AT391632B - Vorrichtung zur durchfuehrung physikalischchemischer prozesse in einer wirbelschichtapparatur - Google Patents

Description

Nr. 391 632 . Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Kolloidchemie und betrifft Vorrichtungen zur Durchführung physikalisch-chemischer Prozesse in einer Wirbelschichtapparatur.

Am erfolgreichsten kann die vorliegende Erfindung zur Herstellung aktiver Füllstoffe für polymere und organische Medien, d. h. von Komponenten vernetzter Systeme, z. B. lyophiler Eindickungsmittel schichtiger Massai und füllstofihaltiger Materialien auf der Basis amorpher und kristalliner Polymere verwendet werden.

Zur Durchführung physikalisch-chemischer Prozesse werden am häufigsten Apparate vom Typ Zylinder-Kegel verwendet (JP., B, 49-22014), die in der Regel eine durch die Wände eines Gehäuses begrenzte senkrechte Kammer mit einem Verteilerrost im unteren Teil enthalten, die sich kegelförmig vom Rost zum zylindrischen Teil hin erweitert. Die Zuführung des Reaktanten, des scheinflüssigen Mittels und das Austragen des Fertigproduktes »folgt durch entsprechende Stutzen.

Ein wichtiges Problem der Vorrichtung zur Durchführung physikalisch-chemischer Prozesse in einer Wirbelschicht ist die Entstehung von Stillstandszonen an den Wänden und das Anhaften von Teilchen des Ausgangsrohstoffs (des Substrats) an den Wänden der Kammer, vor allem im zylindrischen Teil, wodurch die Qualität des anfallenden Produkts sinkt

Zur Lösung dieses Problems werden zusätzliche Mittel eingesetzt die den Strom der Teilchen des zu vararbeiteten Guts verwirbeln, z. B. Mittel zur tangentialen Zuführung des zu verarbeitenden Guts, die in der oben »wähnten technischen Lösung v»wendet werden, oder das Aufstellen verwirbelnder Elemente in der Kammer im Strom (SU, A 1082479).

Dadurch wird jedoch die Konstruktion komplizierter, im letzten Fall wird der physikalisch-chemische Prozeß verschlechtert da die verwirbelnden Elemente Wärme aus dem Strom aufnehmen und in ihm Zonen lokaler Üterhitzung erzeugen.

Es sind auch Vorrichtungen zur Durchführung physikalisch-chemischer Prozesse bekannt, die eine kegelförmige Kammer enthalten, die von den Wänden eines Gehäuses begrenzt ist, mit einem Verteüerrost im unteren Teil, die sich vom Verteilerrost aus kegelförmig erweitert. D» obere Teil der Kammer erweitert sich und bildet die Fortsetzung des Kegels des unteren Teils und ist von oben durch eine Platte begrenzt. Die Vorrichtung hat Stutzen für die Zuführung des Rohmaterials (des Substrats), des scheinflüssigen Mittels und zum Austragen des Fertigprodukts.

Die kegelartige Form der Kammer erzeugt eine natürliche Bewegung der Teilchen in der Arbeitskammer vom Verteilenost zur Platte hin, die ein Wegtragen der Teilchen aus der Kammer verhindert. Dadurch wird die Qualität des bearbeiteten Guts etwas verbessert infolge der Verringerung des Kontakts der Teilchen mit den Wänden der Kammer. Das trifft zu für den zylindrischen Teil der Vorrichtungen vom Typ Zylinder-Kegel (SU, A, 1122351).

Aber auch in dieser Vorrichtung wird eine ungleichmäßige Verteilung der Teilchen im Strom beobachtet, gibt es Stillstandszonen an den Wänden der Kammer und kommt es zum Agglomerieren der Teilchen außerhalb der Stillstandszonen an den Wänden der Kammer und im Strom, wodurch die Intensität des physikalisch-chemischen Prozesses und die Qualität des Fertigprodukts sinken.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Durchführung physikalisch-chemischer Prozesse in einer Wirbelschicht zu schaffen, in der durch Vervollkommnung der Form der Kammer eine konstante Geschwindigkeit der zu bearbeitenden Teilchen in einem turbulenten Strom gewährleistet wird und auf diese Weise Stillstandszonen an den Wänden der Kammer und das Anhaften der Teilchen an ihren Wänden vermieden werden und folglich die Qualität des gewonnenen Produkts infolge einer Erhöhung des Grads der Bedeckung der Oberfläche des Fertigprodukts mit einem Modifikator verbessert wird.

