AT396128B - Verfahren und vorrichtung zur vorbehandlung von zellstoffrohmaterial - Google Patents

Description

AT 396 128 B

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Vorbehandeln von schnitzelförmigem Zelluloserohmaterial in zwei Stufen, wobei in der ersten Stufe durch eine Vakuumbehandlung Luft aus dem Rohmaterial entfernt wird, und eine Vorrichtung, die zur Durchführung dieses Verfahrens geeignet ist.

Schnitzelförmiges Holz oder anderes Zellstoff- oder Zelluloserohmaterial kann durch Imprägnieren vorbehandelt werden. Die Erfindung befaßt sich insbesondere mit der Penetration des faserigen Zellsystems, die als erster Schritt bei der Imprägnation stattfindet. Als Penetrationslösung kann man eine Lösung aus Chemikalien oder Wasser verwenden.

Bei der Technik der Papierfaserherstellung geht es beim Imprägnieren der Holzschnitzel darum, eine gewünschte Menge an Lösung so gleichförmig wie möglich in den Faserwandungen der Schnitzel oder Späne zu verteilen. Auf diese Weise wird das Lösen der Fasern, während Sie so intakt wie möglich bleiben, und deren geeignete Qualität oder die Auflösung des Lignins oder anderer Verkrustungsmaterialien in einer späteren Stufe des Verfahrens begünstigt. Die die Imprägnierung begünstigenden Faktoren sind nicht definiert und schwierig zu regeln; dies kann beispielsweise zu einer Überdosierung hinsichtlich Zeit und Chemikalien führen, wenn Versuche unternommen werden, um ein brauchbares Endergebnis zu garantieren.

In der technischen Literatur auf diesem Gebiet wird vorgeschlagen, daß die Imprägnierung als der gemeinsame Effekt von zwei physikalischen Faktoren, Penetration und Diffusion, stattfindet, was unmittelbar beginnt, nachdem die Lösung in Kontakt mit den Schnitzeln kommt.

Die Penetration beginnt vorwiegend von den Schnittflächen eines Schnitzels oder Spans aus, von wo aus die Lösung in die Faserhohlräume eindringt. Aufgrund des Gegendruckes durch in den Hohlräumen vorhandener Luft wird die Penetration verlangsamt und hört bald auf. Es wird fast nur ein Faktor erwähnt, der die Penetration begünstigt, und zwar ein Anstieg des Druckunterschiedes zwischen der Lösung und der in den Faserhohlräumen vorhandenen Luft, indem der Teildruck der Luft vermindert oder der Druck der Flüssigkeit erhöht wird.

Verglichen mit der Penetration geht die Diffusion sehr langsam vor sich. Bei der Diffusion werden die Ionen wegen der Unterschiede in den Konzentrationen der Chemikalien überführt. Die Diffusion schreitet längs der Flüssigkeitsverbindungen fort, die durch das Wasser gebildet werden, das in das faserige Zellsystem eingedrungen ist oder welches in diesem Zellsystem vorhanden war.

Ein Erhöhen der Temperatur der Penetrationslösung begünstigt die Mobilität der Ionen. Die chemische Konzentration der Penetrationslösung hat aber eine ausschlaggebende Bedeutung für den Fortschritt der Diffusion in die inneren Teile der Schnitzel, weil die Diffusion immer verzögert wird, wenn die in den Schnitzeln enthaltene Feuchtigkeit die Lösung verdünnt und wenn ihr Gehalt an Chemikalien vermindert wird, da die Chemikalien in die Zellwände hinein absorbiert werden.

Somit hat die Größe und Abdeckung der Penetration einen ganz wesentlichen Einfluß auf Beginn und Fortschritt der Diffusion sowie hinsichtlich der ausreichenden und gleichförmigen Dosierung der Chemikalien in die Faserwandungen, was das endgültig angestrebte Ziel ist.

Es wurde bereits vorgeschlagen, die in den Zellsystemen in Schnitzeln enthaltene Luft mittels Vakuum zu vermindern, das mechanisch oder mittels Dampfbehandlung erzeugt wurde. In der Industrie wird jedoch nur Dampfbehandlung eingesetzt

Dampfimprägnierung ist ein einfaches, jedoch nicht adäquates oder geregeltes Verfahren, wenn eine gute und gleichförmige Penetration der Chips erwünscht ist. Es hat sich beispielsweise gezeigt, daß, als Ergebnis der Absorption mit der Kochlösung, die chemischen Konzentrationen in verschiedenen Teilen einiger Schnitzelpartikel innerhalb breiter Grenzen variierten und daß eine beachtlich lange Diffusionszeit unter Vorwärmung erforderlich ist, bevor eine für die chemischen Reaktionen notwendige Konzentration in den inneren Teilen erhalten wird.

Die Anwendung von Vakuum, um Luft zu entfernen, wurde beispielsweise in den finnischen Patenten Nr. 11 987 und 30 091 und in der SE-A135 529 vorgeschlagen.

Die SE-A 135 529 befaßt sich mit einem kontinuierlichen Verfahren sowie mit Vorrichtungen oder einer Anlage zum Imprägnieren der Schnitzel mit Flüssigkeit. Dieses Imprägnieren findet so statt, daß die Schnitzel kontinuierlich in den Kopfteil eines Turms eingespeist werden, wo der Eintritt in ein Vakuum erfolgt. Das untere Ende des Turms, dessen Kopfende geschlossen ist, wird im Wasser angeordnet, so daß die Schnitzelsäule im Turm langsam nach unten sinkt und im Wasser untergeht und gleichzeitig imprägniert wird. Hierbei wird der die Chips oder Schnitzel umgebende Wasserdruck allmählich höher, bis er atmosphärischen Druck erreicht, wenn die Schnitzel aus dem Turm ausgetragen werden. Sinkt ein Schnitzelpartikel in das Wasser, so ist der im Faserzellsystem vorhandene Luftdruck gleich dem Druck des umgebenden Wassers, wobei keinerlei vom Druckgradienten abhängige Penetration stattfindet. Die Wirkung von Faktoren, welche die Penetration verzögern und sich schnell entwickeln, beginnt sofort.

Beim Verfahren gemäß der FI-A 30 091 wird das Ausgangsmaterial zunächst auf etwa 18 % vorgetrocknet und Luft wird hiervon fast vollständig unter einem absoluten Druck von weniger als etwa 0,13 bar und bei einer Temperatur von 85 °C bis 90 °C entfernt Wird nach dieser Patentschrift eine höhere Temperatur verwendet, so läßt sich der Vakuumbehandlungsdruck bis auf einen Absolutdruck von etwa 0,26 bar erhöhen.

Verglichen mit den sehr hohen Veränderungen im Gehalt an Luft und Wasser in den Schnitzeln sind die Veränderungen in der Dichte des Holzmaterials in der Regel auf den Bereich von ± 5... 10 % begrenzt, weil versucht wird, die gleiche Holzsorte zu verwenden und die Teile zu vermeiden, die sich am schwierigsten imprägnieren lassen, wie beispielsweise harzförmiges Kernholz von Koniferen. -2-

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Der Feuchtigkeitsgehalt der Schnitzel variiert innerhalb sehr breiter Grenzen. Die in dar Faserproduktion ankommenden Schnitzel können normalerweise Wasser in einer Höhe von 30 bis 120 % des Trockenmaterials der Schnitzel enthalten. Beim mechanischen Produktionsverfahren ist die Defibrierung bzw. der Holzaufschluß am vorteilhaftesten, wenn die Schnitzel mit Wasser gefüllt sind. In chemischen Verfahren muß die gewünschte Dosierung der Chemikalien durch die Schnitzel hindurch gleichmäßig diffundierend vorgesehen sein. Hierbei haben die Menge sowie der Chemikaliengehalt der Lösung, die in das wasserfreie Faserzellsystem eindringen soll, einen wesentlichen Einfluß auf die Diffusion.

Bei den genannten Verfahren findet die Imprägnation fast ausschließlich mittels Diffusion statt. Die Penetration kann hierbei fast überhaupt nicht verwendet werden, sie wird höchstens partiell und gelegentlich angewendet.

Aus der US-PS 3 215 587 ist ein Verfahren zur Delignifizierung von Zellulosematerial bekannt. Dieser Schrift ist jedoch kein Hinweis zu entnehmen, daß die Penetration möglichst schnell nach der Vakuumbehandlung durchgeführt werden soll. Weiters ist in der US-PS 3 215 587 ausgeführt, daß ein Teil des Dampfes zum Boden des Trockners 20 zurückgeführt wird.

