AT398967B - Verfahren zur herstellung eines feinteiligen oxidpulvers - Google Patents
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Description
AT 398 967 B
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines feinteiligen Oxidpulvers, insbesondere auf Basis Magnesium und Aluminium sowie die Verwendung eines so hergestellten, oberflächenmodifizierten feinteiligen Oxidpulvers.
Zur Herstellung von keramischen Formteilen und Massen hoher Dichte werden häufig Zusätze feinteili-5 ger Oxidpulver, sogenannter Mikropulver, zum Beispiel auf der Basis Si02, Cr203 und AI2O3 eingesetzt. Die feinteiligen Partikel dieser Mikropulver füllen die Hohlräume zwischen den gröberen Körnern des Matrixmaterials aus, wodurch die offene Porosität gesenkt und die Festigkeit sowie die Rohdichte erhöht werden.
Der Einsatz derartiger Mikropulver ist vor allem bei thixotropen feuerfesten Gießmassen bekannt.
So beschreibt die AT-B-392 464 ein Magnesiumoxid-Mikropulver mit einer Teilchengröße kleiner 15 10 um, wobei die einzelnen Teilchen eine Beschichtung aus einer hydrophobierenden Substanz besitzen. Durch diese Substanzen wird die innere Reibung des Magnesiumoxid-Mikropulvers herabgesetzt und die Teilchen erhalten im Zusammenwirken mit einem Bindemittel ein hohes Maß an Beweglichkeit, so daß bei der Formgebung der Keramik ein hoher Verdichtungsgrad erreicht wird. Die hydrophobe Beschichtung hat weiterhin den Zweck, eine Hydratation der Oxidteilchen zu Magnesiumhydroxid soweit wie möglich zu 75 verhindern, wenn diese in wässrigem Milieu zu feuerfesten Produkten verarbeitet werden.
Aus der Praxis ist es bekannt, daß derartige obenfiächenmodifizierte feinteilige Oxidpulver nach einem relativ kostenintensiven Verfahren durch Vermengen des Beschichtungsmittels mit dem feinteiligen Oxidpulver in einem Intensivmischer bei erhöhter Temperatur hergestellt werden. Ziel dieses Beschichtungsvorganges ist es, eine möglichst monomolekulare Schicht des Beschichtungsmittels auf die einzelnen Pulverteil-20 chen aufzutragen und funktionelle Gruppen des Beschichtungsmittels mit der Oberfläche der Pulverteilchen in Reaktion zu bringen. Bei dem bekannten Verfahren kommt es jedoch aufgrund der langen Behandlungszeit und dadurch, daß die Pulver in trockenem Zustand mit dem Beschichtungsmittel gemischt wird, zu Agglomerationen der einzelnen Teilchen. Die Folge ist, daß häufig Pulveragglomerate beschichtet werden, was jedoch unerwünscht ist, da sich dann die Eigenschaften der daraus hergestellten Produkte verschiech-25 fern. Zur Verbesserung der Gleichmäßigkeit der Beschichtung (um jedes einzelne Teilchen) ist es deshalb ebenfalls aus der Praxis bekannt, die Beschichtungsmittel in Form verdünnter Lösungen unter Verwendung von nichtwässrigen, leichtflüchtigen Lösungsmitteln einzusetzen. Das Lösungsmittel verdampft beim Beschichtungsvorgang, was eine entsprechende sicherheitstechnische Auslegung der Beschichtungsanlage und eine Entsorgung der Lösungsmitteldämpfe erforderlich macht. 30 Aus der DE-A-36 17 687 ist ein Verfahren zur Herstellung von oxidkeramischen Pulvergemischen bekannt, bei dem der oxidkeramische Feststoffanteil mit einem inerten Verflüssigungsmittel gemischt, die Mischung gemahlen und anschließend durch Sprühtrocknen granuliert wird.