Die gestellte Aufgabe wird so gelöst, daß in einer Vorrichtung zum Durchführen physikalisch-chemischer Prozesse in einer Wirbelschichtapparatur, die ein senkrecht stehendes Gehäuse, dessen Wände eine Kammer bilden, die aus einem oberen Teil und einem unteren kegelförmigen Teil besteht, einen Verteilerrost, der von unten die Kammer begrenzt, einen Stutzen für die Zuführung des Rohmaterials, der in das Gehäuse der Kammer eingebaut ist, einen Stutzen für die Zuführung eines scheinflüssigen Mittels, der im Gehäuse unter dem Verteilerrost angebracht ist, und einen Stutzen zum Austragen des Fertigproduktes aus der Kammer enthält, gemäß der Erfindung der obere Teil der Kammer sich nach oben hin verengt und das Verhältnis der Höhen des oberen und des unteren Teils in den Grenzen von 1:1 bis 1:3 liegt.

Durch solch eine Ausführung des oberen Teils der Kammer kehren die zu bearbeitenden Teilchen in den aktiven Prozeß in einem turbulenten Strom zurück, wobei sie eine konstante Geschwindigkeit beibehalten und praktisch nicht mit den Wänden des Gehäuses in Zusammenwirkung treten, wodurch der Prozeß erheblich intensiviert und die Qualität des Endprodukts verbessert werden.

Gleichzeitig optimiert die Verengung des oberen Teils der Kammer in Form einer spiegelbildlichen Wiedergabe ihres unteren Teils den Verwirbelungsprozeß des Stroms bei Beibehaltung einer konstanten Geschwindigkeit der Teilchen.

Im folgenden wird die vorliegende Erfindung durch eine ausführliche Beschreibung und die beiliegenden Zeichnungen erläutert, und zwar zeigt:

Fig. 1 schematisch die Gesamtansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung physikalischchemischer Prozesse in einer Wirbelschicht;

Fig. 2 die Gesamtansicht einer Ausführungsvariante der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung physikalisch-chemischer Prozesse in einer Wirbelschicht; -2-

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Fig. 3 die Gesamtansicht einer anderen Ausführungsvariante der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung physikalisch-chemischer Prozesse in einer Wirbelschicht

Die Vorrichtung zur Durchführung physikalisch-chemischer Prozesse, z. B. der Chemosorption aktiver Füllstoffe in einer Wirbelschicht, enthält ein senkrecht stehendes Gehäuse (1) (Fig. 1 bis 3), dessen Wände eine Kammer (2) bilden, einen Verteilerrost (3), der die Kammer (2) von unten begrenzt, einen Stutzen (4) für die Zuführung des Rohmaterials (des Substrats), einen Stutzen (5) für die Zuführung eines scheinflüssigen Mittels, einen Stutzen (6) für die Zuführung eines aktiven Reaktanten (eines Modifikators) und einen Stutzen (7) zum Austragen des Fertigprodukts.

Es ist zweckmäßig, den Stutzen (4) für die Zuführung des Rohmaterials im oberen Teil (8) der Kammer (2) anzubringen und die Stutzen (5,6) für die Zuführung eines scheinflüssigen Mittels bzw. für die Zuführung eines aktiven Reaktanten - im Gehäuse (1) unter dem Gasverteilerrost (3).

Der Stutzen (7) zum Austragen des Fertigprodukts liegt im unteren Teil (9) da1 Kammer (2).