Aus der US-PS 3 076 501 ist ein Verfahren bekannt, bei dem die Partikel in einer Flüssigkeitssäule befeuchtet und von anhaftender Luft befreit werden, d. h. daß das Zellulosematerial vor bzw. während der Vakuumbehandlung befeuchtet wird.

Das zur US-PS 3 076 501 Gesagte trifft auch auf die DE-PS 1070 013 zu.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Vorbehandeln von schnitzelförmigem Zelluloserohmaterial anzugeben, das besonders rationell durchgeführt werden kann.

Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß die Vakuumbehandlung durchgeführt wird, ohne daß das Rohmaterial vorher wesentlich befeuchtet wird und daß das vakuumbehandelte Rohmaterial in der zweiten Stufe innerhalb von etwa fünf Minuten, insbesondere innerhalb einer Minute und vorzugsweise innerhalb einer halben Minute ab der Vakuumbehandlung einer Penetrationslösung ausgesetzt wird, wobei diese Penetrationslösung aus einer Lösung von Chemikalien oder aus Wasser besteht, wobei die Temperatur der Penetrationslösung geringer als ihr Siedepunkt beim verwendeten Vakuum ist und wobei die Penetrationslösung nach der Vakuumbehandlung unter atmosphärischem oder einem höheren Druck schnell in das Rohmaterial penetriert. Hierbei bedeutet Befeuchtung eine Dampfbehandlung, ein Waschen oder irgendeine andere übliche wässerige Behandlung.

Die Penetration wird schnell nach der Väkuumbehandlung bei atmosphärischem oder einem höheren Lösungsdruck durchgeführt, so daß die Faserhohlräume im Rohmaterial nicht Zeit haben, sich vor der Penetrierung wesentlich zu schließen. Je schneller die Penetrierung ausgeführt wird, desto besser. Abhängig von den Bedingungen und von der Holzsorte wird das vakuumbehandelte Rohmaterial innerhalb von etwa fünf Minuten, insbesondere aber innerhalb einer Minute und vorzugsweise innerhalb einer halben Minute ab der Vakuumbehandlung einem Lösungsdruck ausgesetzt.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann vorgesehen sein, daß die Penetrationslösung zum Rohmaterial geführt wird, während das Vakuum noch wirksam ist und daß bei Beendigung der Zufuhr der Lösung dieser vorzugsweise ein Druckstoß erteilt wird.

Das Verfahren kann gemäß der Erfindung dadurch weiter verbessert werden, daß das verwendete Vakuum 0,1 bis 0,5 bar, vorzugsweise 0,2 bis 0,4 bar ist und daß in das Rohmaterial eine Wasserlösung oder Wasser penetriert wird, deren bzw. dessen Temperatur 35 bis 85 °C, vorzugsweise 45 bis 75 °C, beträgt.

In einer Weiterbildung der Erfindung kann vorgesehen sein, daß eine Lösung von Chemikalien in das Rohmaterial penetriert wird und daß die Konzentration der Chemikalien in der Lösung entsprechend der Feuchtigkeit, der Feuchtigkeit und Dichte oder der Menge an penetrierbarer Lösung eingestellt wird.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann vorgesehen sein, daß die Penetrationslösung dem Rohmaterial im gleichen Gefäß, in welchem die Vakuumbehandlung durchgeführt wurde, zugeführt wird, daß das Rohmaterial anschließend in einen Aufnahmetank überführt wird, in dem atmosphärischer oder ein höherer Druck herrscht und in dem die Pentration abgeschlossen wird und daß vorzugsweise das Rohmaterial aus dem Vakuumbehandlungstank mittels einer aus dem Aufnahmetank genommenen Lösung in den Aufnahmetank überführt wird.

Nach der Penetration ist es vorteilhaft, den Anteil des in die Lösung nicht äbgesunkenen Rohmaterials vom Rest des Rohmaterials zu trennen.

Die Erfindung betrifft weiters eine Vorrichtung bzw. Anlage, die mit einem üblichen Gefäß zur Väkuumbehandlung und zur Penetration ausgestattet ist oder es sind gesonderte Gefäße hierfür vorgesehen.

Eine Vorrichtung bzw. Anlage zur Vorbehandlung von Zelluloserohmaterial in Schnitzelform in zwei Stufen mit einem Behandlungstank, der mit einer Speiseöffnung für das Rohmaterial, einer Auslaßöffnung für das Rohmaterial, einer Leitung zur Entfernung von Luft aus dem Behandlungstank sowie einer Speiseöffnung, über welche die Behandlungslösung mit dem vakuumbehandelten Rohmaterial in Kontakt gebracht wird, ausgestattet ist, kann erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet sein, daß der Behandlungstank ein Behandlungstank für im wesentlichen nicht befeuchtetes Rohmaterial ist, daß die Speiseöffnung für die Behandlungslösung die Speiseöffnung für die Penetrationslösung für das rasche Überführen der Penetrationslösung in den Tank.unter atmosphärischem oder einem höheren Druck ist und daß die Auslaßöffnung für das Rohmaterial vorzugsweise mit einem Aufnahmetank verbunden ist, in dem atmosphärischer oder höherer Druck herrscht.

Vorzugsweise ist diese Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Rotorgehäuse umfaßt, mit dem die -3-

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Speiseöffnung für Rohmaterial, die Luftentfemungsleitung, die Speiseöffnung für die Penetrationslösung sowie die Auslaßöffnung für das Rohmaterial verbunden sind und daß der Behandlungstank ein Rotor ist, der in einem Gehäuse umläuft, das an wenigstens einem Ende offen ist und daß das Rotorgehäuse vorteilhaft mit einer Speiseöffnung für die Lösung zur Überführung des Rohmaterials ausgestattet ist. S Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Vorbehandlung von schnitzelförmigem Zelluloserohmaterial in zwei Stufen mit einem Vakuumbehandlungstank für die erste Stufe, der mit einer Speiseöffnung und einer Auslaßöffnung für das Rohmaterial sowie mit einer Verbindungsleitung zum Abführen von Luft aus dem Vakuumbehandlungstank ausgestattet ist und mit einem weiteren Behandlungstank für die zweite Stufe, um das Rohmaterial und die Behandlungslösung miteinander in Kontakt zu bringen, wobei der Behandlungstank mit 10 einer Speiseöffnung für Rohmaterial, einer Speiseöffnung für die Behandlungslösung und mit einer Auslaßöffnung für das Rohmaterial ausgestattet ist, die erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß der Vakuumbehandlungstank ein Vakuumbehandlungstank für im wesentlichen unbefruchtetes Rohmaterial ist, daß der Behandlungstank für die zweite Stufe ein Penetrationstank ist, worin atmosphärischer oder ein höherer Druck herrscht, und daß dieser Penetrationstank vorzugsweise vom Vakuumbehandlungstank mittels einer barometrischen Sperre 15 getrennt ist

Diese Vorrichtung ist vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einer Speiseeinrichtung zum Zuführen von Rohmaterial in den Penetrationstank und einer Überführungsleitung zum raschen Überführen des Rohmaterials vom Penetrationstank in den Vakuumbehandlungstank und von diesem zurück in den Penetrationstank versehen ist und daß in dieser Überführungsleitung die anfangsseitigen und abschlußseitigen Enden der Überfüh-20 rungsleitung barometrische Sperren zwischen dem Penetrationstank und dem Vakuumbehandlungstank bilden.

Werden gesonderte Gefäße zur Vakuumbehandlung und zur Penetration verwendet, so ist es möglich, zwischen diesen eine Überführungsleitung zu verwenden, deren Ende eine barometrische Sperre zwischen den Gefäßen bildet. In diesem Fall ist die Überführungsleitung vorzugsweise durch eine perforierte Penetrationsleitung verlängert. Das abschließende Ende der Überführungsleitung ist zweckmäßig mit Vorrichtungen zur Ent-25 femung von Verunreinigungen versehen. Anderseits ist es am abschließenden Ende der Perforationsleitung zweckmäßig möglich, eine Vorrichtung zur Entfernung von nicht penetriertem Rohmaterial voizusehen. Die Penetrationsflüssigkeit kann in die Überführungsleitung, insbesondere in ihr Anfangsende, eingespeist werden.

Das Rohmaterial kann in den Vakuumbehandlungstank auch durch eine Speiseüberführungsleitung geleitet werden, die durch den Penetrationstank verläuft, so daß das Anfangsende der Speiseüberführungsleitung eine 30 barometrische Sperre zwischen dem Penetrationstank und dem Vakuumbehandlungstank bildet. In diesem Fall muß das Rohmaterial natürlich diese Sperre passieren, so daß es im wesentlichen nicht angefeuchtet wird.

