AT393677B - Verfahren zur herstellung von faserfoermigem magnesiumoxid - Google Patents
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Description
AT 393 677 B
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von faserförmigem Magnesiumoxid, bei dem ein in Form nadelförmiger Teilchen vorliegendes, Magnesium und Kristallwasser enthaltendes Material durch Calcinieren in das faserförmige Magnesiumoxid umgewandelt wird.
Magnesiumoxid weist einen sehr hohen Schmelzpunkt auf und besitzt eine gute chemische Beständigkeit gegenüber basischen Systemen und hat weiter eine gute elektrische Isolationsfähigkeit und auch eine verhältnismäßig gute Wärmeleitfähigkeit. Durch diese Eigenschaften findet es auf verschiedenen Gebieten verbreitet Anwendung, insbesondere als Material für feuerfeste Körper bzw. Steine, welche in der Hüttenindustrie verwendet werden, und als Füllstoff für Kunstharze, der die Wärmeleitfähigkeit des Kunstharzmaterials erhöhen kann. Das Magnesiumoxid besteht üblicherweise aus Teilchen von körniger Form, d. h. aus Teilchen, welche ähnlich wie Würfel und Kugeln in verschiedenen Richtungen annähernd gleiche Abmessungen aufweisen. Es ist auch faserförmiges Magnesiumoxid bekannt, d. h. ein Magnesiumoxid, dessen Teilchen längliche Form haben, wobei sich die Länge dieser Teilchen zu ihrer größten mittleren Querabmessung mindestens wie 10:1 verhält, wobei die Querschnittsfläche der Teilchen kleiner als 0,05 mnr und die Teilchenbreite kleiner als 0,25 mm ist (siehe auch ASTM D 3878). Solche faserförmigen Magnesiumoxidteilchen haben eine verhältnismäßig große Festigkeit und es kann dadurch bei Körpern bzw. Steinen, welche aus Magnesiumoxid bestehen und z. B. zur Bildung feuerfester Auskleidungen dienen, und insbesondere bei Körpern aus Kunststoffen, welche Magnesium-oxid als Füllstoff enthalten, eine deutlich höhere Festigkeit erzielt werden als beim Einsatz des üblichen Magnesiumoxids mit körnigen Teilchen.
Die bekannten Verfahren zur Herstellung von faserförmigem Magnesiumoxid haben eine Reihe von Nachteilen, wie z. B. eine geringe Leistungsfähigkeit, wobei gleichzeitig die Gestehungskosten durch einen großen Energieaufwand belastet sind, und eine verhältnismäßig komplizierte Verfahrensführung über Zwischenprodukte, die durch langsam ablaufende Reaküonen entstehen, und den zusätzlichen gravierenden Nachteil, daß bei der Umsetzung dieser Zwischenprodukte zum faserförmigen Magnesiumoxid korrosive oder toxische Gase entstehen, deren Entsorgung schwierig ist und die Verfahrenskosten belastet. Ein solches bekanntes Verfahren sieht ein Niederschlagen von Magnesiumoxid aus der Dampfphase vor, wobei vorausgehend Magnesiummetalldampf mit Sauerstoff zur Reaktion gebracht wird, um Magnesiumoxid zu bilden, und beim Niederschlagen des Magnesiumoxids aus der Dampfphase faserförmige Magnesiumoxidteilchen gebildet werden. Dieses Verfahren hat eine verhältnismäßig geringe Leistungsfähigkeit und erfordert einen großen Energieaufwand. Ein anderes bekanntes Verfahren sieht vor, als Zwischenprodukt nadelförmige basische Magnesiumverbindungen, in denen ein ein- bis vierwertiges Anion vorliegt und die Kristallwasser enthalten, herzustellen und dieses Zwischenprodukt durch Calcinieren zu faserförmigem Magnesiumoxid umzuwandeln, oder zunächst aus einem solchen Zwischenprodukt Magnesiumhydroxid herzustellen und aus diesem das faserförmige Magnesiumoxid zu bilden. Die Herstellung der genannten basischen Magnesiumverbindungen ist umständlich und es werden beim Calcinieren derselben korrosive oder toxische Gase freigesetzt, wodurch das Verfahren eine weitere Komplizierung im Hinblick auf die notwendige Entsorgung dieser Gase erfährt.
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren eingangs erwähnter Art zu schaffen, welches möglichst einfach und mit geringem Kostenaufwand durchgeführt werden kann, welches mengenmäßig leistungsfähig ist und welches hinsichtlich der beim Verfahren anfallenden Nebenprodukte keine größeren Probleme verursacht.
Das erfindungsgemäße Verfahren eingangs erwähnter Art ist dadurch gekennzeichnet, daß als zu calcinierendes Material ein oder mehrere kristallwasserhaltige Magnesiumneutralcarbonate, welche der Formel MgCOß. x^O entsprechen, wobei 1 < x < 5 ist, insbesondere Magnesiumcarbonat-Trihydrat, verwendet werden.