Die Kammer (2) hat im unteren Teil (9) eine konische Form, während ihr oberer Teil (8) sich in entgegengesetzter Richtung verengt. Dabei liegt das Verhältnis der Höhen des oberen und des unteren Teils (8) bzw. (9) in den Grenzen von 1:1 bis 1:3. Solch eine Form der Kammer (2) erzeugt einen geschlossenen Raum, der die Rückführung der Teilchen in den aktiven Prozeß in einem turbulenten Strom mit konstanter Geschwindigkeit gewährleistet und die Aktivierung ihr»' Wechselwirkung mit dem Modifikator auf der gesamten Oberfläche jedes Teilchens und folglich eine Verbesserung der Qualität des Fertigprodukts bei verhältnismäßig hoher Intensität des Prozesses ermöglicht.

Der obere Teil (8) der Kammer (2) kann sich in Form einer Kalotte (Fig. 2) oder in Form eines Kegels bzw. Kegelstumpfes (Fig. 1,3) verengen.

In der optimalen Variante ist der obere Teil (8) der Kammer (2) das Spiegelbild ihres unteren Teils (9), was bei gleichen Öffnungswinkeln der Kegel beider Teile erreicht wird (Fig. 3). Experimentell ist festgestellt worden, daß in diesem Fall der Grad der Bedeckung der Oberfläche des Ausgangsprodukts mit dem Modifikator maximal ist Die Versuchsergebnisse sind im weiteren Text angeführt

Der Öffnungswinkel des oberen Kegels kann in den Grenzen von +/-15° schwanken, das führt jedoch zu einer gewissen Verschlechterung der Qualität des Endprodukts, wie aus der im folgenden angeführten Tabelle ersichtlich ist.

Die Vorrichtung hat auch ein Heizelement (10), den unteren Teil (9) der Arbeitskammer umschließt, und einen Stutzen (11) zur Ableitung der Abgase.

Die Vorrichtung zur Durchführung physikalisch-chemischer Prozesse wie z. B. der Chemosorption disperser Stoffe in einer Wirbelschicht funktioniert folgendermaßen.

Die Kammer (2) wird durch den Stutzen (4) mit in disperser Form vorliegendem Rohmaterial, z. B. mit Kaolin beschickt Danach erfolgt die Vorwärmung des Rohmaterials bei 120 bis 600°C und dessen Durchblasen mit einem Inertgas, das nicht nur das Material durchmischt, sondern auch unerwünschte Begleitstoffe durch einen Stutzen (11) wegträgt, die aus dem zu bearbeitenden Rohmaterial bei hoher Temperatur abgeschieden werden wie z. B. Kohlendioxid, Stickstoffoxide, Wasserdampf.

In den unteren Teil (9) des Gehäuses (1) wird durch den Stutzen (6) ein Modifizierungsmittel geleitet, z. B. Triäthanolamin. Dann wird das Heizelement (10) eingeschaltet und durch den Stutzen (5) ein Verflüssigungsmittel zugeführt, z. B. Stickstoff. Der Stickstoff steigt in Blasen durch den Modifikator, reißt dabei Tröpfchen des Modifikators mit sich und gelangt durch den Verteilerrost (3) in die Kammer (2), wo er die Schicht des Rohmaterials scheinverflüssigt und im Verlauf der chemischen Reaktion eine Bedeckung der dispersen Teilchen des Rohrmaterials mit dem Modifiaktor gewährleistet

Nach Beendigung des Prozesses wird das Fertigprodukt durch den entsprechenden Stutzen (7) ausgetragen.

Wie schon oben erwähnt, intensiviert die Verengung im oberen Teil (8) der Kammer (2) gemäß der Erfindung den physikalisch-chemischen Prozeß und verbessert die Qualität der Bearbeitung des Rohmaterials durch Rückführung der Teilchen in einem turbulenten Strom mit konstanter Geschwindigkeit

Zum Nachweis dieses Effekts sind Versuche durchgeführt worden, deren Ergebnisse in den Tabellen 1 bis 5 ihren Niederschlag gefunden haben.

In einer Vorrichtung mit einer Leistung von 5 kg/h sind Füllstoffe aus verschiedenem Rohsubstrat hergestellt worden.

Bei Verwendung von Kaolin als Rohsubstrat mit einer Teilchengröße von 10 μτη, 5 |im, 2 pm und unter 2 pm verlief der Prozeß in der Arbeitskammer bei folgenden Kennwerten: Temperatur 250°C, Verbrauch an Verflüssigungsmittel 4 m^/h.

