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Die Erfindung betrifft ein neues Gerät, bei dem es sich um einen kombinierten Gaseinlass und Tauchkondensator bzw.
Kühlfinger handelt, der zum Gebrauch in Verbindung mit chemischen Laborvorrichtungen geeignet ist.
Chemische Vorrichtungen zur Durchführung chemischer Reaktionen im Labor werden immer komplexer, da die Anzahl von Funktionen steigt, die Laborvorrichtungen durchführen müssen.
Durch Gefässe mit mehreren Hälsen können zahlreiche Geräte mit dem Gefäss verbunden werden, z. B. Rührer, Kühler und Gaseinlässe, was aber die Komplexität erhöht und eine gedrängte Geräteanordnung schafft. Zahlreiche Verbinderarten für solche Laborvorrichtungen wie Kolben, Reaktionsgefässe usw. sind aus der Literatur der klassischen chemischen Synthese bekannt, und auch in der Patentliteratur sind einige Verbinder dieser allgemeinen Art offenbart. Zum Beispiel offenbaren die US-A-5398806, US-A-4333523 und US-A-3098800 verschiedene Arten von Kondensatoren bzw. Kühlern und Destillationsvorrichtungen.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein verbessertes Gerät bereitzustellen, das einen Eingriff mit einem Normhalsanschlussstück, z. B. einer Schliffglas-Ealsver- bindung, eines Laborgefässes herstellen und mit dem eine Anzahl von Laboroperationen durchgeführt werden kann.
Insbesondere besteht eine Aufgabe der Erfindung darin, eine Vorrichtung dieser Art bereitzustellen, die zum Einsatz in automatisierten Laborreaktoren vorteilhaft ist, die u. a. beispielsweise die Vorteile von Kompaktheit, Vielseitigkeit und Einsatz in zahlreichen Funktionen haben.
Erfindungsgemäss wird eine Vorrichtung als kombiniertes Kühler- und Gefässverbinderteil bereitgestellt, das aufweist:
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eine sich von einem oberen offenen Ende zu einem unteren offenen Ende erstreckende Rohrleitung mit mindestens einem zum oberen Ende der Leitung benachbarten Einlass/Auslass, einen Kühler in Form eines Mantels um den unteren Teil der Leitung, der sich nach oben zum oberen Ende der Leitung erstreckt, wobei der obere Teil des Kühlers mit einem Kühlfluideinlass und-auslass versehen ist, wobei ein oberer Teil des Mantels zwischen dem Kühl- fluideinlass und-auslass und dem unteren Ende zu einem Verbinder ausgebildet oder mit ihm versehen ist, damit die Vorrichtung mit einem entsprechenden Gegenverbinder an der Mündung eines Gefässes gepaart sein kann, damit dadurch die Vorrichtung mit dem Gefäss abdichtend verbunden sein kann,
wobei sich mindestens ein Teil des Mantels in das Gefäss erstreckt.
In dieser Beschreibung werden die Termini "oberer" und "unterer" sowie abgeleitete Termini relativ zur normalen Orientierung eines Gefässes im Gebrauch verwendet, mit dem die Vorrichtung gepaart ist, wobei die Mündung des Gefässes nach oben weist.
In einer alternativen Beschreibung stellt die Erfindung eine Vorrichtung bereit, die aufweist: einen Kühler in Form einer Leitung mit einem oberen offenen Ende und einem unteren offenen Ende, wobei mindestens ein Teil der Leitung von einem Mantel umgeben ist, der zum Einschliessen und Durchströmen eines Kühlfluids durch ihn geeignet ist, wobei der Mantel mit einem Einlass und einem Auslass für das Kühlfluid versehen ist, wobei ein Teil des Mantels zwischen dem Einlass oder Auslass und dem unteren offenen Ende der Leitung zu einem Verbinder ausgebildet oder mit ihm versehen ist, damit die Vorrichtung mit einem entsprechenden Gegenverbinder an der Mündung eines Gefässes gepaart sein kann, damit dadurch die Vorrichtung mit dem Gefäss abdichtend verbunden sein kann,
wobei ein oberer Teil der Leitung mit mindestens einem Einlass und Auslass in Kommunikation mit der Leitung versehen ist, durch den Stoffe in ein Gefäss eingeleitet oder aus ihm
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entfernt werden können, mit dem die Vorrichtung abdichtend gepaart ist.
Vorzugsweise erstreckt sich auch in dieser Ausführungsform mindestens ein Teil des Mantels in das Gefäss, wenn die Vorrichtung mit dem Gefäss gepaart ist.
