HUT60223A - Process for producing fibre-formed magnesium oxide - Google Patents

Description

A találmány tárgya eljárás rostalekú magnéziumoxid előállítására, melynek sorén a tűalakú, magnéziumot és kristályvizet tartalmazó anyagot kalcinálás útján rostalakú magnéziumoxiddá alakítjuk át.

A magnéziumoxidnsk igen magas olvadáspontja, bázikus rendszerekkel szemben jó vegyszerálló képessége, valamint továbbá jó villamos szigetelőképessége és aránylag jó hővezetőképessége van. E tulajdonságai következtében különféle területeken széleskörűen alkalmazzák, • ·

- 2 különösen tűzálló tárgyak, pl. a kohászatban használt téglák, műanyagok, olyan töltőanyaga céljára, amely a műanyag hővezető képességét tudja növelni. A magnéziumoxid általában szemcsés alakú részecskékből áll vagyis olyan részecskékből, amelyek, mint a kúpok és gömbök, a különböző irányokban megközelítően azonos méretűek. Ismeretes rostformájú vagyis olyan magnéziumoxid is, amelynek részecskéi hosszúkás alakúak. E részecskék hosszának a legnagyobb átlagos vastagság-mérethez viszonyított aránya legalább 10:1, a részecskék keresztmetszetének felülete kisebb, mint 0,05 mm' és a részecskevastagság kisebb, mint 0,25 mm (lásd az ASTM D 5878-at is). Az ilyen rostalakú magnéziumoxid részecskéknek aránylag nagy a szilárdsága. Ezáltal magnéziumoxidból álló és pl. tűzálló bélések készítésére szolgáló testekkel, ill. tégláknál, és különösen magnéziumoxid töltőanyagot tartalmazó műanyagból készült testeknél lényegesen nagyobb szilárdság érhető el, mint a szokásos szemcsés részecskék használata esetén.

A rostalakú magnéziumoxid előállítására szolgáló ismert eljárásoknak egy sor hátránya van, ilyen pl. a kis teljesítményük, ami annak következménye, hogy előállításuk nagy energiafelhasználással és aránylag bonyolult lassú lefolyású reakciók útján képződő közbenső termékeken keresztül vezető - eljárási lépésekkel történik. További hátrányuk, hogy ezeknek a közbenső termékeknek rostalakú megnéziumoxiddá alakításánál korroziv és toxikus gázok képződnek, melyeknek megsemmisítése nehéz és növeli az eljárási költségeket. Egy ilyen ismert eljárás abban áll, hogy először magnézium fém gázt oxigénnel reegáltatnak magnéziumoxid előállítása céljából, a magnéziumoxidot gőzfázisból csapják le, ereikor is rostalakú magnéziumoxid részecskék képződnek. Ennek az eljárásnak aránylag kicsiny a teljesítménye és nagy az energiaigénye.

Egy másik, ismert eljárás abban áll, hogy közbenső termékként tüalakú bázisos magnéziumvegyületeket állítanak elő, amelyek I-IV vegyértékű aniont és kristályvizet tartalmaznak. Ezt a közbenső terméket azután kalcinálással rostalakú magnóziumoxiddá alakítják át vagy pedig az ilyen közbenső termékből magnézium-hidroxidot, majd, ebből rostalakú magnéziumoxidot állítanak elő. A nevezett bázisos magnéziumvegyületek előállítása körülményes és a kalcinálásnál ugyanazok a korroziv vagy toxikus gázok válnak szabaddá. Ez a gázok megsemmisítése miatt az eljárást tovább bonyolítj a.

A Jelen találmány célja olyan, az előbbiekben említett eljárás szolgáltatása, amely lehetőleg egyszerűen és kis költséggel kivitelehzető, mennyiségi szemponpontból jó a teljesítménye és az eljárásben képződő melléktermékek szempontjából nem okoz nagyobb nehézségeket.

A találmány szerinti eljárás abban áll, hogy kalcinálandó anyagként egy vagy több, kristályvíz-tartalmú, MgCÖj · xH^O összetételű - ahol x jelentése l-^-ig terjed - semleges magnézium-karbonátot, különösen magnézium-kerbonát-túhidrátot használ.

