AT513244A4 - Verfahren zum Trennen azeotrop siedender Flüssigkeitsgemische - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Auftrennen eines azeotrop siedenden Flüssigkeitsgemisches, das durch Rektifikation erhalten wurde, z.B. eines Alkohol-Wasserbzw. Alkohol-Alkohol Gemisches, wobei das aus der Rektifikation kommende flüssige Gemisch verdampft und die Dämpfe einer Dampfpermeation unterworfen werden. ZurErzielung einer Energieeinsparung werden die Retentatdämpfe komprimiert und im Wärmeaustausch unter Verdampfung des flüssigen Gemischzulaufes kondensiert.

Description

Vogelbusch Biocommodities GmbH „Verfahren zum Trennen azeotrop siedender Flüssigkeitsgemische“ ·· ·· • » » * ♦ ·

N0011334/IXhi

PATENTANWALT DIPL ING. PETER UZE 1üöU WIEN, AMERLINGSTRASSE 8 G-SWALlAGA3S£4

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Auftrennen eines azeotrop siedenden Flüssigkeitsgemisches, das durch Rektifikation erhalten wurde, z.B. eines Alkohol-Wasser bzw. Alkohol-Alkohol Gemisches, wobei das aus der Rektifikation kommende flüssige Gemisch verdampft und die Dämpfe einer Dampfpermeation unterworfen werden.

Azeotrop siedende Flüssigkeitsgemische sind bekanntlich durch destillative Maßnahmen nicht direkt trennbar, da die Zusammensetzung der Flüssigkeit und des Gleichgewichtsdampfes gleich ist. Daher wurden bereits verschiedenste Verfahren entwickelt, die Trennung solcher azeotrop siedender Flüssigkeitsgemische zu erreichen. Ein Weg ist die Verwendung von Permeationsmembranen, bei welchen die kleineren und/odcr stärker polare Moleküle durch , die Membran durchgelassen werden, wogegen die größeren und oder weniger polaren Moleküle zurückgehalten werden. Derartige Verfahren wie sie derzeit verwendet werden, haben einigen energetischen Aufwand, sodass der Erfindung die Aufgabe zugrunde liegt, diesen zu verringern.

Zur Erzielung einer Energieeinsparung werden erfindungsgemäß die Retentatdämpfe komprimiert und im Wärmeaustausch unter Verdampfung des flüssigen Gemischzulaufes kondensiert.

Dabei können die Permeatdämpfe kondensiert und das Permeatkondensat in einer Rektifizierkolonne unter Überdruck aufgearbeitet werden, deren dampfförmiges Destillat hauptsächlich aus erster, hochprozentiger, niedrigsiedender Komponente in einer Konzentration nahe dem Azeotropenpunkt besteht und der Dampfpermeati on wieder zugefiihrt wird, während das Sumpfprodukt der Kolonne praktisch frei von dieser niedrigsiedenden Komponente ist. Damit wird die Rückgewinnung der im Permeat noch enthaltenen niedriger siedenden Komponente in einer verhältnismäßig kleinen l ♦: .·* :......: Nooii334/i/hi • ··· »*· · ♦ · · « t • · ♦ · « ·«· ·· ·»· ·

Vogelbusch Biocommodities GmbH ;"*;;**· „Verfahren zum Trennen azeotrop siedender Flüssigkeitsgemische“

Rektifikationskolonne erzielt, wobei die zweite, höher siedende Komponente,frei von der niedriger siedenden Komponente, als Sumpfprodukt aus der Kolonne entnommen wird. ,

Dabei kann der nicht verdampfte Rest der flüssigen konzentrierten ersten Komponente aus der Verdampfung dem Kopf der Kolonne zugeführt werden, wobei zur Bildung von Rücklauf für die Kolonne teilweise oder überhaupt keine Kondensation der Kopfdämpfe der Kolonne erfolgt. Damit wird ein künstlicher Rückfluss in der Permeatrektifikationskolonne erreicht, was sowohl den Wärmebedarf als Ganzes etwas verringert und auch ein komplettes Kondensatorsystem der Rektifikationskolonne einspart. Durch ein solches System kann eine Einsparung bei einer Erzeugung von Alkohol von etwa 500 kg Dampf pro 1000 kg Produktalkohol erreicht werden. Weiters kann anstelle der Verwendung eines Verdampfers die gesamte flüssige konzentrierte Ausgangsmischung dem Kopf einer Kolonne, in welcher zugleich das Permeatkondensat zur Rückgewinnung der höhersiedenden Komponente wiederverarbeitet wird, zugefuhrt werden.. Die Kolonne wird großteils durch Kondensation des Retentats aus der Dampfpermeation beheizt, das zum entsprechenden Druckniveau mittels · i