In einer weiteren alternativen Beschreibung stellt die Erfindung eine Vorrichtung bereit, die aufweist: eine Rohrleitung, die sich von einem oberen offenen Ende zu einem unteren offenen Ende erstreckt, einen Kühler in Form eines Mantels um die Leitung, wobei der Kühler mit einem Kühlfluideinlass und-auslass versehen ist, wobei ein Teil des Mantels zwischen dem Kühlfluideinlass oder -auslass und dem unteren Ende zu einem Verbinder ausgebildet oder mit ihm versehen ist, damit die Vorrichtung mit einem entsprechenden Gegenverbinder an der Mündung eines Gefässes gepaart sein kann, damit dadurch die Vorrichtung mit dem Gefäss abdichtend verbunden sein kann, wobei sich mindestens ein Teil des Mantels in das Gefäss erstreckt.
Beispielsweise erstrecken sich in all diesen Ausführungsformen mindestens 25 %, vorzugsweise mindestens 50 % des unteren Teils des Mantels in das Gefäss und weisen dadurch einen wirksamen Kühler mit doppelter Oberfläche auf, der zum Inneren des Gefässes freiliegt.
Vorzugsweise ist die gesamte Vorrichtung aus Glas, vorzugsweise in einem Stück, hergestellt, obwohl andere Materialien, z. B. Metalle, für die Vorrichtung teilweise oder insgesamt für spezielle Anwendungen zum Einsatz kommen können. Die Herstellung einer solchen Vorrichtung ist dem Glasbläserfachmann unter Verwendung der Glasarten bekannt, die normalerweise für Laborgeräte aus Glas verwendet werden.
Sind die Vorrichtung oder Teile von ihr aus Metallen hergestellt, sollten diese gegenüber den Stoffen inert sein, mit denen die Vorrichtung in Berührung kommen soll.
Alternativ kann die Vorrichtung zwei oder mehr Teile haben, die sich mit geeigneten Verbindungsstücken zusammenfügen, z. B. von einer Art, die auf dem Gebiet von Laborvorrichtungen bekannt ist.
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Der eine oder die mehreren Einlässe oder Auslasse können jeweils in alternativen Aufgaben als Einlass bzw. als Auslass verwendet werden, z. B. für ein Gas oder zum Anlegen eines Vakuums. Vorzugsweise sind zwei Ein-/Auslässe vorhanden, so dass im Gebrauch einer als Einlass und der andere als Auslass dienen kann und beide für die Einleitung eines Gasstroms über den Einlass geeignet sein können, wobei bei vorhandenem Auslass der Auslass für den Austritt des Gasstroms geeignet ist. Der Einlass und Auslass können mit Steuerventilen versehen sein, um einen Gasstrom durch sie zu öffnen und abzusperren.
Vorzugsweise sind der Einlass und/oder Auslass zum oberen Ende der Rohrleitung benachbart.
Vorzugsweise ist am oder benachbart zum oberen Ende der Rohrleitung auch eine Mündungsöffnung vorhanden, die sich allgemein auf einer Axiallinie mit der Rohrleitung öffnet.
Eine solche Mündungsöffnung kann einen Normverbinder für Laborvorrichtungen aufweisen, z. B. einen Schliffglasverbinder, einen Verbinder mit Trennwandkappe, einen Schraubgewinde- oder Flanschverbinder usw. Dem Fachmann werden geeignete Verbinderarten für jede Anwendung deutlich sein. Die Mündungsöffnung kann geeignete Masse haben, damit ein Rührer, ein Probenehmer, eine Spritze, ein Thermometer, eine Sonde oder ein anderes Gerät usw. nach unten durch die Leitung und in ein Gefäss eingeführt werden kann, mit dem die Vorrichtung gepaart ist.
Vorzugsweise befindet sich am oberen Ende der Leitung eine Kammer in einstückiger Kommunikation mit der Leitung, in die sich der Einlass und, sofern vorhanden, der optionale Auslass sowie, sofern vorhanden, die optionale Mündungsöffnung öffnen. Zum Beispiel kann sich der obere Teil der Leitung verbreitern, um eine solche Kammer zu bilden, und der Einlass und, sofern vorhanden, der optionale Auslass sowie, sofern vorhanden, die optionale Mündungsöffnung können sich in diese Kammer öffnen.
Vorzugsweise ist die Vorrichtung im wesentlichen geradlinig längs einer Achse, die durch die Leitung verläuft, wobei der Mantel die Leitung koaxial umgibt. Bei einem solchen Aufbau kann sich die Mündungsöffnung auf einer Linie,
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z. B koaxial, mit der Acnse der Leitung öffnen, und der Einlass und/oder Auslass können sich in Seitenwände der Leitung oder in Seitenwände der vorgenannten Kammer öffnen.