Bei Verwendung von Perlit als Rohsubstrat betrug die Temperatur 350°C, der Verbrauch an Verflüssigungsmittel - 2 m^/h; bei Bentonitfasem: Temperatur 240°C, Verbrauch an Verflüssigungsmittel 3 m-fyh; bei Polyamidfasern: Temperatur 120°C, Verbrauch an Verflüssigungsmittel 3 m^/h; bei Diatomit:

Temperatur 300°C, Verbrauch an Verflüssigungsmittel 2 m^/h.

Der Grad der Bedeckung der Oberfläche des Rohsubstrats mit Modifizierungsradikalen ist nach den Standards ASTMD281 undDIN52911 bestimmt worden. -3-

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Zum Vergleich sind in der Tabelle 1 die Ergebnisse eines Versuchs in einer Vorrichtung mit kegelförmiger Arbeitskammer, wie sie in der bekannten Vorrichtung (SU, A, 1122351) verwendet wird, angeführt

Tabelle 1 lfd. Rohmaterial Notwendige Grad der Bedek- Nr. Bearbeitungs- kung der Ober- dauer, min. fläche, % 1. Kaolin mit Teilchengröße 10 pm 60 3,5 2. 5 pm 50 5,3 3. 2 pm 40 6,7 4. unter 2 pm 40 8,0 5. Perlit 80 20,0 6. Bentonitfaser 50 5,0 7. Polyamidfaser Bearbeitung ist nicht geglückt 8. Diatomit 40 20

Die Tabelle 2 enthält Ergebnisse von Versuchen in einer Vorrichtung mit einer Kammer von optimaler Form gemäß der Erfindung, d. h. in Form zweier spiegelbildlich angeordneter Kegel.

Es ist bemerkenswert, daß eine Veränderung des Verhältnisses der Höhen des oberen und des unteren Teils der Arbeitskammer in den Grenzen 1:1 bis 1:3 weder die Bearbeitungdauer noch den Bedeckungsgrad der Oberfläche beeinflußt Außerhalb dieser Grenzen entsprachen die Ergebnisse den in der Tabelle 1 angeführten Werten (für die bekannte Vorrichtung).

Tabelle 2 lfd. Nr. Rohsubstrat Notwendige Bearbeitungsdauer, min Grad der Bedeckung der Oberfläche, % 1. Kaolin mit Teilchen- 40 20,0 größe 10 pm 2. 5 pm 30 50,0 3. 2 pm 30 70,0 4. unter 2 pm 20 75,0 5. Perlit 40 90,0 6. Bentonitfaser 30 53,0 7. Polyamidfaser 30 13,5 8. Diatomit 30 87,0

Die Tabelle 3 veranschaulicht die Abhängigkeit der Qualität des Fertigprodukts bei der Abweichung des Öffnungswinkels des oberen Kegels vom Öffnungswinkel des unteren Kegels. -4-

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Tabelle 3 lf<L Rohsubstrat Bedeckungsgrad der Oberfläche in Abhängigkeit vom

Nr. Öffnungswinkel des Kegels kleiner um größer um 10° 15° 10° 15° 1. Kaolin mit Teilchen- 61-68 59-66 64-67 60-63 größe2pm 2. Perlit 77-81 74-79 73-78 70-75 3. Bentonitfaser 46-50 44,5-47.5 48-50 45-46,5 4. Polyamidfaser 9-10 7-8 9,5-10 8,5-9 5. Diatomit 78-80 76-79 77-80 79-81

Wenn man die Angaben der Tabelle 2 mit den entsprechenden Angaben der Tabelle 3 vergleicht, bemerkt man, daß im letzten Fall der Bedeckungsgrad der Oberfläche der bearbeitenden Teilchen des Fertigproduktes einen etwas schlechteren Wert bei stärkerer Abweichung des Öffnungswinkels des oberen Kegels von dem des unteren Kegels annimmt.