Weiters beschreibt die EP-A-314 987 ein Chromoxidgrün mit einer Wasserzahl im Bereich 10 bis 40 g/100 g. Diese Wasserzahl wird dadurch erreicht, daß der wässrigen Suspension vor einem abschließenden 35 Trocknungsschritt bestimmte Säuren zugemischt werden.
Aus der EP-A-419 964 ist ein Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidrot und Eisenoxidbraun bekannt, die bei Temperaturen zwischen 200 bis 1.000” C behandelt werden und anschließend zur Einfärbung von Baustoffen, Lacken, Kunststoffen und Papier dienen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Möglichkeit anzugeben, mit der sich eine möglichst 40 vollständig monomolekulare Belegung der Oberflächen der vereinzelten Pulverteilchen mit einer Beschichtung erreichen läßt, wobei die Teilchen in einem einfachen Verfahren ohne Einsatz von Lösungsmitteln und ohne wesentliche Hydratisierung herstellbar sein sollen.
Erreicht wird dies durch ein Verfahren zur Herstellung eines feinteiligen Oxidpulvers, insbesondere auf Basis MgO oder Al203 zur Herstellung hochdichter keramischer Massen und Formteile, dadurch gekenn-45 zeichnet, daß feine Oxidteilchen zunächst unter Zugabe von Wasser und eines Beschichtungsmittels in Form einer Carbonsäure (einschließlich deren Derivaten), einer gesättigten oder ungesättigten Fettsäure, Stearin- oder Öisäure und/oder einer wasserlöslichen, organischen Polymerverbindung zu einer homogenen Suspension aufbereitet werden und die Suspension anschließend einer Sprühtrocknung unterworfen wird, wobei die Kontaktzeit der Oxidteilchen mit dem Wasser und dem Beschichtungsmittel in der Suspension 50 sowie die Temperatur der Sprühtrocknung so gewählt werden, daß die Oxidteilchen einen maximalen Hydratationsgrad von 10 Gew.-% und eine stabile Oberflächenbeschichtung aufweisen. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß ein feinteiliges Oxidpulver mit einem relativ niedrigen Hydratationsgrad auch in wässriger Suspension hergestellt werden kann, sofern sich an die Aufschlämmung des Ausgangsmaterials unverzüglich der genannte Sprühtrocknungsvorgang anschließt. 55 Aus der US-A-3,843,380 ist ein Verfahren zur Behandlung von mineralischen Pigmentaggregaten bekannt, die zur Verwendung in Farben oder Kunststoffen dienen. Dabei wird ein pumpfähiger wässriger Schlamm mit 0,1 bis 5 Gew.-% eines in Wasser dispergierbaren Verdickungsmittels versetzt und der so atomisierte Schlamm wird anschließend einer Sprühtrocknungs-Behandlung unterworfen. 2
AT 398 967 B
Die genannten mineralischen Pigmente bestehen beispielsweise aus Titandioxid.
Eine Anwendung eines derartigen Sprühtrocknungsverfahrens für die in einem wässrigen Medium aufgeschlämmten und hydratationsanfäliigen Oxidpulver der vorstehend genannten Art erscheint wegen der Hydratationsanfälligkeit des Oxidpulvers nicht möglich; gleichwohl wurde festgestellt, daß eine unmittelbar im Anschluß an die Aufschlämmung durchgeführte Sprühtrocknung nicht nur eine (unerwünschte) Hydratationsbildung weitestgehend unterbindet oder stoppt, sondern darüber hinaus in besonderem Maße eine monomolekulare Oberflächenbeschichtung der einzelnen Oxidteilchen begünstigt.
In diesem Sinne ist es vorteilhaft, die Suspensionsbehandlung so kurz wie möglich zu gestalten. Eine Aufschlämmung über einen Zeitraum von 6 Stunden darf als Maximum gelten; nach einer bevorzugten Ausführungsform soll die Behandlung weniger als eine Stunde betragen. Je kürzer die Oxidteilchen vor der Sprühabsorption in der wässrigen Lösung verbleiben, um so geringer ist der Hydratationsgrad der getrockneten Teilchen, der dabei auf Werte von weit unter 10 Gew.-% (teilweise unter 3 Gew.-%) gesenkt werden kann.