Ezzel az eljárás az előbbiekben említett célnak Jól megfelel. Kristályviztartalmú semleges magnézium-karbonátok, különösen a magnézium-karbonát-trihidrát aránylag könnyen, például magnéziumsó oldatok ammónium-hidroxiddal és széndioxiddal, ammónium-karbonáttal ill. ammónium-hidrogénkarbonáttal végzett kicsapása vagy kicsapott magnézium-hidroxid kalcinálása útján előállíthatok. Ily módon pl. magnézium-kerbonát-trihidrát vizes oldatból könnyen és gyorsan kicsapható tűalakú kristályok alakjában. A kristályok mérete a reaktorban uralkodó hőmérséklettel befolyásolható. Itt a környezeti hőmérsékletet csak valamivel meghaladó hőfokokról van szó, ami nem okoz a berendezés építésében vagy ez energiafelhasználásban nagy költségeket.

A kristályvizet tartalmazó semleges magnézium-karbonátok egyszerű módon, és a részecskék alakjának messzemenő megőrzése mellett magnéziumoxiddá kalcinálhatók. Ennél a kalcinálási műveletnél nem képződnek toxikus vagy korroziv hatású termékek. A kalcinálás hőmérséklete tag határok között változtatható, jó eredmények kaphatók 350 és 2000°C közötti kalcinálási hőfok alkalmazásával. Előnyösen 800 és 1600°C közötti kalcinálási hőfokot alkalmazunk·. A kalcináláshoz használt berendezéstől függően igen rövid kalcinálási időtől, pl. néhány másodperctől hosszú kalcinálási ideig terjedő időtartammal dolgozhatunk. Előnyös, ha a kalcinálandó anyagot a kalcinálás előtt 100°C alatti hőmérsékleten vákuumban megszáritjuk illetve részben víztelenítjük.

Előnyös továbbá, ha a találmány szerinti eljárás kivitelezése során a kalcinálandó anyag kalcinálása alatt

10°C/perc-nél kisebb sebességgel végezzük a felhevítést.

Ily módon kíméletes kalcinálást érünk el, ami elősegíti a semleges magnézium-karbonát rostalakú magnóziumoxiddá alakulását.

A találmány szerinti eljárással előállított rostalakú, magnéziumoxid részecskéinek nagy a szilárdsága, nagyobb, mint az olyan rostalekú magnéziumoxidé, amelyet ismert módon, bázisos magnóziumvegyületékből állítanak elő. így a találmány szerinti eljárással előállított rostalakú magnéziumoxid műanyag-töltőanyagként történő használata esetén már kis mennyiségű töltőanyaggal is a töltött műanyag jelentős szilárdságnövelése érhető el.

A találmányt az alábbiakban példákkal szemléltetjük.

1. példa

Termostabilizálható keverős készülékbe 500 ml desztillált vizet töltöttünk, hozzáadunk 5°0 ml 298 g/1 MgClg-tartalmú magnézium-klorid oldatot és az elegyet 35°C-ra melegítettük. Az oldatot erőteljesen kevertük és 50 perc alatt 213 g 25 9í-os ammónium-hidroxidoldetot csepegtettünk hozzá, valamint 35 1 CC^-ot vezettünk bele. A reakcióelegy hőmérsékletét egy hőcserélő segítségével 40°C-on tartottuk. A reakció befejeződése után a szuszpenziót leszűrtük, a szúrőpogácsát vízzel mostuk és a nyert terméket 40°C-nál alacsonyabb hőmérsékleten vákuumban megszárítottuk. A terméket tű kristályformájú Nesquekonitként (MgCO^’ó^O) azonosítottuk.

A raszter-elektronmikroszkópos felvételek azt mutatták, hogy a Nesquekonit tűk hossza mintegy 150 /um, és átlagos átmérőjük mintegy 5 volt.

Az ilymódon előállított terméket 1100°C-on 5 órán át kalcináltuk, így rostalakú magnéziumoxidot kaptunk. A szintetizált rostok a felhasznált primer Nesquekonit rostokhoz hasonlóan mintegy 150 /um hosszúak és mintegy 5 /um átlagos átmérőjűek voltak. A termék Röntgen-diffraktometriásan magnéziumoxidként volt azonosítható.

2. példa

Az 1. példában leírtakkal analóg módon jártunk el, de a reakció befejeződése, és a szuszpenzió leszűrése után kapott szűrőpogácsa vizes mosása után azt 7O°C-on 2 órán át szárítottuk vákuumban. A kémiai analízis azt mutatta, hogy egy semleges, MgCO^.2,4H₂0 összetételű magnézium-karbonát képződött. A raszter-elektronmikroszkópos felvételek azt mutatták, hogy a termék mintegy 150 yum hosszú és mintegy 5 /um átlagos átmérőjű rostokból áll.