Bei einem Vergleich mit den Angaben der Tabelle 1 (bekannte Vorrichtung) sieht man, daß der Bedeckungsgrad der Oberfläche der Teilchen des Fertigproduktes in der angemeldeten Vorrichtung (Tabelle 2,3) auf das 4- bis 10-fache zunimmt, während sich die Dauer des Behandlungsprozesses (Tabelle 2) auf das 0,67- bis 0,5-fache verringert.

Der Anmelder hat Füllstoffe für Polyvinylchloridmischungen und Kautschukmischungen, die in der bekannten (SU, A, 1122351) und in der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellt worden sind, erprobt (siehe Tabelle 4 bzw. 5).

Tabelle 4 lfd. Füllstoff Nr. thermische Stabilität, Minuten Streckgrenze, N/cm^ Spezifische Schlagzähig keit, Λ N. cm/cm bekannte erfindungs- bekannte erfindungs- bekannte erfindungs- Vorrichtung gemäße Vorrichtung gemäße Vorrichtung gemäße Vorrichtung Vorrichtung Vorrichtung 1. Kaolin 56 60 6082 6768 87,60 124,6 2. Perlit 59 67 6376 6896 95,26 126,6 3. Bentonitfaser 51 59 6425 6916 96,53 128,5 4. Polyamidfaser 49 58 6052 9515 77,99 116,7 5. Diatomit 57 65 6229 6739 86,03 124,6 -5-

Claims (2)

1. Nr. 391 632 IaWlS-5 lfd. Nr. Füllstoff Bruchfestigkeit N/cm^ Vulkanisationsdauer, Minuten bekannte Vorrichtung erfindungs gemäße Vorrichtung bekannte Vorrichtung erfindungs gemäße Vorrichtung 1 2 3 4 5 6 1. Kaolin-lx 883 1079 7 5 2. Kaolin 2 932 1315 7 4 3. Perlit 1128 1393 5 3 Fortsetzung der Tabelle 5 lfd. Nr. Bleibende Dehnung, % Ölbeständigkeit, pro 100 g 3 cmJ bekannte Vorrichtung erfindungs gemäße Vorrichtung bekannte Vorrichtung erfindungs gemäße Vorrichtung 1 7 8 9 10 1. 15 12 +3 +0,8 2. 14 10 +1,8 +0,8 3. 12 10 +1,2 +0,5 x In der Tabelle 5 entspricht Kaolin-1 und Kaolin-2 der Nr. 1 bzw. Nr. 2 in der Tabelle 2. Aus den Tabellen 4, 5 ist ersichtlich, daß die in der erfindungsgemäßen Vorrichtung erzeugten Füllstoffzusammensetzungen von Polyvinylchlorid- und Kautschukmischungen bessere Kennwerte aufweisen als die in der bekannten Vorrichtung erhaltenen Füllstoffzusammensetzungen. Selbstverständlich sind die Ausführungsvarianten der Erfindung durch die angeführten Beispiele nicht begrenzt. Es sind auch andere Kombinationen möglich, die nicht über die Grenzen der Patentansprüche treten. PATENTANSPRÜCHE 1. Vorrichtung zur Durchführung physikalisch-chemischer Prozesse in einer Wirbelschichtapparatur, die ein senkrecht stehendes Gehäuse, dessen Wände eine Kammer bilden, die aus einem oberen Teil und einem unteren, kegelförmigen Teil besteht, einen Verteilerrost, der von unten die Kammer begrenzt, einen Stutzen für die Zuführung des Rohmaterials, der in das Gehäuse der Kammer eingebaut ist, einen Stutzen für die Zuführung eines scheinflüssigen Mittels, der im Gehäuse unter dem Verteilerrost angebracht ist, und einen Stutzen zum Austragen -6- Nr. 391 632 des Fertigprodukts aus der Arbeitskammer enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teil (8) der Arbeitskammer (2) sich nach oben hin derart verengt, daß das Verhältnis der Höhen des oberen und des unteren Teils (8), (9) in den Grenzen von 1:1 bis 1:3 liegt.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der verengte obere Teil (8) der Arbeitskammer (2) die spiegelbildliche Wiedergabe ihres unteren Teils (9) ist. 10 Hiezu 1 Blatt Zeichnung -7-