Dabei muß die Suspensionsbehandlung aber zumindest so sorgfältig durchgeführt werden, daß eine homogene Vermischung stattfindet, um die gewünschte monomolekulare Beschichtung sicherzustellen.
Die gestellte Aufgabe wird in besonders vorteilhafter Weise dann gelöst, wenn die Suspension vor der Sprühbehandlung eine Temperatur von 40* C nicht übersteigt. Ein Temperaturmaximum von 10' C hat sich als optimal herausgestellt. Überraschenderweise ist es also auch bei hydratationsempfindlichen Oxidpulvern durch die Anwendung des Sprühtrocknens möglich, derartige Oxidpulver in einer wässrigen Suspension zu beschichten, wenn sämtliche Verfahrensstufen vor der Sprühtrocknung bei den angeführten niedrigen Temperaturen und in möglichst kurzen Zeiten durchgeführt werden.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß eine homogene, vollständige Beschichtung auf den Pulverpartikeln bei minimalem Verbrauch des Beschichtungsmittels erreicht wird. Gleichzeitig wird der Einsatz von nichtwässrigen, leichtflüchtigen Lösungsmitteln nach dem Stand der Technik vermieden, die zur Erzielung desselben Effekts bei den bisherigen Beschichtungstechnologien erforderlich waren und zu den obengenannten Problemen führten.
Wichtig ist schließlich auch, daß die Sprühtrocknung bei einer Temperatur durchgeführt wird, bei der die Beschichtung stabil bleibt. Das Beschichtungsmittel wirkt gleichzeitig als Trennmittel und verhindert weitestgehend eine Agglomeration der Pulverteilchen beim Sprühtrocknen. Insoweit zeichnen sich die erfindungsgemäßen feinteiligen Oxidpulver durch eine vollflächige Oberflächenbeschichtung der Primärteilchen aus; Teilchenagglomerate treten so gut wie nicht auf. Insoweit wird auch eine Nachmahlung überflüssig. Ebenfalls entfällt die bei einer solchen Mahlung auftretende Freilegung von unbeschichteten aktiven Pulveroberflächen, was bei der anschließenden Verwendung der feinteiligen Oxidpulver wiederum zu unerwünschten (weiteren) Hydratationsreaktionen führen würde.
Versuche haben gezeigt, daß - ausgehend von identischen Oxidpulvern und Beschichtungsmitteln - die mittlere Teilchengröße dso durch Anwendung des beschriebenen Verfahrens um etwa die Hälfte gesenkt werden kann. Zur weiteren Reduzierung der Teilchengröße kann die Suspension zum Beispiel vor oder nach der Zugabe des Beschichtungsmitteis zusätzlich einer Mahlbehandlung unterworfen werden.
Sofern es sich bei dem feinteiligen Oxidpulver um Magnesiumoxidpulver handelt, eignet sich als Ausgangsmaterial insbesondere ein Magnesiumoxid, das durch Pyrohydrolyse einer gereinigten Magnesiumchloridlösung gewonnen wurde. Für die Auswahl des Beschichtungsmitteis gelten folgende Kriterien. Das Beschichtungsmittel soll keine unerwünschten Reaktionen mit Wasser eingehen, sein Dampfdruck bei der bevorzugten Temperatur der Sprühtrocknung (circa 100 bis 130° C Produkt-Ausgangstemperatur) soll möglichst niedrig sein, und es soll - wie oben ausgeführt - bei diesen maximalen Temperaturen stabil sein.
In diesem Zusammenhang eignen sich besonders Carbonsäuren und deren Derivate (mit reaktiven und funktionellen Gruppen) wie Aminocarbonsäuren, zum Beispiel 6-Aminohexansäure, Crotonsäure sowie gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren. Versuche haben gezeigt, daß auch hydrophobe Beschichtungsmittei wie Stearin- oder Ölsäure sowie wasserlösliche, organische Polymerverbindungen wie Ligninsulfonate, Polyacryiate und/oder Polyvinylalkohole verwendet und auf die genannte Art und Weise aufgebracht werden können.