Az igy előállított terméket 5°C/pcrc sebességgel 85O°C-ra hevítettük és miután e hőfokon 1 órán át tartottuk, magától lehűlni hagytuk. Mintegy 150 yum hosszú és mintegy 5 /um átlagos átmérőjű rostokból álló terméket kaptunk. Röntgen-diffraktometriás felvételek megerősítették, hogy az anyag magnéziumoxid volt.

5. példa

Az 1. példában leírt tűkristály alakú Nesquekonitként (lígCOj. azonosított terméket 5°C/perc fűtési sebességgel 1600°C hőfokra hevítettük és 1 órán át ezen a hőfokon tartottuk, majd magától lehűlni hagytuk. A rost-

alaki) termék röntgendiffrakciós felvételek segítségével magnéziumoxidként volt azonosítható. A felhasznált Nesquekonithoz hasonlóan a rostok hossza 50-150 /um, átlatos rostátmérője pedig 2-5 /Um volt.

4. példa

A 2. példában leírtak szerint előállított, MgC0j.2,4H20 termékösszetételű semleges magnézium-karbonátot 10°C/perc sebességgel 400°C-hőfokra hevítettük.

órás, ezen a hőfokon tartás után rostalakú magnéziumoxidot kaptunk. Á szintetizált rostok morfológiailag nem különböztek a felhasznált semleges magnézium-karbonáttól és rostjaik hossza 150 yum-ig terjedő, átlagos rostátmérőjük pedig mintegy 3-5 /um volt. Röntgendiffraktometriás felvételek megerősítették, hogy az anyag magnéziumoxid volt.

5. példa

Mgp-rostok felhasználása erősített szerkezeti anyagok szilárdságának növelésére:

Az 1. példában leírtak szerint nyert MgO-rostokat a szilicium-kerbid whiskerekhez és kereskedelemben kapható magnéziumoxidhoz hasonlóan 4 térfogat $-nyi mennyiségben egy epoxigyantába ágyaztunk és próbatesteken megnéztük a hajlítótörő szilárdságot. Az eredményeket az I, táblázat tünteti fel. Azt tapasztaltuk, hogy a találmány szerinti MgO rostokkal már kis töltőanyag mennyiségek esetén is jelentős hajlítótörő-szilárdság növekedés láp fel. Ha az erősített szerkezeti anyagok hajlítótörő • · · ·

szilárdságát egymás, illetve e tiszte epoxigyanta hajlítótörő szilárdságával összehasonlítjuk, akkor a keverési szabály alapján és a mátrixban lévő rostok izotróp eloszlásának feltételezése mellett a találmány szerinti MgO-rostok önszilárdsága mintegy 7OOO-8OOC MPa-nak adódik.

I. Táblázat térfogat^ töltőanyagot tartalmazó erősített szerkezeti

Erősítő anyag komponens

Hajlitótörő szilárdság MPa.

Epoxigyanta	—	44
Epoxigyanta	szilicium-karbid whisker	84
Epoxigyanta	találmány szerinti MgC-rostok	62
Epoxigyanta	kereskedelemben kapható MgO	49

« ·* · 4« ·

Claims (5)

1. Szabadalmi igénypontok

   1. Eljárás rostalakú magnéziumoxid előállítására tűalakú részecskék alakjában jelenlévő magnézium és kristályvíz tartalmú anyag kalcinálással rostalakú magnéziumoxiddá alakítása útján, azzal j el lemezve, hogy kalcinálandó anyagként egy vagy több, kristályvizet tartalmazó MgCO^.xtUO képletű - ahol x jelentése l-^-ig terjedő szám - semleges magnézium-karbonátot, különösen magnézium-karbonát-trihidrátot használunk.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal j e 11 e m e z v e , hogy a kalcinálandó anyagot 1OO°C alatti hőmérsékleten vákuumban szárítjuk illetve részben víztelenítjük.
3. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve , hogy a kalcinálást 35O°C és 2000°C közötti, előnyösen 800°C és 1600°0 közötti hőfokon végezzük.
4. 4. Az 1-3· igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve , hogy a kalcinálandó anyag kalcinálása során 10°C/perc-nél kisebb felfűtési sebességet alkalmazunk.
5. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerint előállított rostalakú magnéziumoxid felhasználása műanyagés/vagy fém- és/vagy kerámiai erősített szerkezeti anyagok erősítőanyag-komponenseként.