Die Schnitzel werden gemäß der Erfindung praktisch ohne wesentliche Befeuchtung vorbehandelt. Die Wandungen der an den abgeschnittenen Enden der Chips abgeschnittenen Fasern, insbesondere die Teile, die Hemi-zellulöse enthalten, absorbieren Wasser sehr schnell und wenn sie angeschwollen sind, ziehen sich die offenen 35 Zellhohlräume zusammen oder blockieren. Aus diesem Grund sollten in Verbindung mit der Penetration vakuumbehandelte Chips vorzugsweise auch so schnell wie möglich mit einer Lösung umgeben werden. Wenn die Chips jedoch vor der Vorbehandlung gemäß der Erfindung in Kontakt mit dem Wasser gelangen, so sollte diese Kontaktzeit, abhängig von den Umständen, maximal etwa eine Minute, insbesondere maximal etwa zwanzig bis dreißig, vorzugsweise jedoch maximal fünf bis fünfzehn Sekunden betragen. 40 Gemäß dem Verfahren nach der Erfindung wird die beste Penetration nicht mittels maximalen Vakuums erreicht, sondern durch Anwendung einer Temperatur der Penetrationsflüssigkeit, wobei diese Temperatur, abhängig von der Holzsorte, 35 bis 85 °C beträgt. Die Größe des Vakuumdrucks wird so bestimmt, daß die Verdampfung der Flüssigkeit noch vermieden wird. Das notwendige Vakuum läßt sich mittels üblicher Anlagen erzeugen, wie sie in der Industrie bei vernünftigen Kosten verwendet werden. 45 Bei Weichholz beispielsweise beträgt das Vakuum vorzugsweise 0,2 bis 0,3 bar, die Temperatur der Wasserlösung 55 bis 70 °C.

Wenn der Wassergehalt der Schnitzel verändert wird, wird der Anteil der Lösung, der penetriert wird, im gleichen Verhältnis verändert, die Gesamtmenge an penetrierter Lösung und Wasser, die in den Chips enthalten ist, bleiben jedoch auf dem gleichen Niveau, d. h. dieses Penetrationsverfahren ermöglicht eine gleiche Füllung des 50 Zellsystems unabhängig vom Feuchtigkeitsgehalt der Schnitzel. Das Ausmaß und die Gleichförmigkeit der Penetration sind im Verfahren gut reproduzierbar.

Variiert die Dichte des Holzes, so wird die veränderte Feststoffmenge in Form einer entsprechenden Veränderung in der Penetrationslösung gemessen.

Die Natur und der pH-Wert der Lösung aus Chemikalien haben keinen nennenswerten Einfluß auf die Pene-55 tration.

Die Konzentration der Lösung aus Chemikalien hat eine geringere Wirkung, was unter den betrachteten Bedingungen unbeachtlich ist

Falls gewünscht, sind auch hohe Konzentrationen von Chemikalien möglich, weil es möglich wird, Temperaturen anzuwenden, in denen die Löslichkeiten der Chemikalien gut sind. 60 Bevorzugte Ausführungsformen und Merkmale der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Im Folgenden wird das Verfahren gemäß der Erfindung sowie die Vorrichtungen zu ihrer Durchführung mit Bezug auf die beiliegenden Zeichnungen genauer beschrieben. Hierin zeigen -4-

AT 396 128 B - Fig. 1 den Einfluß der Behandlung mit einer Chemikalienlösung oder mit Wasser, die der Vakuumbehandlung vorangeht, auf die Menge an Schnitzeln, die in die Lösung absinken; - Fig, 2 die Abhängigkeit der Penetration von der Temperatur der Lösung oder des Wassers, - Fig. 3 die Einflüsse von Feuchtigkeit und Dichte der Schnitzel auf die Menge an Lösung, die penetriert 5 wird, sowie auf das Penetrationsniveau, > Hg. 4 eine Lösung zur Vakuumpenetration gemäß einer vorzugsweisen Ausfiihrungsform der Erfindung; - Fig. 5 eine Lösung zur Vakuumpenetration gemäß einer anderen vorzugsweisen Ausführungsform; - Fig. 6 eine Lösung zur Vakuumpenetration gemäß einer vorzugsweisen Ausführungsform und - die Figuren 7 und 8 Schritte, wie eine kontinuierliche Vakuumpenebationsvoirichtung betrieben wird. 10

Bei den durchgefuhrten Versuchen wurden fabrikgefertigte Schnitzel oder Späne (Chips) verwendet.

Zur Bestimmung der Gleichförmigkeit der Penetration und der Höhe der Penetration wurde beobachtet, daß die Bestimmung des Anteils der Chips, die in die Lösung oder das Wasser absinken, ein ausreichend genaues Verfahren war. IS Fig. 1 zeigt den negativen Effekt einer Kochflüssigkeitsbehandlung, die der Vakuumbehandlung vorangeht, auf die Penetrierbarkeit der Kochflüssigkeit Die vertikale Achse gibt den Anteil der Schnitzel, die in die Flüssigkeit absinken, u. zw. als Prozentsatz der Gesamtmenge an zu behandelnden Schnitzeln, und die horizontale Achse gibt die Dauer des Einwirkens der Flüssigkeit in Minuten an. In dem Versuch wurden Nadelholz, insbesondere Kiefer- oder Fichtenholzschnitzel (pine Chips) verwendet, deren Feuchtigkeitsgehalt 21 % betrug. Die Temperatur 20 der Behandlungslösung lag bei 65 °C, die Konzentration bei 5%.

Die gestrichelte Linie (1) zeigt den AnteU der absinkenden Schnitzel während der Vakuumpenetration, wenn die Schnitzel mit NSSC-Lösung behandelt wurden. Die gestrichelte Linie (2) gibt den Anteil der absinkenden Chips an, wenn die Chips mit NaHSOß Lösung behandelt wurden. Man sieht, daß eine Behandlung mit NSSC-Lösung über einer Minute bereits die Menge des absinkenden Anteils um 24 % vermindert, eine Behand-25 lung über drei Minuten um 45 %. Die entsprechenden Verminderungen im Falle einer Behandlung mit NäHSOß Lösung betrugen etwa 30 % und etwa 70 %. Im Versuch wurde ein Verfahren verwendet, bei dem die Penetration mit einer Kochflüssigkeit durchgeführt wurde, die dem atmosphärischen Druck ausgesetzt wurde und wobei das Einfullen der Lösung begonnen wurde, während der Vakuumdruck, der vorherrschte, noch wirksam war.

Eine Erläuterung des Phänomens der Fig. 1 ist die, daß eine wäßrige Lösung eine beachtlich rasche Wirkung 30 auf die Wandungen und Oberflächeneigenschaften von Kapillarzellhohlräumen hat, wodurch an den geschnittenen

Flächen der Schnitzel die Zellsysteme und insbesondere die Kapillaren im Sommerholz sich relativ sehr schnell zusammenziehen. Auf diese Weise wird der Anteil der Lösung, der penetriert wird, d. h. der Anteil der Schnitzel, die in Lösung sinken, schnell vermindert, während die Einweichzeit zunimmt.

Fig. 2 zeigt den Einfluß der Temperatur der Lösung auf die Penetration bei unterschiedlichen Behandlungs-35 Zeiten. Die linke vertikale Achse stellt die Menge der in die Lösung absinkenden Schnitzel als prozentualen Anteil der Gesamtmenge der behandelten Schnitzel dar; die horizontale Achse gibt die Temperatur der Lösung in °C und die rechte vertikale Achse die Dauer der Behandlung in Minuten an. Im Test hatte das Rohmaterial, das aus Nadelholzschnitzeln, insbesondere Kiefer- oder Fichtenschnitzeln, bestand, einen Feuchtigkeitsgehalt von 20 % und die Schnitzel wurden mit einer 5%igen NaHSOg Lösung behandelt. Man sieht, daß dann, wenn die 40 Temperatur der Lösung von 20 °C auf 60 °C steigt, der Anteil der Schnitzel, die in die Lösung absinken (gestrichelte Linie 3), auch beachtlich zunimmt. In ähnlicher Weise sieht man, daß ein weiteres Ansteigen der Temperatur keinen größeren Einfluß auf das Ergebnis hat. Gleichzeitig wurde mit der Erhöhung der Temperatur der Lösung die Behandlungszeit (gerade Linie 4) in den Versuchen verkürzt, obwohl der Anteil der absinkenden Schnitzel unverändert blieb und sich sogar etwas erhöhte. Es ergibt sich zweifelsfrei aus den Ergebnissen, daß die 45 untere Grenze der wirtschaftlichen Arbeitstemperatur der Lösung etwa um 35 bis 40 °C beträgt, wogegen es entsprechend den Versuchen nicht so günstig ist, das Material auf sehr hohe Temperaturen zu erhöhen, weil die Penetration nicht wesentlich verbessert wird. Durch das Erwärmen ist es jedoch möglich, die Penetration entscheidend zu intensivieren.