Verdichter gebracht wird. Dabei kann das Kondensat des Retentats (die von der zweiten Komponente weitestgehend befreite erste Komponente) zur Vorheizung des aus der Rektifikation kommenden flüssigen Gemisches eingesetzt werden. Insgesamt wird damit eine erhebliche Einsparung an Wärmeenergie z.B. bei der Erzeugung von Alkohol im Ausmaß von 240 kWh pro 1000 kg Produktalkohol erreicht, wobei nur ein geringfügiger Mehrverbrauch an mechanischer Energie von normalerweise ca. 5 kWh pro 1000 kg Produktalkohol erforderlich ist. Bevorzugt wird dieses Verfahren dann angewendet, wenn das azeotrop siedende Flüssigkeitsgemisch ein Ethanol-Wasser-Gemisch mit etwa 70 bis 97 vol.-% Ethanolgehalt ist.

In der beiliegenden Zeichnung sind verschiedene Ausfuhrungsvarianten des Erfindungsgegenstandes dargestellt. Figur 1 zeigt ein Blockdiagramm für eine alleinstehende Dehydrierung von konzentriertem Alkohol mit einer externen Permeataufbereitung in einer anderen Anlage. Figur 2 gibt eine alleinstehende Dehydrierung von konzentriertem Alkohol ' mit Permeataufarbeitung in einer Rektifizierkolonne wieder. Figur 3 veranschaulicht eine alleinstehende Dehydrierung von konzentriertem Alkohol mit Verdampfungskolonnen. 2

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Gemäß Figur 1 wird konzentriert»' Flüssigalkohol durch einen Vorwärmer geführt, welchem dehydriertes Alkoholkondensat zur Wärmezufuhr zugeführt ist. Das dehydrierte Alkoholkondensat tritt aus dem Vorwärm» als dehydrierter Pioduktalkohol aus. Der vorgewärmte konzentrierte Flüssigalkohol wird verdampft und der konzentrierte Alkoholdampf einer Dampfpermeation unterzogen. Die dehydrierten Alkoholdämpfe werden über einen Dampfverdichter in den vorstehend beschriebenen Verdampfer zurückgeführt, Beheizung dessen, wo sie zum dehydrierten Alkoholkondensat kondensiert werden, welches, wie vorstehend bereits beschrieben, zur Erwärmung des Vorwärmers dient. Die Permeatdämpfe aus der Dampfpermeation werden über eine Kondensationseinrichtung zum i

Flüssigpermeat kondensiert und anderswo entsprechend weiterbehandelt.

Das Ausführungsbeispiel gemäß Figur 2 entspricht hinsichtlich der Verarbeitung der Alkoholdämpfe jenem gemäß Figur 1, wobei lediglich zusätzlich das aus der Permeatkondensation erzeugte Flüssigpermeat ein» Rektifikationskolonne zugeführt wird; der redestillierte Alkoholdampf aus der Rektifikationskolonne wird in die Dampfpermeation zurückgeführt und wird dort im normalen Kreislauf des zu konzentrierenden Alkohols mitverarbeitet. Das aus d» Rektifikationskolonne austretende Sumpfprodukt, das sogenannte! Lutterwasser, besteht praktisch nur aus Wasser und wird entsprechend weiterbehandelt.

Im Ausführungsbeispiel gemäß Figur 3 ist der Verdampfer für den konzentrierten Flüssigalkohol als Kolonne ausgebildet, welche mit einem sogenannten Reboil» versehen ist. D» konzentrierte Flüssigalkohol wird in einen Vorwärmer geführt, welch» mit dem dehydrierten Alkoholkondensat beheizt wird, wobei der dehydrierte Produktalkohol nach Abgabe d» Wärme im Varwärm» gesammelt wird. Der vorgewärmte konzentrierte Flüssigalkohol wird in der Verdampfungskolonne verdampft, wobei d» konzentrierte Alkoholdampf wied» d» Dampfpermeation zugeführt wird. D» aus d» Dampfpermeation austretende dehydrierte Alkoholdampf wird mittels eines Dampfv»dichters erhitzt und dem vorstehend genannten Reboil» zugeführt, in welchem d» dehydrierte Alkoholdampf zu dem angeführten dehydrierten Alkoholkondensat unter Abgabe eines relevanten Teils der für die Kolonne benötigten En»gie kondensiert wird. Die Permeatdämpfe d» Dampfpermeation 3

