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Verfahren zur Elektrolyse von Flüssigkeiten.
Es ist schon mehrmals angestrebt worden, die während der Elektrolyse eintretenden Änderungen des spezifischen Gewichtes zur Ausbildung einer Schichtung des Elektrolyten heranzuziehen, um Anoden-und Kathoden-Produkte besser voneinander zu trennen. Repräsentanten solcher Verfahren, welche die Chlorid-Elektrolyse speziell betreffen, sind beispielsweise in den D. R. P. 141187 und 191234 beschrieben worden. Andererseits haben Le Sueur, Hargreaves und Bird, Carmichael u. A. die Vermischung der Anoden-und Kathoden-Lösung dadurch zu hemmen gesucht, dass sie den Kathodenraum von der Anode her speisen, so dass die Speiselösung der Bewegung der OH-Ionen entgegenströmt. Eine solche Strömung genügt bekanntlich nicht, die elektrische Überführung der OH-Ionen zur Anode zu beseitigen.
Wirksamer kann man ihr dadurch entgegentreten, dass man die alkalihaltige Lösung zwingt, sich als schwerere Schicht von der darüber stehenden Anodenlösung zu trennen, und dass man den Zufluss frischer Lösung derart regelt, dass die Chlor-Ionen-Konzentration in den der Anode zunächst liegenden Schichten am höchsten ist. Aber auch diese Massregel genügt für sich allein nicht.
Ein Verfahren, welches die Vorteile beider vorgenannter Arbeitsweisen zu verbinden sucht, ist in dem D. R. P. 191234 beschrieben worden. Wie beim Glockenverfahren (D. R. P. 141187), bedurfte es aber auch bei dem genannten Patent einer Bewegung der unteren Schicht, um die Schichtung aufrecht zu erhalten resp. die trennende Schicht ständig wieder herzustellen.
Die Zirkulation der Lösung musste deshalb, wie beim Glockenverfahren, relativ schnell erfolgen.
Hierdurch würde aber wiederum der mit guten Ausbeuten erzielbaren Konzentration der Laugen ziemlich bald eine obere Grenze gesetzt. Ausserdem sind solche Zellen gegen Druckschwankungen im Gasraum, wie sie sich im technischen Betriebe häufig einstellen, sehr empfindlich, weil die damit verbundene FIÜ8sigkeitsschwanl-ung eine Zerstörung der Schichtung nach sich zieht.
Man kann bei gleicher Stromausbeute aber höhere Alkalikonzentrationen erzielen und die
Arbeitsweise viel vorteilhafter und einfacher gestalten, wenn man es erreicht, dass die Schichtung ohne seitliche Bewegung von Flüssigkeitsschichten erhalten bleibt, und wenn man in geschlossenen
Zellen (ohne Überlauf) nur die allerunterste, dichteste und alkalireichste Schicht zur Speisung
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Es gelingt nun tatsächlich, dieses Ziel zu erreichen, wenn man eine Zelle mit horizontaler Anordnung ausbildet, die eine Schichtung durch Heizung von oben aufrecht erhält, den Zufluss der Speise (sung in Höhe der Heizrohre besitzt und bei'welcher der Kathodenraum lediglich durch den Durchtritt der unmittelbar über dem Diaphragma gelagerten und im Diaphragma enthaltenen schwersten, alkalireichsten Schicht durch das Diaphragma gespeist wird. Hierzu wird bemerkt, dass das Heizen von elektrolytischen Bädern mit Dampf an sich bekannt ist.
Ausgedehnte technische Versuche im Grossen haben nun ergeben, dass die Schichtbildung vorteilhafter dadurch herbeigeführt wird, dass man die Lösung, welche sich in der Nähe der oberen Elektrode befindet und welche sich als obere Schicht abtrennen soll, heizt, statt sie verarmen zu lassen. Die Heizung wird zweckmässig durch Heizrohre bewirkt, welche im Gegensatz zu allen bekannten Anordnungen über die obere Elektrode gerührt werden, wenn diese horizontal
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gleitet wird. Der Vorteil, welcher dadurch erzielt wird, ist ein bedeutender.