Aus Fig. 3 ergibt sich, wie der Wassergehalt der Schnitzel den Anteil der Lösung, der penetriert wird, beein-50 flußL Die horizontale Achse stellt den Wassergehalt der Schnitzel und die vertikale Achse den Betrag der penetrierten Lösung und den Betrag an Schnitzel dar, die in die Lösung absinken, alle als prozentualer Anteil des Trockenmaterials der Schnitzel. In den Versuchsreihen lag die Konzentration der Lösung der Chemikalien bei 5 % und die Temperatur bei 65 °C. Die gestrichelten Linien (1) bis (3) stellen die Penetration von Nadelholzschnitzeln 55 1. mit Sulphatlösung, 2. mit NS SC Lösung und 3. mit NaHS03 Lösung dar; 60 die strichpunktierte Linie (4) stellt Birkenschnitzel, die mit NSSC-Lösung behandelt wurden, dar. Aus den strichpunktierten Linien (1) bis (3) ergibt sich, daß sich im wesentlichen voneinander unterscheidende Lösungen -5

AT 396 128 B unabhängig vom Feuchtigkeitsgehalt der Schnitzel auf etwa die gleiche Weise penetrieren.

Bei der gleichen Schnitzelsorte wird die Penetration einer Lösung von Chemikalien in fast linearer Weise durch die Menge an in den Schnitzeln enthaltenem Wasser bestimmt. Am besten zeigt dies eine Prüfung der gemeinsamen Effekte der Veränderungen im als Feuchtigkeit in den Schnitzeln enthaltenen Wasser und in der Menge an Wasser, die in der Lösung enthalten ist, welche in die Schnitzel eindrang, an verschiedenen Testpunkten. Bei Nadelholzschnitzeln (pine chips) lag die gesamte Wassermenge innerhalb eines Bereiches von 164 bis 177 % bzw. bei Birkenschnitzeln innerhalb eines Bereichs von 143 bis 145 %. Die Streuung gegenüber dem Mittelwert lag bei Nadelholzschnitzeln bei ±4 %, bei Birkenschnitzeln bei ±1 %.

Der Anteil der äbsinkenden Schnitzel, der mittels einer Verfolgung des Penetrationsniveaus bestimmt wurde, lag bei Fichtenschnitzeln (pine chips) bei 88 bis 89 % und bei Birkenschnitzeln bei 1Ö0 % unabhängig von der Feuchtigkeit der Schnitzel (gestrichelte Linien (5) und (6)).

Die klare Differenz im Penetrationsniveau zwischen Fichten- und Birkenschnitzeln · wie in Fig. 3 zu sehen -ist hauptsächlich auf die unterschiedlichen Dichten der Schnitzel zurückzufühlen; die Dichte von Fichte liegt im Mittel bei 0,4, die von Birke bei 0,5. Hier wird unter Dichte die Nenndichte der Holzsorte im völlig trockenen Zustand verstanden.

Da im Falle der unterschiedlichen Holzsorten, die gewöhnlich für dieFaserproduktion verwendet werden, die eigentliche Dichte des Holzmaterials die gleiche ist, 1,32 bis 1,35, bedeutet die höhere Dichte von Birke, die im Mittel um ein Viertel höher als die Dichte von Fichte liegt, daß ein entsprechend geringerer Raum von Faserhohlräumen gegeben ist, der sich auch in der entsprechenden Veränderung in den penetrierten Mengen von NSSC-Lösung manifestiert, wie Fig. 3 zeigt

In einem an Fichtenschnitzeln durchgeführten Vergleichsversuch und mit der in Fig. 3 verwendeten NSSC-Lösungsqualität wurde die Imprägnierung mittels Bedampfung untersucht. Nach einer Bedampfungszeit von fünf Minuten waren etwa vier Fünftel der Menge an Lösung, die unter Vakuum in fünf Minuten penetriert wurde, am besten in den trockenen Schnitzeln absorbiert anfänglich schnell und insgesamt in zwei Stunden. Das Penetrationsniveau war gering, insbesondere in Trockenschnitzeln nach der Bedampfung; nur ein kleiner Bruchteil der Menge, die bei Vakuumpenetration in die Lösung absank, sank jetzt in die Lösung ab. Die Lösung von Chemikalien war offensichtlich in den Oberflächenteilen der Schnitzel konzentriert die mit dem aus dem Wasserdampf kondensierten Wasser verdünnt war.

Anderseits wurden bei der gleichen Holzsorte jegliche Veränderungen in der Menge an Holzmaterial, in den Zellwandungen und gleichzeitig Veränderungen in der Dichte als Veränderungen in der Menge an penetrierter Lösung wie oben bei variierendem Wassergehalt der Schnitzel, gemessen.

Insgesamt, verglichen mit Veränderungen in den Wassergehalten, sind die Veränderungen in der Dichte so gering, daß es für praktische Zwecke fast ausreicht, wenn der gemeinsame Einfluß des Wassergehaltes und der Dichte der Schnitzel berücksichtigt wird.

Ein charakteristisches Merkmal von Nadelholz ist die Abhängigkeit der Dichte von den Unterschieden zwischen Frühlingsholz und Sommerholz. Die Wandungen der Sommerholzfasem sind beachtlich dicker und die Durchmesser der Zellhohlraumkapillaren sind nur gleich einem Bruchteil der entsprechenden Abmessungen der Frühlingsholzfasem. Es ist zu beachten, daß die Kapillarwirkung einen beachtlichen Anteil in der Penetration hat. Da die Hubkraft der Lösung in einer Kapillare umgekehrt proportional der zweiten Potenz des Radius der Kapillare ist, beginnt die Kapillarenfüllung des Faserzellsystems am stärksten und schnellsten im Teil des Sommerholzes, vorausgesetzt, daß eine ausreichende Menge an Lösung in den Faserhohlräumen zur Verfügung steht. Es zeigt sich, daß der gebildete Lösungsdruck die verbleibende Luft entfernt und daß die Sommerholzfasem als erste gefüllt werden. Dies ist im Hinblick auf die Initiierung der Diffusion und des Ausgleichs der Chemikalien in dickwandigen Fasern im Sommerholz beachtlich. Diese Annahme wird beispielsweise durch den die Penetration begünstigenden Effekt eines Vakuums gestützt, das während des Füllens der Lösung aufrecht erhalten wird, was aus den Tests hervorgeht.

Biike hat keine entsprechenden Unterschiede in der Struktur der Zellsysteme von Sommerholz und Frühlingsholz. In den Tests kam dies klar als ein besseres Niveau und eine bessere Penetrationsgeschwindigkeit von Birke verglichen mit Fichtenschnitzeln heraus.

Gelegentliche Strukturdifferenzen im Holz wie Knoten und Einschlüsse, hervorgerufen durch Harz, haben quantitativ keine größere Bedeutung. Die nicht penetrierten Teile in den Zellsystemen sind in gewisser Weise ähnlich dem Zellwandmaterial berücksichtigt, d. h. sie haben die gleiche Wirkung wie eine zunehmende Dichte.

Die schematisch in Fig. 4 gezeigte Vakuumpenetrationsvorrichtung (10) besteht aus einem Penetrationstank (11), in dem die Schnitzel durch die Zuführöffnung (12) eingeführt werden, an der entweder ein Ventil (13) sitzt, das für die Zuführung der Chips verwendet wird, oder es kann eine Speisekammer oder eine Hochdruckzu-führeinrichtung angeschlossen sein. Am unteren Ende des Tanks (11) befindet sich eine Auslaßöffnung (14) für das Material und darin ein Ventil (15). Das Vakuum wird im Tank (11) mittels einer Verbindungsleitung (16) erzeugt, die mittels eines Ventils (17) entweder direkt mit einer Vakuumpumpe oder einem zwischengeschalteten Vakuumtank verbunden ist, der vorgesehen ist, um das Entfernen von Luft zu beschleunigen. Der Tank ist weiters mit einer Verbindungsleitung (18) versehen, durch welche die Penetrationslösung in den Tank (11) mittels eines Ventils (19), beispielsweise von einem Drucksammler, geleitet werden kann.