Die Erfindung sieht auch vor, der Suspension zusätzlich zum Beschichtungsmittel vor dem Sprühtrocknen Zusatzstoffe zuzugeben. Hierbei ist an Bindemittel, Dispergiermittel oder ganz allgemein oxidische, feinteilige Komponenten gedacht. Hierdurch wird eine homogene Verteilung dieser Komponenten bei der späteren Verarbeitung der beschichteten Pulver zu Formteilen erreicht. Dies ist insbesondere für die Ausbildung einer homogen verteilten Bindephase von Vorteil. 3
AT 398 967 B
Die feinteiligen Oxidpulver eignen sich in hervorragender Weise zur Herstellung von hochdichten keramischen Formteilen, beispielsweise feuerfesten, keramischen Steinen, aber auch Massen.
Weitere Merkmale, der Erfindung ergeben sich aus den Merkmalen der Unteransprüche sowie den sonstigen Anmeldungsunteriagen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand verschiedener Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Durch Sprührösten einer gereinigten Magnesiumchloridlösung wird ein Magnesiumoxidpulver A erhalten. Dieses Material, dessen physikalische und chemische Daten Tabelle 1 zeigt, wird nun wie folgt weiter verarbeitet:
Beispiel 1:
Das Magnesiumoxidpulver A wird bei 10° C in Wasser dispergiert und mit 1 Gew.-% 6-Aminohexan-säure (bezogen auf das Magnesiumoxid) homogen vermischt.
Die erhaltene Suspension wird danach sofort einer Sprühtrocknung unterworfen. Eine vorherige Mahlung zum Beispiel in einer Rührwerkskugelmühle ist optional. Die Eigenschaften des so erhaltenen Magnesiumoxidpulvers B sind ebenfalls in Tabelle 1 aufgeführt. Der Hydratationsgrad nach der Sprühtrocknung beträgt lediglich 2 Gew.-%. Weiters wurde der Hydratationsgrad bestimmt, nachdem die Proben in einem Klimaschrank 48 Stunden lang bei einer Temperatur von 40 ° C einer Atmosphäre mit 95 Gew.-% relativer Luftfeuchtigkeit ausgesetzt worden waren.
Dabei erfolgte die Berechnung des Hydratationsgrads aus der Gewichtszunahme infolge von Aufnahme von Waser, wobei ein Hydratationsgrad von 100 % der vollständigen Umsetzung des Magnesiumoxids zu Magnesiumhydroxid entspricht.
Die Werte dl0, dso und d9o geben jene Teilchendurchmesser an, bei denen 10, 50 beziehungsweise 90 % des Materials kleiner als der angegebene Wert sind.
Beispiel 2:
Das Magnesiumoxidpulver A wird bei 10° C in Wasser dispergiert und mit 1 Gew.-% Hexansäure (bezogen auf das Magnesiumoxid) gemischt. Die Suspension wird unmittelbar danach einer Sprühtrocknung unterworfen. Die chemische Analyse und Versuchsergebnisse des so erhaltenen beschichteten Pulvers C zeigt Tabelle 1.