Durch dieses Verfahren kann der vorstehend angeführten Zielsetzung gut entsprochen werden. Kristallwasserhaltige Magnesiumneutralcarbonate, insbesondere Magnesiumcarbonat-Trihydrat, sind verhältnismäßig einfach zugänglich, z. B. durch Fällung von Magnesiumsalzlösungen mit Ammoniak und Kohlendioxid, Ammoniumcarbonat bzw. Ammoniumhydrogencarbonat, oder durch Carbonisieren von gefälltem Magnesiumhydroxid. Es kann so z. B. Magnesiumcarbonat-Trihydrat in Form von nadelförmigen Kristallen aus einer wässerigen Lösung einfach und schnell ausgefällt werden, wobei die Größe der Kristalle durch Wahl der im Reaktor vorliegenden Temperatur beeinflußt werden kann. Es handelt sich dabei um Temperaturen, welche nur wenig über der Umgebungstemperatur liegen und keinerlei bauliche Sondermaßnahmen oder energetischen Aufwand verursachen.
Die kristallwasserhaltigen Magnesiumneutralcarbonate können auf einfache Weise unter weitgehender Erhaltung der Teilchenform zu faserförmigem Magnesiumoxid calciniert werden. Es entstehen bei diesem Calciniervorgang keinerlei toxische oder korrosiv wirkende Produkte. Die Calciniertemperatur kann in weiten Grenzen gewählt werden, wobei gute Ergebnisse bei Calciniertemperaturen zwischen 350 und 2000 °C erzielt werden können. Bevorzugt kommen Calciniertemperaturen zwischen 800 und 1600 °C zur Anwendung. Je nach der zur Calcinierung verwendeten Einrichtung kann mit sehr kurzen Calcinierzeiten, von z. B. einigen Sekunden, bis zu langen Calcinierzeiten von einigen Stunden gearbeitet werden. Es ist günstig, wenn das zu calcinierende Material vor dem Calcinieren bei einer unter 100 °C liegenden Temperatur im Vakuum getrocknet bzw. teilweise entwässert wird.
Es ist weiter beim erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise vorgesehen, daß beim Calcinieren das Aufheizen des zu calcinierenden Materials mit einer unter 10 °C/min liegenden Rate vorgenommen wird. Es wird -2-
AT 393 677 B so ein schonender Ablauf des Calciniervorganges erzielt, der die Umwandlung der Magnesiumneutralcarbonate in faserförmiges Magnesiumoxid begünstigt
Die Teilchen des durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten faserförmigen Magnesiumoxids haben eine hohe Festigkeit, wobei höhere Festigkeitswerte erzielt werden können als sie bei Teilchen von faserförmigem Magnesiumoxid, das auf bekannte Weise aus basischen Magnesiumverbindungen hergestellt worden ist vorliegen. Es kann so beim Einsatz von faserförmigem Magnesiumoxid, welches durch das er-findungsgemäße Verfahren hergestellt worden ist als Füllstoff von Kunstharzen schon bei verhältnismäßig geringen Mengen an Füllstoff eine beträchtliche Erhöhung der Fcstigkeitswerte des gefüllten Kunststoffes erzielt werden.
Die Erfindung wird nun an Hand von Beispielen weiter erläutert
Beispiel 1:
In einem thermostatisierbaren Rührgefäß wurden 500 ml destilliertes Wasser vorgelegt, 500 ml einer Magnesiumchloridlösung mit 298 g/1 MgC^ zugegeben und die Mischung auf 35 °C erwärmt. Die Lösung wurde mit Hilfe eines Rührers intensiv gemischt und über einen Zeitraum von 30 min wurden 213 g einer 25 %igen Ammoniaklösung zugetropft sowie 3510(¾ in die Lösung eingebracht Das Reaktionsgemisch wurde mit Hilfe eines Wärmeaustauschers auf einer Temperatur von 40 °C gehalten. Nach vollständiger Reaktion wurde die Suspension filtriert, der Filterkuchen mit Wasser gewaschen und das erhaltene Produkt bei niedrigen Temperaturen von weniger als 40 °C im Vakuum getrocknet. Das Produkt wurde als Nesquehonit, MgCO^^O, mit nadelförmigem Kristallhabitus identifiziert.
Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen ergaben, daß die Nesquehonit-Nadeln eine Länge von etwa 150 pm und einen durchschnittlichen Durchmesser von etwa 5 μτη besaßen.
Das auf diese Weise hergestellte Produkt wurde bei 1100 °C 3 h calciniert, wobei faserförmiges Magnesiumoxid erhalten wurde. Die synthetisierten Fasern wiesen ähnlich den eingesetzten Nesquehonit-Primärfasem eine Länge von etwa 150 pm und einen mittleren Durchmesser von etwa 5 pm auf. Das Produkt konnte mittels Röntgendiffraktometrie als Magnesiumoxid identifiziert werden.