Die Anlage gemäß Fig. 4 wird so verwendet, daß der Tank (11) durch die Speiseöffnung (12) gefüllt wird, 6-

AT 396 128 B worauf das Ventil (13) geschlossen und das Ventil (17) geöffnet wird und Luft aus den im Tank (11) vorhandenen Schnitzeln gesaugt wird. Der Vakuumdruck darf auf einen Wert absinken, bei dem die in die nächste Stufe zu gebende Penetrationslösung noch nicht mit dem Verdampfen beginnt. Beim Füllen stellt sich der Vakuumdruck abhängig von der Holzsorte und von der Anordnung der Anlage in einer halben bis fünf Minuten ein, worauf das Ventil (17) geschlossen und das Ventil (19) geöffnet wird, wobei das letztgenannte Ventil die Penetrationslösung so schnell wie möglich in den Tank einläßt· Es ist auch möglich, das Ventil (17) offen zu lassen und es dem Vakuumdruck zu ermöglichen in einer Weise zu wirken, durch welche die Penetration während des Einfüllens der Lösung intensiviert wird. In Tests wurde festgestellt, daß solch eine Füllung in wenigen Minuten schnell und gleichförmig penetriert wird.

Ist eine gesteigerte Kapazität der Vorrichtung oder Anlage gewünscht, dann ist es möglich, die Füllung mittels Überdrucks in einen unter Druck stehenden Aufnahmetank auszutragen, in dem die Penetration vervollständigt wird und die Diffusion von Chemikalien durch Erhöhen der Temperatur begonnen werden kann.

Die schematisch in Fig. 5 gezeigte Anlage (20) ist zur Penetration von beispielsweise Birkenschnitzeln und von anderen Hartholzschnitzeln der entsprechenden Zellsysteme bestimmt, die als kontinuierliche Strömungsbehandlung stattfindet. Der Penetrationsteil besteht aus einer bogenförmigen Überführungsleitung (21), die als eine Vakuumkammer (22) in den oberen Teil reicht. Die unteren Enden der Überführungsleitung, die als barometrische Vakuumsperren dienen, sind im Tank (23) für die Kochflüssigkeit angeordnet. Das Niveau der Flüssigkeit wird konstant gehalten und aufgrund des in der Vakuumkammer (22) erzeugten Vakuums steigt die Kochflüssigkeit in den Enden der Überführungskammer (21), die im Einweichbecken (23) angeordnet sind, dem Vakuumdruck entsprechend auf die Höhe (h) und bildet Vakuumsperren. Die Schnitzel werden mittels eines Schneckenförderers (24), bei dem das umgebende Rohr (25) perforiert ist, gefördert, damit die die Schnitzel umgebende Luft in die Lage versetzt wird, zu entweichen, bevor die Schnitzel auf den Endlosförderer in der Überführungsleitung (21) übergeben werden. Vom ansteigenden Teil des Förderers (21) werden die Schnitzel auf den Schneckenförderer (26) in der Vakuumkammer (22) ausgetragen. Durch Einstellen der Überführungsgeschwindigkeit des Förderers (26) kann den Schnitzeln die gewünschte Verweilzeit in der Kammer (22) verliehen werden, von der der Endlosförderer (21) die Schnitzel wieder nach unten in das Kochflüssigkeitsbecken (23) überführt. An der Umlenkung des Förderers (21) ist es vorteilhaft, eine Trennung von Sand etc. und entsprechenden Verunreinigungen von den Schnitzeln vorzunehmen. An der Umlenkstelle (28) wird der Anteil der Schnitzel, der in die Lösung sinkt, aus der Transportleitung (21) auf den Boden des Beckens (23) ausgetragen, so daß ein Ausschieben zum nächsten Verfahren möglich wird. Der Teil, der in die Lösung nicht absinkt, und der hauptsächlich aus borkenbedeckten, knotigen usw., schlecht penetrierten Schnitzeln besteht, wird von der Oberfläche des Beckens (23) entfernt. Indem man den Schnitzelteil weiter aufbricht, läßt sich brauchbares Rohmaterial hievon gewinnen. Was Aufbau und Wirkungsweise betrifft, so ist die vorbeschriebene Ausrüstung einfacher als die Lösung gemäß Fig. 4 mit ihren zahlreichen Ventilen. Darüber hinaus sind die Herstellungskosten des Vakuums in diesem Fall geringer, weil der größte Teil der mit den Schnitzeln mitgerissenen Luft bereits im Schneckenförderer (24) abgetrennt wird und nicht in das Vakuumsystem eintritt. Tatsächlich ist der einzige Nachteil der Ausrüstung gemäß dieser Ausführungsform der Erfindung in der Tatsache zu sehen, daß die Schnitzel bereits vor der Vakuumbehandlung in Kontakt mit der Kochflüssigkeit im Schneckenförderer (24) und dem unteren Ende der Transportleitung (21) sein müssen. Es wurde jedoch beobachtet, daß die Fördererteile innerhalb der Flüssigkeit bei korrekter Dimensionierung so kurz sind, daß die Verweilzeit der Schnitzel in der Lösung auf einer Höhe von fünf bis fünfzehn Sekunden bleibt. Eine große Bedeutung bei der Behandlung von Schnitzeln aus leicht penetrierbarem Holz stellt sich noch nicht ein. Das Naßmachen der Schnitzel wird weiter durch die Luft reduziert, die die Schnitzelpartikel umgibt und die in der Zuführvorrichtung (24) sowie durch das Vakuum ausgetragen wird, was schnell zunehmend vom unteren Ende des Förderers (21) aus beginnt.

Nach der in Fig. 6 gezeigten Ausführungsform wurde der Nachteil des mit bezug auf die in Fig. 5 gezeigten Prinzips eliminiert Die Schnitzel werden abwechselnd von zwei Zwischentanks (41), die einem Vakuum ausgesetzt werden können, in eine Vakuumkammer (42) entnommen, aus der ein Schraubenförderer (43) die unter Vakuumdruck stehenden Schnitzel in einen Förderer (45) gibt, der gleichzeitig als barometrische Vakuumsperre zwischen Vakuumkammer und Schnitzelaufnehmertank (46) wirkt. Die Konstruktion des Förderers (45) ist derart, daß er die Schnitzel schnell aus dem Vakuum in den unter Druck stehenden Beckenraum zieht. Sand, der schwerer als die Schnitzel ist und andere Verunreinigungen werden an der Stelle (47) abgetrennt. Mittels eines Schraubenförderers (48), der mit einer einstellbaren Geschwindigkeit arbeitet wird die Verweilzeit der Schnitzel so gesteuert, daß die Penetration vervollständigt wird. Am Punkt (49) läßt sich der Teil der Schnitzel, der nicht in die Lösung absinkt beispielsweise durch Quetschen oder Mahlen abtrennen. Die penetrierten Chips werden mittels des Förderers (50) in den Prozeß transportiert. Im Aufnahmebecken (46) wird das Oberflächenniveau der Lösung unverändert gehalten. Wenn eine gewisse Dosierung von Chemikalien in die Chips penetriert ist, wird die Lösung an dem Oberflächenniveau, das durch den Vakuumeinfluß gebildet wird, und an der barometrischen Sperre zum Punkt (51) geführt, d. h. die Differenz in der Höhe (h) zwischen den Lösungsoberflächen entspricht dem Vakuumdruck in der Vakuumkammer (43). Beim Schleusen (52) der Schnitzel ist es möglich, Ventile oder Scheibenventile, Schleusenfeder oder Hahnschnecken zu verwenden, die für die Behandlung von Schnitzeln geeignet sind und zum Anlegen von Vakuum (53) können übliche Sperreinrichtungen verwendet werden. -7-

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Man kann sich vorstellen, daß die Vorrichtungskomponenten (41), (52) und (53) nach Fig. 6 beispielsweise zur Penetration von Birkenschnitzeln durch eine Hahnschneckenpresse ersetzt werden, die die Schnitzel in die Vakuumkammer (42) fördert. Die vorbeschriebenen Vorrichtungen sind für die kontinuierliche Penetration von Schnitzeln geeignet, insbesondere wenn eine gewisse gleichförmige Dosierung von Chemikalien angestrebt wird. Was die Penetration mit Wasser betrifft, so wird der variierenden Anforderung nach Wasser durch Regelung des Wassemiveaus im Aufnahmetank begegnet

Die Figuren 7 und 8 sind schematische Darstellungen von zwei Arbeitsstellungen einer Vakuumpenetrationsvorrichtung, deren Arbeitsprinzip das gleiche wie bei der Vorrichtung nach Fig. 4 ist, bei der jedoch der Schnitzelbehandlungsraum ein umlaufender Rotor ist.