Der Verbinder, mit dem der Mantel versehen oder ausgebildet ist, kann zweckmässig dadurch gebildet sein, dass die Aussenseite des Mantels in Form eines Normlaboranschlussstücks hergestellt ist, z. B. als zulaufender Kernglasschliff oder Schliffhülse oder als Flanschverbindung usw. Dem Fachmann werden andere geeignete Verbinderarten deutlich sein, z. B. eine Glaskugelverbindung, Schraubgewindeverbindung oder eine Flanschverbindung usw.
Unterhalb dieses Verbindungsstücks kann der Kühler schmale Masse haben, damit der Kühler durch ein entsprechendes Gegenverbindungsstück in die Mündungsöffnung eines Gefässes eingeführt werden kann und damit sich der Verbinder an der Vorrichtung mit der Gefässmündung verbindet.
Die Vorrichtung kann für Rückflusszwecke genutzt werden, während ein Strom aus einem Gas durch den Einlass eingeleitet wird, wonach das Gas durch die Leitung und in ein Gefäss strömen kann, mit dem das Gefäss verbunden ist, oder durch den optionalen Auslass oder die optionale Mündungsöffnung herausgeleitet wird.
Die Vorrichtung eignet sich zum Einsatz mit Laborgefässen aller Art mit geeigneten Verbindungen und Massen. Die Vorrichtung der Erfindung ist kompakt und besonders gut zum Gebrauch mit bekannten Arten automatisierter Laborausrüstungen, z. B. Robotern, geeignet.
Ausserdem stellt die Erfindung ein Verfahren zur Verwendung einer Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche für Rückflusszwecke bereit, während ein Strom aus einem Gas durch den Einlass eingeleitet wird.
Ein Vorteil der Vorrichtung der Erfindung besteht in ihrem Kühlvermögen. Ist ein Gefäss mit der Vorrichtung verbunden, kann heisser Dampf aus dem Gefässinneren nur über den Kühler nach aussen gelangen, d. h. heisser Dampf aus dem Gefäss kann die Vorrichtung nicht verlassen, ohne mit den gekühlten Oberflächen des Kühlers in Berührung zu kommen.
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Im folgenden werden die Vorrichtung und das Verfahren der Erfindung lediglich als Beispiel anhand von Fig. 1 beschrieben, die einen Längsschnitt durch die Vorrichtung der Erfindung im Gebrauch zeigt, die mit einem Reaktionsgefäss verbunden ist.
Gemäss Fig. 1 ist eine Vorrichtung der Erfindung insgesamt mit 1 dargestellt und mit einem Gefäss 2 verbunden.
Die Vorrichtung 1 ist in einem Stück aus Glas hergestellt.
Die Vorrichtung 1 weist eine geradlinige zylindrische Rohrleitung 3 auf, die sich zwischen einem oberen offenen Ende 4 und einem unteren offenen Ende 5 erstreckt, wobei diese Richtungen so festgelegt sind, dass sich das Gefäss, mit dem die Vorrichtung gepaart ist, in seiner normalen Orientierung mit seiner Mündung nach oben befindet.
Benachbart zum oberen offenen Ende 4 befindet sich ein Einlassrohr 6, und in der gezeigten Ausführungsform ist auch ein Auslassrohr 7 vorhanden, die beide zur Verwendung als Gaseinlässe und/oder -auslässe geeignet sind, wobei einer von ihnen oder beide mit (nicht gezeigten) Ventilen versehen sein können. In einem alternativen Aufbau kann der Auslass 7 fehlen, und nur der Einlass/Auslass 6 kann vorhanden sein.
Benachbart zum oberen offenen Ende 4 befindet sich eine Kammer 8 in einstückiger Kommunikation mit der Leitung 3, in die der Einlass 6 und Auslass 7 führen.
Benachbart zum offenen oberen Ende 4 ist ausserdem eine Mündungsöffnung 9 in Form eines Verbinders für eine Trennwandkappe 10 vorhanden, die darin eingesetzt ist. Ein geeigneter Verbinder für eine Trennwandkappe weist ein glattes Glasrohr auf. Die Mündungsöffnung 9 kann eine Verbindung für andere Geräte aufweisen, z. B. zur Probenahme, Überwachung oder Zugabe von Stoffen, die in die Mündungsöffnung 9 eingeführt werden könnten, zum Beispiel könnte die Mündungsöffnung 9 eine Normschliffglas- Laborverbindung aufweisen. Die Mündungsöffnung 9 öffnet sich in die Kammer 8 und öffnet sich allgemein auf einer Linie mit der Längsachse der Leitung 3.
Um den unteren Teil der Leitung 3 ist ein Kühler in Form eines zylindrischen Glasmantels 11 vorhanden, der an der
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Leitung 3 an ihrem unteren Ende 5 endet und dort einstückig mit ihr verbunden ist, sich nach oben zum oberen Ende 4 der Leitung erstreckt und die Leitung 3 konzentrisch umgibt. In alternativen Ausführungsformen könnte sich die Leitung 3 unterhalb des tiefsten Teils des Mantels 11 erstrecken. An seinem oberen Ende ist der Mantel 11 einstückig bei 12 an den unteren Rand der Kammer 8 angeschlossen. Alternativ könnte das obere Ende des Mantels 11 mit der Leitung 3 unterhalb der Kammer 8 verbunden sein.