Tabelle 1
MgO-Pulver A B C Chemische Analyse (Gew.-%) MgO 98,4 97,4 97,5 Si02 0,002 0,002 0,002 CaO 0,51 0,49 0,50 Fe2C>3 0,006 0,006 0,006 CI 1,03 1,02 1,01 SO* 0,021 0,019 0,020 Beschichtungsmittel - 1 1 Glühverlust (1000°C, 2 Std.) 1,32 2,95 3,34 Hydratationsgrad (%) nach Herstellung - 2 2 Körnungsanalyse (um) dio 0,74 0,60 0,64 dso 2,20 1,94 1,5 d90 9,18 5,97 4,0 Hydratationsgrad (%) nach Feuchtelagerung 60 30 15
Die Versuchsergebnisse belegen, daß die erfindungsgemäßen Magnesiumoxidteilchen eine hohe Fein-teiiigkeit aufweisen. Sie zeigen weiters eine deutlich reduzierte Hydratationsneigung, auch nach längerer Feuchtelagerung, im Vergleich zu Pulver A. Dabei verringert eine geringe Polarität des Beschichtungsmittels die Hydratationsneigung zusätzlich. 4
Claims (10)
- AT 398 967 B Zur Verdeutlichung der Vorteile der beschriebenen Oxidpulver dient das nachfolgende Beispiel. Beispiel 3: Es werden Steinmischungen aus 10 Gew.-% des Magnesiumoxidpulvers A beziehungsweise 10 Gew.-% des Magnesiumoxidpulvers B und jeweils 90 Gew.-% Sintermagnesia in einer Korngröße kleiner 5 mm, gewonnen aus eisenarmem Naturmagnesit, hergestellt. Die Mischungen werden zu Steinen gepreßt und bei 1.850· C gebrannt. Tabelle 2 zeigt die an diesen Steinen ermittelten Prüfwerte. Tabelle 2 Mit unbehandeltem MgO-Pulver A Mit beschichtetem MgO-Pulver B Rohdichte (g/cm3) 2,95 3,02 offene Porosität (Vol.-%) 17,4 13,5 Druckfestigkeit (N/mm2) bei Raumtemperatur 48,1 66 Es ist deutlich zu erkennen, daß die unter Verwendung der erfindungsgemäßen Magnesiumoxidpulver hergestellten Steine eine höhere Rohdichte, eine deutlich geringere offene Porosität und eine deutlich erhöhte Druckfestigkeit aufweisen. Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung eines feinteiligen Oxidpulvers, insbesondere auf Basis MgO oder AI2O3 zur Herstellung hochdichter keramischer Massen und Formteile, dadurch gekennzeichnet, daß feine Oxidteilchen zunächst unter Zugabe von Wasser und eines Beschichtungsmittels in Form einer Carbonsäure (einschließlich deren Derivaten), einer gesättigten oder ungesättigten Fettsäure, Stearinoder Ölsäure und/oder einer wasserlöslichen, organischen Polymerverbindung zu einer homogenen Suspension aufbereitet werden und die Suspension anschließend einer Sprühtrocknung unterworfen wird, wobei die Kontaktzeit der Oxidteilchen mit dem Wasser und dem Beschichtungsmittel in der Suspension sowie die Temperatur der Sprühtrocknung so gewählt werden, daß die Oxidteilchen einen maximalen Hydratationsgrad von 10 Gew.-% und eine stabile Oberflächenbeschichtung aufweisen.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktzeit der Oxidteilchen mit dem Wasser und dem Beschichtungsmittel in der Suspension und die Temperatur der Sprühtrocknung so gewählt werden, daß die Oxidteilchen einen maximalen Hydratationsgrad von 5 Gew.-% aufweisen.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die maximale Kontaktdauer der Oxidteilchen und des Beschichtungsmittels in der wässrigen Suspension vor der Sprühtrocknung 6 Stunden beträgt.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die maximale Kontaktdauer eine Stunde beträgt.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension vor der Sprühtrocknung einer maximalen Temperatur von 40 * C unterworfen wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension vor der Sprühtrocknung einer maximalen Temperatur von 10* C unterworfen wird.
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktzeit der Oxidteilchen mit dem Wasser und dem Beschichtungsmittel in der Suspension sowie die Temperatur der Sprühtrocknung so gewählt werden, daß die Teilchen eine monomolekulare Oberflächenbelegung mit dem Beschichtungsmittel aufweisen.
- 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Suspension ein Binde- oder Dispergiermittel zugegeben wird. 5 AT 398 967 B
- 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension einer Naßmahlung unterworfen wird.
- 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Sprühtrocknung auf maximal 130' C begrenzt wird. 6
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