AT49941B - Verfahren zur Herstellung von Gemischen aromatischer Nitroverbindungen aus Solventnaphtha. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Gemischen aromatischer Nitroverbindungen aus Solventnaphtha.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> EMI1.1 EMI1.2 EMI1.3 <Desc/Clms Page number 2> Die für Nitrierung der aromatischen Kohlenwasserstoffe sonst bekannten Methoden eignen sich für die Nitrierung der Solventnaphtia nicht. Diese ist eben ein Gemisch verschiedener Kohlenwasserstoffe, welche gegenüber dem Salpetersäure-Schwefelsäuregemisch ein verschiedenes Verbal ten zeigen. Bei dem Studium der Nitrierung hat sich nämlich herausgestellt, dass die Kohlenwasser- stoffe von Toluol aufwärts um 80 leichter sich sulfurieren lassen, je höher ihr Molekulargewicht ist, während ihr Verhalten gegen die Salpetersäure gerade umgekehrt ist. Infolgedessen ist es angezeigt, zuerst mit einem Überschuss von Salpetersäure in dem Nitrierungsgemisch zu nitrieren, und sodann bei weiterer Nitrierung später dem Nitricrungsgenisch mehr Schwefelsäure zuzusetzen, weil die bereits gebildeten Mono-und Dinitrokörper durch letztere nicht mehr so leicht angegriffen werden, als die ursprünglichen Kohlenwasserstoffe. B e i s p i e l : Die Nitriersäure besteht aus 65 Volumteilen Salpetersäure von spezifischem EMI2.1 säure werden unter starkem Rühren und Abkühlung unter 250 C 30 l Solventnaphtha oder eine ihrer oben erwähnten Fraktionen einfliessen gelassen. Sodann gibt man wieder 60 l Nitriersäure unter kräftigem Rühren hinzu, erwärmt langsam auf 80 C und lässt hierauf unter Rühren auf etwa 25"C abkühlen. Alsdann wird die Säure entfernt und das gebildete öl unter Zusatz von 60 l Nitriersäure und 45 l Schwefelsäure von 660 Bé. nochmals nitriert, indem man die Temperatur wieder bis auf 800 C gehen lässt und dann ebenso wie vorher auf 250 C abkühlt und schliesslich die Säure abzieht. Letztere kann gegebenenfalls bei einer neuen Operation als Vornitriersäure, das heisst für-die erste Nietrierung dienen. Das von der Säure befreite Produkt ist je nachdem, ob die ganze Solventnaphtha oder einzelne Fraktionen derselben nitriert wurden, entweder fest oder hatbfest oder ölig. Es wird zunächst gut mit Wasser gewaschen. Die festen Produkte können direkt zur Darstellung technischer Produkte dienen, halbfeste Produkte werden gegebenenfalls stark gepresst, wobei fliissige Nitroprodukte als öl abfliessen und eiu fester Rückstand zurückbleibt, weleher gegebenenfalls durch Auskochen mit Alkohol noch weiter gereinigt werden kann. PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Gemischen aromatischer Nitroverbindungen aus Solventnaphtha. dadurch gekennzeichnet, dass die mit Alkalien (Natronlauge) und Schwefelsäure gereinigte und etwa bei 120 bi 1800 C siedende Solventanaphtah mittels eines Salpetersäure- EMI2.2 Ende nitriert wird, worauf das entstandene Gemisch nach Entfernung des Säuregemisches durch Waschen mit geeigneten Waschflüssigkeiten (z. B. Wasser) gereinigt wird. EMI2.3
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