Benachbart zum oberen Ende des Mantels 11 befinden sich ein Kühlfluideinlass 13 und ein Kühlfluidauslass 14. Unterhalb des Einlasses 13 und Auslasses 14 ist die Aussenfläche des Mantels 11 zu einem Verbinder ausgebildet, bei dem es sich um eine zulaufende Schliffglasverbindung 15 handelt, die einen Eingriff mit einer entsprechenden Hülsenverbindung 16 am Gefäss 2 oder einer anderen Vorrichtung herstellen kann. Dem Fachmann wird deutlich sein, wie alternative Arten des Verbinders 15 mit Techniken hergestellt werden können, die auf dem Gebiet der Glasbläserei usw. verbreitet sind, z. B. ein Flanschverbinder.
Die Gesamtlänge der dargestellten Vorrichtung beträgt etwa 12,5 cm, was geeignet ist, dass die Verbindung 15 ein Anschlussstück in Grösse CNB19 ist, wobei die Grösse offensichtlich je nach Anwendung variieren kann. Statt der Verbindung 15 kann der Mantel z. B. mit einem Aussenflansch oder einer anderen Art von Gegenanschlussstück versehen sein, so dass die Vorrichtung mit einem entsprechenden Anschlussstück an einem Gefäss 2 gepaart sein kann.
Im Gebrauch ist die Vorrichtung gemäss Fig. 1 in ein Gefäss 2 mit einer Schliffglas-Mündungsöffnung 16 eingesetzt, die einen Abdichteingriff mit der Verbindung 15 am Mantel 11 herstellen kann, wobei die Relativmasse des Gefässes 2 und der Vorrichtung 1 so gewählt sind, dass sich das untere Ende 5 der Leitung 3 in einer zweckmässigen Höhe über dem Boden 17 des Gefässes 2 und über der Oberfläche eines Inhalts 18 im Gefäss 2 befindet. Der Zweckmässigkeit halber ist das Gefäss 2 als rohrförmiges Gefäss mit abgerundetem Boden dargestellt, wobei natürlich aber auch andere Gefässarten verwendet werden
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Konnten, z. B. ein rohrförmiges Gefäss mit flachem Boden oder ein Kolben mit mehreren Hälsen usw.
Eine Reaktionsmischung 18 im Gefäss 2 kann erwärmt sein.
Der Kühlermantel 11 erstreckt sich so in das Gefäss 2, dass seine Aussenfläche dem heissen Dampf im Gefäss 2 ausgesetzt ist.
Ein Strom aus kaltem Wasser (oder einem anderen Kühlfluid) wird durch den Kühler 11 über den Einlass 13 und Auslass 14 geführt und bewirkt, dass flüssiger Dampf an der Aussenseite des Mantels 11 des Kühlers und auch in der Leitung 3 kondensiert. Somit kondensiert Dampf sowohl im Gefäss 2 als auch nach oben in der Leitung 3, u. a. in den oberen Teilen der Leitung 3 ausserhalb des Gefässes. Gleichzeitig kann ein Gasstrom, bei dem es sich um ein reaktives oder ein inertes Gas handeln kann, über den Einlass 6 in die Vorrichtung und über den Auslass 7 aus ihr heraus geführt werden. Ist der Auslass 7 nicht vorhanden oder abgesperrt, kann das Gas alternativ über einen Gaszylinder (z. B. ein Firestone- Ventil), einen Seitenarm oder einen weiteren Hals (nicht gezeigt) des Gefässes 2 austreten.
Dem Fachmann werden andere Möglichkeiten zum Einleiten von Gas in die Vorrichtung 1 und das Gefäss 2 deutlich sein. Über die Trennwandkappe 10 können Reagenzien eingeleitet oder Proben entnommen werden. Ist die Leitung zweckmässig bemessen, können alternativ Rührer, Thermometer und andere Ausrüstungen oder Instrumente durch die Leitung 3 nach unten in das Gefäss 2 oder die Reaktionsmischung 18 eingeführt werden. Die Reaktionsmischung 18 kann zweckmässig durch einen Heizblock 19 erwärmt werden, der einen (nicht gezeigten) Rührer aufweisen kann. Der Einlass 6 kann über (nicht gezeigte) geeignete Ventile mit einem (nicht gezeigten) Verteilerblock verbunden sein, durch den die Vorrichtung 1 und das mit ihr verbundene Gefäss 2 evakuiert werden können oder durch den ein Gas eingeleitet werden kann.