Beispiel 2:
Es wurde analog Beispiel 1 vorgegangen, wobei aber der nach vollständiger Reaktion und Filtration der Suspension erhaltene, mit Wasser gewaschene Filteikuchen bei einer Temperatur von 70 °C 2 h im Vakuum getrocknet wurde. Die chemische Analyse ergab, daß sich ein Magnesiumneutralcarbonat mit der Produktzusammensetzung MgCO^.2,4^0 gebildet hatte. Rasterelcktronenmikroskopische Aufnahmen zeigten, daß das so erhaltene Produkt aus Fasern mit einer Länge von etwa 150 pm und einem durchschnittlichen Durchmesser von etwa 5 pm zusammengesetzt war.
Das auf diese Weise hergestellte Produkt wurde mit einer Aufheizrate von 3 °C/min auf eine Temperatur von 850 °C gebracht und nach einer Haltezeit von 1 h ungeregelt abgekühlt. Dabei wurde eine faserförmige Substanz mit Faserlängen von ca. 150 pm und mittleren Faserdurchmessem von etwa 5 pm erhalten. Röntgendiffrakto-metrische Aufnahmen bestätigten, daß es sich bei dem Material um Magnesiumoxid handelte.
Beispiel 3:
Das als Nesquehonit, MgCOßJHjO identifizierte Produkt aus dem Beispiel 1 mit nadelförmigem Kristallhabitus wurde mit einer Aufheizrate von 5 °C/min auf eine Temperatur von 1600 °C gebracht und nach einer Haltezeit von 1 h ungeregelt abgekühlt. Das faserförmige Produkt konnte durch röntgendiffraktometrische Aufnahmen als Magnesiumoxid identifiziert werden. Ähnlich dem eingesetzten Nesquehonit betrugen die Faserlängen 50 bis 150 pm, bei mittleren Faserdurchmessem von 2 bis 5 pm.
Beispiel 4:
Das aus Beispiel 2 stammende Magnesiumneutralcarbonat mit der Produktzusammensetzung MgCC>3.2,4H20 wurde bei einer Aufheizrate von 10 °C/min auf eine Temperatur von 400 °C gebracht. Nach einer Haltezeit von 3 h wurde faserförmiges Magnesiumoxid erhalten. Die synthetisierten Fasern unterschieden sich morphologisch nicht vom eingesetzten Magnesiumneutralcarbonat und zeigten Faserlängen von bis zu 150 pm und durchschnittliche Faserdurchmesser von etwa 3 bis 5 pm. Röntgendiffraktometrische Aufnahmen bestätigten, daß es sich bei dem Material um Magnesiumoxid handelte.
Beispiel 5:
Einsatz der MgO-Fasem zur Erhöhung der Festigkeiten von Verbundwerkstoffen: Die gemäß Beispiel 1 erhaltenen MgO-Fasem wurden ebenso wie Siliziumcarbid-Whisker und kommerziell erhältliches Magnesiumoxid bei Zusatzmengen von 4 Vol.% in ein Epoxidharz eingebettet und an Prüfkörpern die Biegebruchfestigkeit ermittelt. Die Ergebnisse der Untersuchungen sind in Tabelle I zusammengefaßt. Es zeigt sich, daß mit den erfindungsgemäßen MgO-Fasem bereits bei den geringen Zusatzmengen eine signifikante Erhöhung der -3-
Claims (4)
- AT 393 677 B Biegebruchfestigkeit der Verbundwerkstoffe eintriu. Vergleicht man die Biegebruchfestigkeiten der Verbundwerkstoffe untereinander bzw. mit dem reinen Epoxidharz, so errechnet sich unter Zugrundelegung der Mischungsregel und der Annahme einer isotropen Verteilung der Fasern in der Matrix eine Eigenfestigkeit der erfmdungsgemäßen MgO-Fasem von etwa 7000 bis 8000 MPa. Tabelle! Festigkeiten von Verbundwerkstoffen mit 4 Vol.% Füllstoff Matrix Verstärkungskomponente Biegebruchfestigkeit MPa Epoxidharz . 44 Epoxidharz Siliziumcarbid-Whisker 84 Epoxidharz erfindungsgemäße MgO-Fasem 62 Epoxidharz kommerzielles MgO 49 PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung von faserförmigem Magnesiumoxid, bei dem ein in Form nadelförmiger Teilchen vorliegendes, Magnesium und Kristallwasser enthaltendes Material durch Calcinieren in das faserförmige Magnesiumoxid umgewandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als zu calcinierendes Material ein oder mehrere kristallwasserhaltige Magnesiumneutralcarbonate, welche der Formel MgCOß . x^O entsprechen, wobei 1 < x < 5 ist, insbesondere Magnesiumcarbonat-Trihydrat, verwendet werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu calcinierende Material bei einer unter 100 °C liegenden Temperatur im Vakuum getrocknet bzw. teilweise entwässert wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Calcinieren bei einer zwischen 350 und 2000 °C liegenden Temperatur, vorzugsweise zwischen 800 und 1600 °C, vorgenommen wird.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß beim Calcinieren das Aufheizen des zu calcinierenden Materials mit einer unter 10 °C/min liegenden Rate vorgenommen wird. -4-
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