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·· MM MM « · · · · · N0011334/I/hi werden im Permeatkondensator kondensiert und das Flüssigpermeat wird in die Verdampfungskolonne eingeführt und dort nochmals aufgereinigt. Das vom Alkohol befreite Sumpfprodukt, das sogenannte Lutterwasser, besteht praktisch nur aus Wasser und wird entsprechend weiterbehandelt. Wegen des relativ hohen Siedepunkts am Sumpf der Kolonne steigt jedoch der Bedarf an mechanischer Energie für den Kompressor auf ca. 20 bis 30 kWh pro 1000 kg Produktalkohol, wenn der besagte Reboiler den Sumpf der Kolonne beheizt. Alternativ kann daher die Kondensation des dehydrierten und komprimierten Alkoholdampfs in einem seitlichen Reboiler für einen der obersten Böden der Kolonne erfolgen, in welchem ein Großteil des Flüssigkeitsablaufes dieses Boden wieder verdampft wird. Durch den wesentlich niedrigeren Siedepunkt der so zu verdampfenden Flüssigkeit verringert sich ganz wesentlich die erforderliche Druckerhöhung und somit - in Analogie zu Ausführungsbeispiel 1 und 2 - der Energieaufwand zur Kompression der dehydrierten Alkoholdämpfe auf wiederum ca. 5 kWh pro 1000 kg Produktalkohol.

FORD., ELDER(IN>: 2 6. , 2013

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Claims (6)

1. Vogelbusch Biocommodities GmbH „Verfahren zum Trennen azeotrop siedender Flüssigkeitsgemische“

   • · · · ft «·· ft*» : N0011334/I/hi ***P>ÄsÄWwAkJ* ...* ί DIPL ING. PETER ITZE 1UBÜ WIEN, AMERLINGSTRASSE 8 Ci MAuLAoäSoE 4 Ansprüche 1. Verfahren zum Auftrennen eines azeotrop siedenden Flüssigkeitsgemisches, das durch Rektifikation erhalten wurde, z.B. eines Alkohol-Wasser bzw. Alkohol-Alkohol Gemisches, wobei das aus der Rektifikation kommende flüssige Gemisch verdampft und die Dämpfe einer Dampfpermeation unterworfen werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Retentatdämpfe komprimiert und im Wärmeaustausch unter Verdampfung des flüssigen , Gemischzulaufes kondensiert werden.
2. 2. -Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Permeatdampfe kondensiert. und das Permeatkondensat in einer Rektifizierkolonne unter Überdruck aufgearbeitet wird, deren dampfförmiges Destillat aus erster, hochprozentiger niedriger siedender Komponente besteht und der Dampfpermeation wieder zugeführt wird, während das Sumpfprodukt der Kolonne aus der zweiten, höher siedenden Komponente besteht, die praktisch frei von der niedriger siedenden Komponente ist.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der nicht verdampfte Rest der flüssigen konzentrierten rarsten Komponente aus der Verdampfung dem Kopf der Kolonne zugeführt wird, wobei zur Bildung von Rücklauf für die Kolonne teilweise oder überhaupt keine Kondensation der Kopfdämpfe der Kolonne erfolgt..
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige konzentrierte erste Komponente dem Kopf einer Kolonne, in welcher zugleich das Permeatkondensat von der ersten Komponente befreit wird, zugeführt wird und der Wärmeaustausch nach Anspruch 1 mittels Verdampfung des Großteils des Flüssigkeits^laufs vorzugsweise aber nicht unbedingt eines der obersten Böden der Kolonne stattfindet. i
5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Kondensat der von der zweiten Komponente befreiten ersten Komponente zur kompletten oder 1 Vogelbusch Biocommodities GmbH N0011334/I/M „Verfahren zum Trennen azeotrop ·..**..* : siedender Flüssigkeitsgemische“ teilweisen Vorheizung des aus der Rektifikation kommenden flüssigen Gemisches eingesetzt wird.
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das azeotrop siedende Flüssigkeitsgemisch ein Ethanol-Wasser-Gemisch mit etwa 90-97 vol -% Ethanolgehalt ist.

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