Es gelangen nun konzentriertere und heissere Salzlösungen an der oberen Elektrode zur Elektrolyse, so dass der Badwiderstand ein kleiner, die Stromdichte (bei gleichbleibender Spannung) eine höhere wird, die Lebensdauer der Elektroden wird dadurch erhöht, da sie in verdünnteren Lösungen meist einer schnelleren Zerstörung anheimfallen, in den Fällen, in welchen sich lösliche Gase an der oberen Elektrode abscheiden (z. B. bei der Elektrolyse von Chloralkalien) wird ihre Löslichkeit
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Mittels einer unter diesen Gesichtspunkten gebauten, im folgenden beschriebenen Zelle ist es nun möglich, die schwerste alkalihaltigste Schicht allein und zwar lediglich durch den Zufluss durch das Diaphragma zur Speisung'des unter dem Diaphragma gelagerten Kathodenraumes heranzuziehen.
Eine Ausführungsform der Zelle ist in nebenstehender Figur dargestellt.
Zur Aufnahme der Badlösung dient eine mit Zement (1) ausgefütterte Wanne 2 aus starkem Eisenblech. Die Heizrohre 14 und die Zulaufrohr für die Speiselösung 17 sind in Höhe der oberen Elektrode 9 angeordnet zu dem Zwecke, die Schichtung aufrecht zu erhalten, und um zu erzielen, dass die zufliessende Lösung gleich durch die Heizrohre auf die höchste Temperatur im Bade gebracht wird, damit ihre Chlor-Ionen eine möglichst hohe Diffusionsgeschwindigkeit annehmen.
Das horizontal gelagerte Diaphragma 4 liegt unmittelbar auf dem Kathodendrahtnetz 3. Um den an diesen Drahtnetzen entwickelten Gasen Raum zum leichteren Entweichen zu schaffen, dienen Träger M, welche einerseits auf dem Eisenboden der Wanne aufgelagert sind und die das leichtgewellte Drahtnetz an mehreren Stellen tragen, das sich sonst unter der Last des Badinhaltes durchbiegen würde. So wird ein doppelter Boden geschaffen, durch welchen die Gase streichen, um weiter durch einen Stutzen oder dergleichen abgeführt zu werden, während die Lauge unten abfliesst. Die Träger können aus Metall gefertigt werden und dienen dann gleichzeitig als Stromanschluss. Das entstandene Chlorgas verlässt den Anodenraum durch ein, im Deckel der Wanne 2 angebrachtes Rohr 19.
Die Schnelligkeit des Durchflusses durch das Diaphragma lässt sich natürlich durch seine Zusammensetzung und Dicke regeln. Ist Dicke und Zusammensetzung bereits gewählt, so kann sie durch Bemessung der Flüssigkeitshöhe im Badinnern verändert werden. Da die Diaphragmen aber im Laufe der Monate durch Verunreinigungen, die sich auflagern, etwas an Durchlässigkeit einbüssen, lässt sich zur gleichmässigen Speisung des Kathodenraumes eine Anordnung treffen, welche es erlaubt, ein geringeres oder grösseres Vakuum im unteren Hohlraum zu erzeugen, um den Laugendurchfluss durch das Diaphragma zu heben. Zu diesem Zwecke ist der Ablaufstutzen 11 mit einer Abzweigung 12 versehen, durch welche das Gas abgesaugt werden kann.
Zweckmässiger- weise wird das abgezweigte Rohr schräg aufwärts geführt, damit der Gasstrom keine Lauge mit sich reisst. Quer eingesetzte Drahtsiebe 18 können etwa die noch mitgerissenen Flüssigkeits- tropfen zurückhalten und die Gewähr dafür bieten, dass etwaige aussen eingeleitete Knallgas- explosionen sich nicht in das Badinnere fortpflanzen. Ein geringes Vakuum lässt sich auf einfachste
Art dadurch herstellen, dass man das Abzweigrohr 12 aufwärts führt und das Vakuum durch die Saugwirkung des aufsteigenden Wasserstoffes erzeugt.
Die Lauge fliesst in den tiefer angeordneten Sammelbehälter. Der Grad des Vakuums kann aus dem Laugenstand am Stutzen 11 ersehen werden.
Auf diese Art kann man einfache, billige, betriebssichere Bäder herstellen, in welchen im
Gegensatz zu allen früheren Anordnungen der Kathodenraum lediglich durch die Fliissigkeits- schicht gespeist wird, welche am meisten Kathodenprodukt enthält. Die Anordnung liefert daher die höchsten Laugenkonzentrationen mit bester Ausbeute. Der Apparat kann natürlich auch zur Elqb. olyse anderer Lösungen als speziell von Chloridlösungen verwendet werden, und der untere Elektrodenraum kann unter besonderen Verhältnissen auch den Anodenraum bilden etc.
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