Fig. 7 zeigt die Startposition, in der jegliche Transferlösung, die im Rotor nach dem vorhergehenden Prozeßeinsatz verbleibt, durch die Leitung (61) entfernt wird und in der die Schnitzel durch die Füllöffnung (62) eingefüllt werden, während sich die am anderen Ende des Rotors angeordnete Lochplatte in der Stellung (S) befindet. Nach Fig. 8 wirkt in der Position (S) der Siebplatte des Rotors auf die Schnitzel zunächst das Vakuum durch die Leitung (63). Die Penetrationslösung oder das Wasser wird durch die Leitung (64) zugeführt und nach dem Füllen werden die behandelten Schnitzel entweder sofort oder nach einer gewissen Inkubationszeit mittels einer Lösung, die vom Aufnahmetank durch die Leitung (65) entnommen wurde, durch die Leitung (66) in den Aufnahmetank überführt Im Aufnahmebecken ist es bevorzugt, daß, obwohl es nicht notwendig ist, ein Flüssigkeitsdruck von einigen bar aufrechterhalten wird. Statt des Aufnahmetanks kann die Weiterbehandlung der Schnitzel durch die barometrische Vakuumsperre der Ausführungsform der Vorrichtungen gemäß den Fig. 5 und 6 durchgeführt werden. Was die Penetration mit Wasser betrifft, so ist die Leitung (64) nicht notwendig.

Die Anordnung der oben beschriebenen Vorrichtung oder Anlage ist beispielsweise für die Behandlung von Schnitzeln zur Herstellung von Refinerholzfasem mit Wasser geeignet, denen dieses Wasser vorzugsweise zugegeben werden kann, falls erforderlich, um die Chemikalien zu lösen, welche die Regelung des pH-Wertes, da* Faserausbeute oder der Farbe verbessern.

Bei diesen mit einem Rotor versehenen Vorrichtungen muß der Penetrationsraum aus Konstruktionsgründen relativ klein gehalten werden. Anderseits sind Vorteile, die erhalten werden, in der kurzen und raschen Vakuum-behandlung oder Lösungs-Füllzeiten und daher in der guten Behandlungskapazität zu sehen. Schnelle und intensive Druckveränderungen bei der Entfernung der Luft und bei der Penetration der Lösung an ihren Ort begünstigen ein Öffnen der Ringporen zwischen den Fasern, wodurch die Höhe und die Geschwindigkeit der Pentration verbessert werden.

Falls notwendig, bietet das Verfahren gemäß der Erfindung die Möglichkeit, die Dosierung der Chemikalien in den Schnitzeln, die in bezug auf das Trockenmaterial bestimmt werden, auf das gewünschte Niveau einzustellen, indem die Konzentration der Chemikalien in der zu penetrierenden Lösung eingestellt wird. Im Folgenden werden einige Beispiele für Meßvorrichtungen und Hilfsvorrichtungen, die in diesem Zusammenhang notwendig sind, angegeben, die zur Verwendung in Verbindung mit sämtlichen der oben beschriebenen Ausführungsformen der Anlage für Vakuumpenetration geeignet sind, wobei der Zweck dieser Beispiele darin besteht, die bei diesen Ausführungsformen notwendigen Erfordernisse zu erläutern.

Zur Messung des Wassergehaltes und der Dichte der Schnitzel sowie für die Übertragung und Umwandlung der Meßergebnisse auf die Regelung der chemischen Konzentration der zu penetrierenden Lösung sind in der Regel für diesen Zweck verwendete Vorrichtungen geeignet

Die Speicherzirkulationszeit der Schnitzel beträgt normalerweise einige Wochen. Hierbei werden extreme Bedingungen des Wassergehaltes ausgeglichen und die Veränderungen im Feuchtigkeitsgehalt in den zu verwendenden Schnitzeln stellen sich als wellenartige Veränderungen dar. Da die Dichte des Holzmaterials in den Faserwandungen bei sämtlichen der in Frage kommenden Holzsorten praktisch die gleiche ist, nämlich 1,32 bis 1,35, ist es mit der gleichen Vereinfachung möglich, von der Annahme auszugehen, daß ein Strom oder ein diskontinuierlicher Einsatz von Chips, der die gleiche Holzsorte darstellt und von der gleichen Dichte ist, und der mit standardisiertem Volumen behandelt wurde, immer die gleiche Gewichtsmenge an Trockenmaterial Holz pro Einheitsvolumen enthält. Hierbei kann man annehmen, daß das Gesamtvolumen der Zellhohlräume und Poren auf dem gleichen Niveau verbleibt. Hieraus folgt, daß diese Gewichtsdifferenz zwischen dem Gewicht der Schnitzel, die in jedem besonderen Fall gemessen wird und dem Gewicht des Trockenmaterials der Schnitzel als invariabel angesehen werden kann, wobei das letztgenannte Gewicht auch die Veränderungen in der Dichte des Holzmaterials umfaßt und als gemeinsame Menge von in den Schnitzeln enthaltenem Wasser und der gegenüber dem Mittel sich unterscheidenden Dichte eingesetzt werden kann, wobei dieser gemeinsame Wert, wenn er vom Gesamtvolumen der Zellhohlräume abgezogen wird, das von Wasser freie und von Änderungen in der Holzdichte freie Hohlraumvolumen ergibt, d. h. das Lösungsvolumen, in dem die gewünschte chemische Dosierung im gelösten Zustand vorhanden sein muß.

Unter den oben genannten Voraussetzungen wird die Konzentration der Chemikalien 1^ (%) in der zu penetrierenden Lösung auf der Basis der gewünschten chemischen Dosierung b (% Trockenmaterial) und dem gemeinsamen Effekt a (% Trockenmaterial), d. h. der gemeinsame Einfluß von Feuchtigkeit und Dichte, des Wassergehalts sowie der Dichte der Schnitzel aus der Formel -8-

AT 396 128 B 100. b lk = n - a bestimmt, wobei der Wert des Faktors n ein Faktor aus Korrekturfaktoren ist, der aus der Dichte des betrachteten Holzmaterials abgeleitet ist

Auf Erfahrungswelten beruhend, kann der Faktor n eine voirichtungsspezifische Korrektur oder eine Korrektur umfassen, die aus einem gewünschten Sicherheitsfaktor oder einem ähnlichen Faktor abgeleitet wird.

Beispielsweise ist der Wert des Faktors n für Nadelholz bei einer Dichte von 0,4 ohne Korrekturen 176 und bei Birke bei einer Dichte von 0,6 entsprechend 93. In der Formel ist es wesentlich, daß die Menge oder die Fülldichte der Schnitzel keine Auswirkung auf das Ergebnis hat. Für eine konstante Überwachung des Wassergehaltes und des Gewichts der Schnitzel beispielsweise ist eine Meßvorrichtung geeignet, bei welcher der Wassergehalt mittels Neutronenstrahlung und das Gewicht mittels Gammastsrahlen bestimmt wird. Wenn eine konstante Überwachung der Veränderungen in der Dichte der Chips notwendig ist, muß der Schnitzelfluß im Meßbereich des Bandförderers von invariablem Volumen sein oder die Messungen müssen in einem Meßraum durchgeführt werden, wobei in diesem Fall die Fülldichte der Schnitzel schneller invariabel gemacht werden kann. Veränderungen in der Dichte der Schnitzel liegen normalerweise in der Größenordnung von einigen Prozent, so daß es in den meisten Fällen ausreicht, Korrekturen an der Dichte erst vorzunehmen, nachdem eine gewisse zeitliche Grenze überschritten ist oder dann, wenn die Holzsorten oder die Qualität sich beachtlich verändert hat Bei den Ausführungsformen der beschriebenen Anlagen oder Vorrichtungen ist eine rasche und genaue Behandlung eines kontinuierlichen Schnitzelstroms möglich.

Eine erheblich einfachere Ausführungsform der Anlage, die jedoch mit ausreichender Genauigkeit arbeitet erhält man, wenn bei den Schnitzeln nur die Veränderung im Gewicht der vorhandenen Schnitzel in einem nicht variablen Volumen gegeben ist und die invariable Fülldichte entweder kontinuierlich oder durch einsatzweise Behandlung bestimmt wird. Bei dieser Ausführungsform und auch bei der Ausführungsform der beschriebenen Anlage oder Vorrichtung bedeuten gefrorene Schnitzel keinen Meßfehler, Schwierigkeiten bei der Behandlung der Schnitzel sowohl in der Meßstufe als auch in der Pentrationsstufe könnten aber am besten vermieden werden, indem man die Schnitzel zum Schmelzen bringt oder indem man teilweise die Oberflächenfeuchtigkeit beispielsweise mittels eines Warmluftstromes, auftrocknet. Wenn die Holzsorten oder Qualitäten wesentlich verändert werden, wird eine entsprechende Korrektur am Regelfaktor vorgenommen. Diese Arbeitsweise ist insbesondere dann zu bevorzugen, wenn Pulpen hoher Ausbeute mittels Penetrationseinrichtungen des in den Fig. 7 und 8 gezeigten Typs erzeugt werden.

