste feinkörnige Inhibitoren gegen Puffing wie etwa Metalle oderMetalloxide beigegeben werden.
  3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, dass während demDispergieren feste feinkörnige Inhibitoren gegen Puffing wie etwa Metalle oder Metalloxidebeigegeben werden.
  4. 4. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurchgekennzeichnet, dass in Flussrichtung gesehen vor dem Mischer zur Erzeugung der grünenMasse eine Dispergierungseinrichtung zum Dispergieren (Zerschlagen der Agglomerate) derfeinteiligen kohlenstoffhältigen Feststoffe mit einer Korngröße unter 100 pm installiert ist, wiebeispielsweise ein Dissolver, oder eine Rotor/Stator Dispergierungseinrichtung, oder eineselbstansaugende Rotor/Stator Dispergierungseinrichtung oder eine Nassmühle oder eineUltraschall-Dispergierungseinrichtung, und dass in der Dispergiereinrichtung dasDispergieren mit einer Scherrate von mehr als 1000 [1/sec], vorzugsweise von mehr als10.000 [1/sec], und mit einem Energieeintrag von mehr als 5 kWh pro Tonne Suspensioninnerhalb von 10 Minuten, vorzugsweise von von mehr als 8 kWh pro Tonne Suspensioninnerhalb von 10 Minuten erfolgt.
  5. 5. Kohlenstoffkörper hergestellt nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche Ibis 3.
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