Es ist möglich Meßergebnisse zu nutzen, die aus den Veränderungen in der Menge penetrierbarer Lösung erhalten werden, wobei diese Veränderungen durch Veränderungen im Wassergehalt und der Dichte der Schnitzel verursacht werden. Hierbei wird das Lösungsvolumen der penetrierbaren Lösung in einem Strom oder einer Füllung von zu behandelnden Schnitzeln zur Regelung des chemischen Gehalts der Penetrationslösung verwendet, in der die gewünschte chemische Dosierung erhalten werden muß. Der durch die Verzögerung bei diesem Verfahren erzeugte Fehler hat in der Praxis keine Bedeutung, da in den gelagerten Schnitzeln, welche relativ langsam ausgewechselt werden, die größten lokalen Differenzen im Feuchtigkeitsgehalt ausgeglichen werden und bei den in die Produktion genommenen Schnitzeln der Feuchtigkeitsgehalt als in Wellenform variierend anstatt abrupte Feuchtigkeitsdifferenzen aufweisend charakterisiert werden kann. Das Verfahren läßt sich mittels einfacher Ausführungsformen der Vorrichtung durchführen und hierbei wird die Steuerung der Regelung der chemischen Konzentrationen in der Lösung durch Messung des tatsächlich penetrierbaren Hohlraumvolumens in der zu jedem bestimmten Zeitpunkt behandelte Schnitzelqualität erhalten.

Bei den oben beispielsweise beschriebenen Ausführungsformen der Vorrichtung wird die chemische Konzentration der Lösung mittels Dosiereinrichtungen in einem gesonderten Lösungsmischer mittels einer Steuerung eingestellt, die von Änderungen in der Menge penetrierbarer Lösung erhalten wurde, wobei diese Änderungen durch den Wassergehalt, die Dichte und lokale Blöcke in den Schnitzeln verursacht sind. Die chemische Zusammensetzung der erforderlichen, zu penetrierenden Lösung wird in jedem besonderen Fall dadurch erhalten, daß z. B. konzentrierte chemische Lösung und chemische Lösung aus einer späteren Stufe im Prozeß, Abfallflüssigkeit oder Abwasser mit einem Anteil vermischt werden, der zur gewünschten chemischen Konzentration führt Die Konzentration der konzentrierten Lösung wird nahe dem Sättigungspunkt der betreffenden Chemikalie bei einer Behandlungstemperatur, die in jedem besonderen Fall verwendet wird, eingestellt

Hohe chemische Konzentrationen sind notwendig, wenn eih höherer Wassergehalt in den Schnitzeln den "freien" Faserhohlraum vermindert. In diesem Fall ist eine verbesserte Löslichkeit der Chemikalien bei relativ hohen Penetrationstemperaturen von Vorteil. Wenn der "freie" Hohlraum in nassen Schnitzeln nicht ausreicht selbst wenn konzentrierte Lösungen mit einer gleichförmigen und maximal hohen Konzentration von Chemikalien im Schnitzelzellsystem verwendet werden, wird eine günstige Ausgangssituation für die Diffusion erreicht Für die Steuer- und Überführungseigenschaften der Lösungen ist es vorteilhaft möglich, beispielsweise Zumeßpumpen zu verwenden. -9-

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Im Mischer sind abgesehen vom Einlaß für diese Lösungskomponenten, Verbindungsleitungen auch zum Überführen des Lösungsgemisches in den Penetrationsraum und zur Rezirkulation der Schnitzeltransferlösung erforderlich.

Die Schnitzeltransfer- oder Überführungslösung wird vom Aufnahmetank vorzugsweise aus dem das längliche und perforierte Austragsrohr für die Schnitzel umgebenden Zylinder genommen, wobei dort die Konzentration der Überführungslösung die gleiche ist oder, nachdem sie in der vorhergehenden Penetration verwendet wurde, fast die gleiche ist. Es ist auch vorteilhaft, diese Transfer- oder Überführungslösung für die Herstellung der zu penetrierenden Lösung zu verwenden, wenn die chemische Konzentration bei einem zunehmenden Wassergehalt in den Schnitzeln erhöht werden muß. Wenn eine Verdünnung für die Lösungsgemische notwendig ist, ist es möglich, beispielsweise Waschwasser und Abwasserlösungen unter Berücksichtigung ihres Gehaltes an Wärme und Chemikalien und den durch die Rezirkulation im Verfahren sich ergebenden Vorteilen zu verwenden. Im Aufnahmetank sind die penetrierten Schnitzel von einer warmen Lösung umgeben, deren chemische Konzentration dem mittleren Niveau der Lösungskonzentrationen der vorhergehenden Penetrationseinsätze entspricht und die Diffusion der chemischen Ionen in die Wandungen der mit Lösung gefüllten Schnitzelzellsysteme kann sofort beginnen. Das Ziel der Imprägnierung, eine im Holzmaterial ausreichend und gleichförmig diffundierte, gewünschte chemische Dosierung wird in einem Bruchteil der Zeit erreicht, die üblicherweise zur praktischen Imprägnierung erforderlich ist, wenn der Hauptteil der Chemikalien aus einer Lösung erhalten werden muß, die außerhalb der Schnitzelpartikel mittels Diffusion vorgesehen ist.

Eine intensivierte Penetration reduziert die Bildung von Knoten(fänger)pulpe (knotter pulp). Weiter kann die Menge und Qualität der sogenannten Knotenfängerpulpe wie oben beschrieben beeinflußt werden, indem teilweise unpenetrierte Schnitzel, die nicht in die Lösung sinken, getrennt behandelt werden. Die Trennung kann vorzugsweise im Schnitzelaufnahmetank durchgeführt werden. Der unvollständig penetrierte Teil der Schnitzel, der vom Kopfteil des Tanks entfernt werden soll, wird vorteilhaft auf Splitter reduziert und nach einer gesonderten verlängerten Lösungsbehandlung zum Prozeß rückgeführt oder der knotige oder jeder andere schlecht defibrieibare Teil des Rohmaterials wird in einer wiederholten Trennung entfernt.

Die Abtrennung mechanischer Verunreinigungen vor der Vakuumbehandlung der ersten Stufe durch Waschen mit Wasser kann im Verfahren nach der Erfindung nicht durchgeführt werden. In den Behandlungsstufen selbst werden die Schnitzel jedoch Misch- und Druckvariationen, die in der Lösung stattfinden, ausgesetzt, welche Verunreinigungen lösen, die an den Chips haften, und zwar recht wirksam. Wenn die an die Reinheit der Schnitzel zu stellenden Forderungen bei dieser Behandlung nicht erfüllt werden können, wird eine normale Reinigungsbehandlung in Verbindung mit einem weiteren Transport der Schnitzel durchgeführt.

Durch das Verfahren sowie die Ausführungsformen der Vorrichtungen gemäß der Erfindung, wie sie oben beschrieben wurden, wird eine adäquate Lösungsfüllung, die durch die Schnitzel hindurch ausgeglichen ist, schnell und geregelt in die Schnitzel penetriert. Mittels einer von der gemeinsamen Wirkung der Feuchtigkeit und gegebenenfalls der Dichte der Schnitzel erhaltenen Regelung läßt sich die Konzentration der Chemikalien, falls gewünscht, steuern, so daß die Dosierung der Chemikalien in den Schnitzeln, berechnet nach ihrem Trockenmaterial, praktisch auf dem gleichen gewünschten Niveau verbleibt. Hierdurch wird eine günstige Ausgangssituation zur Vervollständigung gleichförmiger und vollständiger Imprägnierung der Schnitzel geschaffen, d. h. für eine langsame Diffusion chemischer Ionen: Maximal hohe Konzentrationen von Chemikalien und Temperatur in der Lösung sowie eine kurze Entfernung zu den Reaktionspunkten. Eine geregelte und sehr schnelle, ausgeglichene Imprägnierung der Schnitzel verbessert die Produktqualität indirekt und sorgt für Wirtschaftlichkeit hinsichtlich Rohmaterial und Energie. Gleichzeitig wird die für den Prozeßzyklus benötigte Zeit wesentlich verkürzt. Auf diese Weise kann beispielsweise die Kapazität existierender Aufschlußanlagen vorteilhaft verbessert werden.

Das Verfahren ist zur Verwendung bei alkalinen und neutralen Aufschlußprozessen geeignet. Besonders geeignet ist es für die Produktion chemisch-mechanischer Pulpen mit hoher Ausbeute, wogegen Versuche unternommen werden, um eine hohe Ausbeute und eine gute Faserqualität vermittels einer geringen Dosierung von Chemikalien und Kurzzeiterwärmung, die gegebenenfalls in einer Dampfphase ausgeführt wird, zu erhalten. Weiterhin ist die Anwendung dieses Verfahrens vorteilhaft zur Imprägnierung von Gegenständen, wo geringe Mengen an Chemikalien gleichförmig im Rohmaterial verteilt werden müssen. Das Ziel kann beispielsweise eine Stabilisierung der Hemizellulose und die Verwendung von Katalysatoren oder von Bleichchemikalien sein. In der mechanischen Produktion von Fasern können die Schnitzel mit heißem Wasser penetriert werden, denen kleine Mengen an Chemikalien zugesetzt wurden. Das Verfahren vergrößert die Möglichkeiten der Verwendung einer Holz- oder Schnitzelqualität, die geringer als die handelsübliche Qualität ist, d. h. beispielsweise aufge-trocknete Sägwerk-Schnitzel in TMP-, CTMP- und CMP-Prozessen.

Abgesehen von der Produktion von Fasern kann die Vorbehandlung des Rohmaterials gemäß der Erfindung mit den vorbeschriebenen Anordnungen zur Imprägnierung poröser zellulosehaltiger Rohmaterialien, beispielsweise in der Herstellung von Brettern, Anwendung finden oder wenn das Rohmaterial chemisch modifiziert ist, beispielsweise in der Umwandlung von Holz in Zucker oder allgemein zur Verwendung der Bestandteile des Holzes.

Oben wurden einige vorteilhafte Ausführungsformen der zahlreichen Modifikationen, die in den Rahmen der Erfindung eingeschlossen sind, angegeben, wobei diese Modifikationen nur durch die beiliegenden Ansprüche als begrenzend anzusehen sind. -10 -

Claims (12)

1. AT396128B. PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zum Vorbehandeln von schnitzelförmigem Zelluloserohmaterial in zwei Stufen, wobei in der ersten Stufe durch eine Vakuumbehandlung Luft aus dem Rohmaterial entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumbehandlung durchgeführt wird, ohne daß das Rohmaterial vorher wesentlich befeuchtet wird und daß das vakuumbehandelte Rohmaterial in der zweiten Stufe innerhalb von etwa fünf Minuten, insbesondere innerhalb einer Minute und vorzugsweise innerhalb einer halben Minute ab der Vakuumbehandlung einer Penetrationslösung ausgesetzt wird, wobei diese Penetrationslösung aus einer Lösung von Chemikalien oder aus Wasser besteht, wobei die Temperatur der Penetrationslösung geringer als ihr Siedepunkt beim verwendeten Vakuum ist und wobei die Penetrationslösung nach der Vakuumbehandlung unter atmosphärischem oder einem höheren Druck schnell in das Rohmaterial penetriert.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Penetrationslösung zum Rohmaterial geführt wird, während das Vakuum noch wirksam ist und daß bei Beendigung der Zufuhr der Lösung dieser vorzugsweise ein Druckstoß erteilt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Vakuum 0,1 bis 0,5 bar, vorzugsweise 0,2 bis 0,4 bar ist und daß in das Rohmaterial eine Wasserlösung oder Wasser penetriert wird, deren bzw. dessen Temperatur 35 bis 85 °C, vorzugsweise 45 bis 75 °C, beträgt.
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung von Chemikalien in das Rohmaterial penetriert wird und daß die Konzentration der Chemikalien in der Lösung entsprechend der Feuchtigkeit, der Feuchtigkeit und Dichte oder der Menge an penetrierbarer Lösung eingestellt wird.
5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Penetrationslösung dem Rohmaterial im gleichen Gefäß, in welchem die Vakuumbehandlung durchgeführt wurde, zugeführt wird, daß das Rohmaterial anschließend in einen Aufnahmetank überführt wird, in dem atmosphärischer oder ein höherer Druck herrscht und in dem die Pentration abgeschlossen wird und daß vorzugsweise das Rohmaterial aus dem Vakuum-behandlungstank mittels einer aus dem Aufnahmetank genommenen Lösung in den Aufnahmetank überführt wird.
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Pentrationslösung aus einer gesättigten oder fast gesättigten, konzentrierten Lösung aus Chemikalien sowie aus einer Lösung von Chemikalien hergestellt ist, die aus der weiteren Verarbeitung des Rohmaterials oder aus dem Waschwasser oder anderem Abwasser erhalten wird.
7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es in alkalinen oder neutralen Aufschlußverfahren angewandt wird.
8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es in der mechanischen Erzeugung von Fasern angewandt wird.
9. 9. Vorrichtung bzw. Anlage zur Vorbehandlung von Zelluloserohmaterial in Schnitzelform in zwei Stufen mit einem Behandlungstank, der mit einer Speiseöffnung für das Rohmaterial, einer Auslaßöffnung für das Rohmaterial, einer Leitung zur Entfernung von Luft aus dem Behandlungstank sowie einer Speiseöffnung, über welche die Behandlungslösung mit dem vakuumbehandelten Rohmaterial in Kontakt gebracht wird, ausgestattet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Behandlungstank ein Behandlungstank (11, 60) für im wesentlichen nicht befeuchtetes Rohmaterial ist, daß die Speiseöffnung für die Behandlungslösung die Speiseöffnung (18,64) für die Penetrationslösung für das rasche Überführen der Penetrationslösung in den Tank unter atmosphärischem oder einem höheren Druck ist und daß die Auslaßöffnung (14, 66) für das Rohmaterial vorzugsweise mit einem Aufnahmetank verbunden ist, in dem atmosphärischer oder höherer Druck herrscht. -11 - AT 396 128 B
10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Rotorgehäuse umfaßt, mit dem die Speiseöffnung (62) für Rohmaterial, die Luftentfemungsleitung (63), die Speiseöffnung (64) für die Penetrationslösung sowie die Auslaßöffnung (66) für das Rohmaterial verbunden sind und daß der Behandlungstank ein Rotor (60) ist, der in einem Gehäuse umläuft, das an wenigstens einem Ende offen ist und daß das Rotorgehäuse vorteilhaft mit einer Speiseöffnung (65) für die Lösung zur Überführung des Rohmaterials ausgestattet ist
11. 11. Vorrichtung zur Vorbehandlung von schnitzelförmigem Zelluloserohmaterial in zwei Stufen mit einem Vakuumbehandlungstank für die erste Stufe, der mit einer Speiseöffnung und einer Auslaßöffnung für das Rohmaterial sowie mit einer Verbindungsleitung zum Abführen von Luft aus dem Vakuumbehandlungstank ausgestattet ist und mit einem weiteren Behandlungstank für die zweite Stufe, um das Rohmaterial und die Behandlungslösung miteinander in Kontakt zu bringen, wobei der Behandlungstank mit einer Speiseöffnung für Rohmaterial, einer Speiseöffnung für die Behandlungslösung und mit einer Auslaßöffnung für das Rohmaterial ausgestattet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Vakuumbehandlungstank ein Vakuumbehandlungstank (22, 43) für im wesentlichen unbefruchtetes Rohmaterial ist, daß der Behandlungstank für die zweite Stufe ein Penetrationstank (23, 46) ist, worin atmosphärischer oder ein höherer Druck herrscht, und daß dieser Penetrationstank vorzugsweise vom Vakuumbehandlungstank mittels einer barometrischen Sperre (21,45) getrennt ist.
12. 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einer Speiseeinrichtung (24) zum Zuführen von Rohmaterial in den Penetrationstank (23) und einer Überführungsleitung (21) zum raschen Überführen des Rohmaterials vom Penetrationstank (23) in den Vakuumbehandlungstank (22) und von diesem zurück in den Penetrationstank (23) versehen ist und daß in dieser Überführungsleitung (21) die anfangsseitigen und abschlußseitigen Enden der Überführungsleitung (21) barometrische Sperren zwischen dem Penetrationstank (23) und dem Vakuumbehandlungstank (22) bilden. . Hiezu 5 Blatt Zeichnungen -12-